姚 晶，樊 婷，蘇春燕，任 蓉，顧建華

食用植物油組分分析快速檢測技術(shù)研究進(jìn)展

姚 晶，樊 婷，蘇春燕，任 蓉，顧建華

（蘇州市吳中區(qū)糧油質(zhì)量監(jiān)測中心，江蘇 蘇州 215156）

對食用植物油組分快速檢測方法，包括模擬感官分析、光譜分析、電磁波譜分析和生物芯片技術(shù)，從分析原理、應(yīng)用技術(shù)等方面進(jìn)行綜述，并對這些技術(shù)在食用植物油組分摻混鑒別的應(yīng)用成果進(jìn)行分析，表明多通道、多參數(shù)、多容量的一體化在線快速檢測技術(shù)將成為食用植物油組分分析發(fā)展方向，將為進(jìn)一步提升食用植物油質(zhì)量監(jiān)管水平，保障我國消費者利益奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

食用植物油；組分分析；快速檢測；摻混鑒別

食用植物油是油料作物的種子通過壓榨、浸出等加工工藝再經(jīng)精煉處理后得到的可供人們食用的油脂。植物油中包含單不飽和脂肪酸，如油酸、花生一烯酸等, 多不飽和脂肪酸，如亞油酸、亞麻酸、DHA、EPA 等, 同時含有甾醇、生育酚和谷維素等成分，是人體賴以生存的必須品。常見的食用植物油有大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、葵花籽油、橄欖油等。不同來源的植物油，其營養(yǎng)成分含量和脂肪酸組成互不相同[1]，市場價格水平也存在較大差異。目前，市場上以低質(zhì)、劣質(zhì)的其他來源油脂摻入優(yōu)質(zhì)食用油中的報道屢見不鮮，甚至也有報道礦物油、地溝油等非食用油謀取利益的違法行為，嚴(yán)重?fù)p害了廣大消費者的合法利益，嚴(yán)重危害到廣大消費者的食品安全。

食用植物油摻混鑒別是油脂行業(yè)一大難點問題，至今仍無有效的解決辦法，而對油脂組分實現(xiàn)有效識別并進(jìn)行快速準(zhǔn)確定量是解決當(dāng)前問題的有效途徑，在這個方向已有大量學(xué)者進(jìn)行了研究，并形成較為成熟的方法。食用植物油組分分析的常規(guī)方法有理化分析法，如比色法、滴定法等；色譜法，如氣相色譜法、液相色譜法等；以及氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法等，雖然這些檢測方法準(zhǔn)確性好，精密度高，但處理步驟多、耗費時間長、檢測效率低，且試劑消耗大、易污染環(huán)境，不合適快速檢測。市場上食用植物油品類繁多、來源廣泛、質(zhì)量不一，且流通量大、流通速度快，以常規(guī)的方法進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)管效果有限，迫切需求開發(fā)油脂組分的快速檢測分析方法。本文從模擬感官分析、光譜分析、電磁波譜分析和生物學(xué)特性等領(lǐng)域的快速檢測方法進(jìn)行綜述，并對未來發(fā)展進(jìn)行展望，以期對我國食用油組分檢測提供參考依據(jù)，從而為形成成熟檢測方法提供理論參考，提升質(zhì)量監(jiān)管水平，保障我國消費者利益。

1 模擬感官分析方法

1.1 電子鼻

電子鼻是一種仿生嗅覺系統(tǒng)，包括氣體傳輸/采樣系統(tǒng)、傳感器陣列、信號預(yù)處理、模式識別、氣味表達(dá)信號輸出等五部分，食用油中普遍存在一些揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其化學(xué)成分主要是醇、醛和酮類，不同食用油中揮發(fā)性成分種類和含量也不同[2-3]，呈現(xiàn)出不同風(fēng)味，當(dāng)這些氣體在傳感器中處于敏感材料測試環(huán)境時，與敏感材料產(chǎn)生化學(xué)作用，傳感器將這些化學(xué)變化轉(zhuǎn)化為電信號，結(jié)合人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（artificial neural network，ANN）主成分分析（principal component analysis，PCA），線性判別分析（latent dirichlet allocation，LDA）等數(shù)據(jù)分析方法[4]進(jìn)行一系列處理，如消除噪聲、特征提取、信號放大等操作如同人的嗅覺神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，根據(jù)特征響應(yīng)譜的不同范圍來區(qū)分各種氣體，實現(xiàn)目標(biāo)氣體的定性定量分析。因此，電子鼻技術(shù)是一種高效、快速、無損、實時、綠色環(huán)保的無損檢測技術(shù)，可用于食用油的快速組分分析。

