馬 勇，曾濺輝，馮 梟

(1.中國(guó)石油大學(xué)(北京) 油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 102249；2.中國(guó)石油大學(xué)(北京) 地球科學(xué)學(xué)院，北京 102249)

近年來(lái)，致密油氣、頁(yè)巖油氣和煤層氣等非常規(guī)油氣資源的勘探開(kāi)發(fā)受到了廣泛的重視。我國(guó)致密油資源豐富。致密油是指儲(chǔ)集在覆壓基質(zhì)滲透率小于或等于0.1×10-3μm2(空氣滲透率小于1×10-3μm2)的致密砂巖、致密碳酸鹽巖等儲(chǔ)集層中的石油[1]。致密砂巖的孔隙以微米級(jí)為主、喉道以納米級(jí)為主[2-4]。致密砂巖儲(chǔ)層由于孔隙小、喉道細(xì)，使得喉道處毛細(xì)管阻力遠(yuǎn)大于石油的浮力，造成致密砂巖油藏油水分布復(fù)雜，含油飽和度低且變化大[2-3,5]。因此，研究致密砂巖微米—納米級(jí)孔喉網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)中石油的賦存形態(tài)，是解決致密油甜點(diǎn)預(yù)測(cè)的核心地質(zhì)問(wèn)題的關(guān)鍵之一[6-11]。

目前國(guó)內(nèi)外主要通過(guò)含油薄片觀察、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、微米—納米CT以及核磁共振等分析技術(shù)，對(duì)致密砂巖巖心中石油的微觀賦存形式開(kāi)展研究[4，12-18]，并認(rèn)為致密砂巖中石油可能主要以孔隙間的游離油、礦物顆粒表面的吸附油、兩者之間的過(guò)渡油3種形式存在[19-22]。但這些研究方法均基于對(duì)儲(chǔ)層巖心剩余油的靜態(tài)觀察，而致密油巖心自地下深處(1～3.5 km)[23]鉆取提升至地表的過(guò)程中，由于壓力的降低，必然導(dǎo)致儲(chǔ)層巖心內(nèi)流體(包括石油和水)的排出，針對(duì)降壓后儲(chǔ)層巖心的觀察顯然無(wú)法表征地層條件下致密砂巖儲(chǔ)層石油的賦存狀態(tài)。此外，目前對(duì)于不同級(jí)別孔喉系統(tǒng)的致密砂巖中石油的賦存狀態(tài)、賦存特征更是尚未開(kāi)展過(guò)相關(guān)研究。

本研究利用自主設(shè)計(jì)的非常規(guī)油氣成藏模擬裝置，三維在線展示致密砂巖石油的聚集過(guò)程及聚集特征，以期為致密砂巖微米級(jí)孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)石油賦存特征研究提供新的技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)裝置與方法

本次實(shí)驗(yàn)在中國(guó)石油大學(xué)(北京)油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)的非常規(guī)油氣成藏模擬裝置上完成。該裝置主要由計(jì)算機(jī)控制的流體注入系統(tǒng)、微米CT掃描系統(tǒng)和流體計(jì)量系統(tǒng)3部分組成(圖1)。其中流體注入和計(jì)量系統(tǒng)由美國(guó)巖心公司(Corelab)生產(chǎn)的AFS-300-HP型巖心驅(qū)替設(shè)備改進(jìn)后實(shí)現(xiàn)，CT掃描成像系統(tǒng)由德國(guó)蔡司公司的Xradia Versa XRM-500型X射線微米CT實(shí)現(xiàn)，該微米CT的最高分辨率可達(dá)0.5 μm。實(shí)驗(yàn)樣品選自我國(guó)致密油的主要勘探開(kāi)發(fā)區(qū)域之一——鄂爾多斯盆地延長(zhǎng)組致密砂巖儲(chǔ)層巖心。X射線CT掃描圖像的分辨率與樣品的尺寸成正相關(guān)，為盡可能高分辨率地在線展示致密砂巖微米—納米級(jí)孔喉網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)內(nèi)石油的賦存狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)選用3 mm和5 mm的致密砂巖巖心柱塞進(jìn)行驅(qū)替和在線CT掃描實(shí)驗(yàn)，其對(duì)應(yīng)的CT掃描圖像分辨率分別可達(dá)2 μm和3.3 μm(表1)。所有實(shí)驗(yàn)過(guò)程在溫度100 ℃下完成，約對(duì)應(yīng)地下3 km深度儲(chǔ)層的地層溫度。

儲(chǔ)層在地下是飽含地層水的，石油從烴源巖生成排出以后，在浮力、水動(dòng)力及異常壓力的驅(qū)使下逐漸驅(qū)替儲(chǔ)層內(nèi)的水，最終使得儲(chǔ)層內(nèi)充滿(mǎn)石油[24]。本次實(shí)驗(yàn)將正演致密砂巖儲(chǔ)層石油充注過(guò)程，具體實(shí)驗(yàn)分以下4個(gè)步驟實(shí)現(xiàn)：

(1)裝樣及干巖心CT掃描。將3 mm或5 mm小巖心洗油(去除砂巖儲(chǔ)層內(nèi)的剩余油)后烘干，套上熱縮管，裝入碳纖維巖心夾持器內(nèi)，通過(guò)觀察X射線CT掃描圖像將巖心樣品調(diào)整至視域中心。

圖1 非常規(guī)油氣