魯小利等[5]以模糊神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為分析模型，設(shè)計的仿生電子鼻系統(tǒng)，能實現(xiàn)對摻入大豆油的芝麻油進(jìn)行定量預(yù)測，預(yù)測精度較高（準(zhǔn)確度接近95%），運行時間短，可作為芝麻油等快速辨?zhèn)蔚挠行侄?。Bougrini M等[6]使用配備MOS傳感器陣列的標(biāo)準(zhǔn)電子鼻，可以準(zhǔn)確檢測到混入阿甘油中的葵花籽油，獲得良好的結(jié)果。

1.2 電子舌

Oliveri等[8]采用配有鉑微電極的伏安型電子舌對食用油進(jìn)行摻兌檢測，以循環(huán)伏安電壓為激勵信號，采用主成分分析和K值臨近分析方法，可以分辨出摻入玉米油的橄欖油樣品，并對不同產(chǎn)地的橄欖油也能表現(xiàn)良好的識別效果。彭星星[9]采用電子舌結(jié)合PCA和LDA分析法，對核桃油中摻入菜籽油的現(xiàn)象進(jìn)行快速檢測, 可以實現(xiàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%以內(nèi)摻假樣品的區(qū)分，但是不同的是，在區(qū)分摻入比例10%以內(nèi)時，只有采用LDA分析法才可以將摻兌樣品快速有效辨識。Bougrini M等[6]還對之前相同的樣品進(jìn)行電子鼻檢測后，又進(jìn)行電子舌檢測，結(jié)果顯示電子舌檢測的識別率更高（100%）。

2 光譜法

2.1 紫外光譜法

紫外吸收光譜的波長范圍是100~400 nm，由于分子中價電子經(jīng)紫外照射時，電子從低能級躍遷到高能級，吸收相應(yīng)波長的光，形成特有紫外吸收光譜[10]。由于各種食用油脂肪酸中的油酸、硬脂酸、亞麻酸和亞油酸含量各不相同，其各自的紫外光譜特征吸收峰也不盡相同，若在一種油中摻入其他品種的油脂，主成分含量發(fā)生變化，其紫外吸收光譜也會發(fā)生不同程度的變化，通過比對吸收光譜的差異，可以實現(xiàn)不同油脂摻兌的辨別。

Torrecilla等[11]建立以紫外光譜法為基礎(chǔ)的橄欖油鑒偽技術(shù)，成功將摻有精煉橄欖油或者果渣油的偽劣橄欖油區(qū)分出來，且當(dāng)摻偽量低于10%時，檢驗結(jié)果的平均方差小于1%，準(zhǔn)確性高、精密度好、檢測時耗少。胡月芳等[12]采用紫外光譜法對各摻假樣品進(jìn)行掃描，并用化學(xué)計量學(xué)方法對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)合主成分分析法進(jìn)行數(shù)據(jù)模型分析，有效辨別純茶油與摻假花生油、摻菜籽油、摻假棕櫚油的茶油樣品。

2.2 紅外光譜法

紅外光譜常用的是在 0.78~1 000 μm波長范圍內(nèi)近紅外光譜，不同波段食用油中的不同組成化合物、官能團吸收了特征波長的紅外光，由基態(tài)躍遷不同激發(fā)態(tài)，形成不同頻率不同程度的吸收峰[13]，再結(jié)合數(shù)據(jù)處理方法，可反映被測物質(zhì)的組成信息，并在一定范圍內(nèi)計算出被測物質(zhì)組分的含量，實現(xiàn)對樣品的定性定量測定。

G?nülAkin等[14]利用衰減全反射紅外光譜（attenuated total reflectance mid infrared，ATR- MIR），結(jié)合PCA、LDA、軟獨立建模分類法（soft independent modeling taxonomy，SIMCA）和偏最小二乘回歸（partial least squares regression，PLSR）等多元分析方法，利用特征波數(shù)區(qū)域?qū)?3種純油和96種混合油進(jìn)行定性和定量分析，品種檢出限低于5%。李淑娟等[15]采用近紅外光譜（near infra-red，NIR）技術(shù)，結(jié)合PLSR定量分析模型，實現(xiàn)四元調(diào)和油組分的準(zhǔn)確快速定量分析，相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.98以上。

2.3 熒光光譜法

利用某些物質(zhì)被激發(fā)光照射后所產(chǎn)生的、能夠反映出該物質(zhì)特性的熒光，以進(jìn)行該物質(zhì)的定性和定量分析，稱為熒光分析。熒光定性定量分析與紫外可見吸收光譜法相似，都是熒光光譜峰的個數(shù)、位置、相對強度及輪廓進(jìn)行分析[16]。熒光光譜法（fluorescent spectroscopy，F(xiàn)S）是利用不同種類的食用植物油成分具有的熒光特性，如橄欖油的熒光特征成分是葉綠素和類胡蘿卜素，在遇到激發(fā)光時被激發(fā)躍遷到更高能級又回到穩(wěn)定狀態(tài)的過程中所放出的熒光，利用不同熒光特征成分的熒光光譜差異來實現(xiàn)食用油成分定性定量檢測。

Hina A等[17]使用葵花籽油對純橄欖油進(jìn)行摻兌，使用350 nm波長進(jìn)行激發(fā)，利用PCA和PLSR分析處理獲得熒光光譜的指紋圖譜，結(jié)合化學(xué)計量學(xué)實現(xiàn)純橄欖油中摻假物質(zhì)進(jìn)行鑒別和定量分析。方曉明[18]等采用同步熒光光譜法對20 種食用植物油和摻混的特級初榨橄欖油的熒光光譜圖進(jìn)行比較，結(jié)合PLSR分析，此法能夠?qū)⑻丶壋跽ラ蠙煊团c其他17 種植物油明顯地區(qū)分開來，摻兌量達(dá)1%便可有效辨別。

2.4 太赫茲光譜法

太赫茲（terahertz，THz）輻射（0.1~10 THz）是頻率介于微波和紅外波段之間的電磁輻射，屬于遠(yuǎn)紅外和亞毫米波范疇。太赫茲波脈沖寬度在亞皮秒量級，作為物體成像的光源，其成像和光譜技術(shù)可以提供微波和X射線技術(shù)所不能提供的信息，光子能量和高時空相干性，包含分子轉(zhuǎn)動和振動信息，通過分子的振動、轉(zhuǎn)動能級可測得信號，以此反映出被測對象的物理、化學(xué)和結(jié)構(gòu)信息[19-20]。

4)從模擬和現(xiàn)場監(jiān)測軸力數(shù)據(jù)來看，現(xiàn)場監(jiān)測軸力值明顯高于模擬軸力值.隨著開挖深度的增加，內(nèi)支撐軸力最大值出現(xiàn)的位置也在逐漸下移，最終第三道盾構(gòu)井內(nèi)支撐軸力最大.

由于食用油和地溝油的吸收光譜存在差異，但波形非常相似，Zhan等[21]以太赫茲光譜和數(shù)學(xué)方法為基礎(chǔ)，采用PCA和支持向量機（support vector machine，SVM）分析法對食用油和地溝油進(jìn)行辨別，識別精度可達(dá)到100%。廉飛宇等[22]采用太赫茲時域光譜法（terahertz time domain spectroscopy，THz-TDS）研究4種食用油（黑芝麻油、芝麻油、小磨香油和花生油）在0.2~1.6 THz波段的延時特性和折射率特性，結(jié)合PCA和SVM分析法進(jìn)行識別，結(jié)果表明此方法的正確率可達(dá)到93%。

2.5 高光譜成像法

高光譜成像技術(shù)（hyper-spectral image，HSI）基于非常多窄波段的影像數(shù)據(jù)技術(shù)，它將成像技術(shù)與光譜技術(shù)相結(jié)合，探測目標(biāo)的二維幾何空間及一維光譜信息，獲取高光譜分辨率的連續(xù)、窄波段的圖像數(shù)據(jù)，綜合運用空間圖像數(shù)據(jù)信息和光譜技術(shù)，對被測物質(zhì)進(jìn)行“圖譜結(jié)合”全面分析的檢測技術(shù)，可用于各領(lǐng)域的無損檢測[23]。不同種類食用油的透射值在某一波段有明顯差異，所得到的透射值曲線亦不同，通過與合格食用油樣品的高光譜透射值標(biāo)準(zhǔn)曲線構(gòu)建數(shù)據(jù)庫比對分析，可以判斷待檢測樣品是否為摻假[24]。

Xie等[25]采用近紅外高光譜成像技術(shù)（NIR- HSI）無損鑒別芝麻油，分別掃描獲得4個品種芝麻油在874~1 734 nm的高光譜圖譜，以最小二乘支持向量機（least square-support vector machine，LS-SVM）和線性判別分析（linear discriminant analysis，LDA）兩個分類模型進(jìn)行分析獲得較好結(jié)果（預(yù)測集分類率分別為95.59%和98.53%）。郭毅[26]等利用反射光高光譜 DN 值進(jìn)行聚類分析，結(jié)合相關(guān)性最短距離法及內(nèi)平方和距離法將油品分為22 類，實現(xiàn)精確區(qū)分樣本中的各類油品。

2.6 拉曼光譜法

拉曼光譜（raman spectroscopy，RS）是在拉曼散射效應(yīng)的原理基礎(chǔ)上開發(fā)的光譜分析技術(shù)，是一種散射光譜，通過對與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。食用油中特有的化學(xué)結(jié)構(gòu)和衍生結(jié)構(gòu)豐富，通過對這些特征物質(zhì)化學(xué)鍵及鍵能進(jìn)行定性分析，從而實現(xiàn)食用油中各組分含量的定量分析，應(yīng)用于食用油的摻假鑒別的領(lǐng)域[27]。

Georgouli等[28]采用拉曼光譜法對被測樣品進(jìn)行掃描，對獲得的化學(xué)指紋光譜結(jié)合k近鄰（k-nearest neighbors, kNN）算法模型分析，可得出在特級初榨橄欖油中摻入榛子油的百分比。張燕君[29]等提出了一種基于激光拉曼光譜和人工蜂群智能優(yōu)化支持向量回歸機（artificial bee colony-support vector machine for regression，ABC- SVR）算法的快速定量檢測三組分混和油中3種脂肪酸含量的方法，實驗結(jié)果表明預(yù)測值與真實值非常接近，均方差均低于0.002，此法可用于對食用油摻偽分析。

3 電磁波譜法

3.1 核磁共振法

核磁共振技術(shù)（nuclear magnetic resonance，NMR）是指核磁矩不為零的原子核，在外磁場作用下，核自旋能級發(fā)生塞曼分裂（zeeman splitting），共振吸收某一特定頻率射頻輻射的物理過程。利用外加磁場對原子核進(jìn)行能量激發(fā)后，發(fā)生能級躍遷在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，形成核磁信號，不同原子都對應(yīng)著不同頻率的峰，根據(jù)不同數(shù)量、位置和形態(tài)的吸收峰型判斷出被檢測物質(zhì)分子的種類和狀態(tài)，以此推斷其結(jié)構(gòu)并計算含量[30-31]。

Zhang等[32]采用核磁共振波譜應(yīng)用于葵花籽、油菜籽、芝麻、大豆、花生、玉米和橄欖油等七種植物源的各種精制食用油分析，對食用油中的油酸、亞油酸、亞麻酸、飽和脂肪酸及其碘值進(jìn)行定量分析，利用主成分分析法，結(jié)合多元統(tǒng)計分析，對其來源進(jìn)行鑒別。郝景昊等[33]利用純品菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕櫚油等常見食用油的1H NMR譜中各信號峰的積分面積，選取2~3組積分面積制作標(biāo)準(zhǔn)圖建立譜庫，對63份樣品進(jìn)行NMR掃描，譜圖比對，實現(xiàn)摻偽食用油準(zhǔn)確判別，最低可辨別量為24 mL/L。

3.2 X射線法

X射線是波長范圍在0.001~100 nm且能量很大的電磁波，具有一定波長的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時，因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對應(yīng)且特有的衍射現(xiàn)象。當(dāng)照射待測樣品時，產(chǎn)生熒光和衍射效應(yīng)，由于不同樣品組分使穿透射線衰減程度不同，再結(jié)合相關(guān)分析方法，通過對射線強度變化進(jìn)行分析評價[34-35]。

Gisele等[36]將X 射線用于不同基質(zhì)植物油的分類，用Rh管作為X射線線源，對玉米油、菜籽油、大豆、葵花籽油和橄欖油（特級初榨橄欖油等）進(jìn)行分類，評分圖顯示每種油有不同組分，結(jié)合PCA對植物油樣品進(jìn)行快速分析歸類。Li等[37]提出了一種基于瑞利–康普頓散射強度比和有效原子序數(shù)的分析方法，利用共聚焦能量色散X射線熒光和散射光譜法對植物油進(jìn)行無損鑒別，利用X射線熒光法測得的不可見光元素含量，通過與瑞利–康普頓散射強度比和有效原子序數(shù)的標(biāo)定曲線差值來計算出不同植物油組分含量，從而實現(xiàn)種類辨別。

4 生物芯片技術(shù)

可視生物芯片技術(shù)（biochip）是將大量生物大分子，如核酸、蛋白、多肽甚至組織切片、細(xì)胞等生物樣品有序地固化于載體表面，然后與已標(biāo)記的待測生物樣品中靶分子雜交，雜交信號的強度可反映樣品中靶分子的數(shù)量，雜交信號再經(jīng)酶催化后，以厚度變化或顏色改變等途徑經(jīng)計算機數(shù)據(jù)庫分析處理后實現(xiàn)可視化定性定量結(jié)果[38]?？梢暬酒瑧?yīng)用新的標(biāo)記方法取代傳統(tǒng)的熒光標(biāo)記，而并借助相應(yīng)的顯色方法，使得實驗結(jié)果能直接被肉眼所觀察到，具有快速、可視、設(shè)備要求低等特點，廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域[39]。

Li等[40]建立了橄欖油、花生油、葵花油、芝麻油、菜籽油、玉米油、山茶油、大豆油和棕櫚油等9 種油料的液相芯片鑒別方法，經(jīng)對相應(yīng)食用油的驗證，結(jié)果表明該方法能準(zhǔn)確鑒別調(diào)和油中不同來源的品種，并能識別摻假植物油。張銘潤[41]等制備了由聚二烯丙基二甲基氯化銨（PDDA）和環(huán)狀糊精（α/β/γ型，或混合型）同時修飾的納米金復(fù)合探針用于劣質(zhì)油摻入正常油的檢測，當(dāng)劣質(zhì)油勾兌比大于5.0%時可準(zhǔn)確識別，準(zhǔn)確率達(dá)到97%。

5 討論

從模擬感官分析、光譜分析、電磁波譜分析和生物學(xué)特性等領(lǐng)域特性形成的快速檢測方法，均有各自的特點。如表1所示，快速、準(zhǔn)確、高效是模擬感官分析、光譜分析、電磁波譜分析和生物學(xué)特性等檢測方法共同的特征，各檢測方法主要特點比較相近，但因分析原理不同，以及檢測儀器的關(guān)鍵核心部件材料、工藝等差異，各方法的適用性、精密度、靈敏度等關(guān)鍵方面仍存在較大差異。

表1 食用植物油快速檢測各方法的優(yōu)缺點一覽表

6 總結(jié)與展望

綜上所述，基于模擬感官分析、光譜分析、電磁波譜分析和生物芯片的快速檢測方法均可用于食用植物油組分的快速檢測，且都實現(xiàn)準(zhǔn)確、快速辨別摻入組分的定性定量分析效果。這些快速分析技術(shù)的共同之處是信號經(jīng)不同技術(shù)采集后均需由合適的分析數(shù)據(jù)庫比對模型進(jìn)行分析處理，核心在于樣品數(shù)據(jù)庫的構(gòu)建，結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度性受樣品預(yù)處理方法、信號采集方式選擇和建模方法等多因素的共同影響，只有與檢測樣品匹配且數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)完整才能實現(xiàn)準(zhǔn)確快速檢測。在今后的發(fā)展中，將有越來越多的信號采集技術(shù)運用于食用植物油的快速檢測，隨著基礎(chǔ)研究的不斷深入和信息技術(shù)的不斷完善，多通道、多參數(shù)、多容量的一體化在線快速檢測技術(shù)將成為發(fā)展重點，必將形成全覆蓋、深層次、多方位的食品監(jiān)管體系，有力保障我國消費者的合法權(quán)益。

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Research progress on rapid determination of edible vegetable oil components

YAO Jing, FAN Ting, SU Chun-yan, REN Rong, GU Jian-hua

(Suzhou Wuzhong Grain and Oil Quality Inspection Center, Suzhou, Jiangsu 215156, China)

This paper summarizes the rapid detection methods of edible vegetable oil components from the aspects of analysis principle and application technology, such as simulation sensory analysis, spectral analysis, electromagnetic spectrum analysis and biochip technology. The application results of these techniques in the component mixing identification of edible vegetable were further analyzed. It was showed that the integrated online rapid detection technology of multi-channel, multi parameter and multi capacity will be the developing direction of component analysis of edible vegetable oil and will lay a technical foundation for further improving the quality supervision of edible vegetable oil and safeguarding the interests of consumers in China.

edible vegetable oil; component analysis; rapid detection technology; mixing identification

TS227

A

1007-7561(2020)02-0097-06

2019-11-09

10.16210/j.cnki.1007-7561.2020.02.016

姚晶，1987年出生，男，工程師，研究方向為糧油食品檢測技術(shù).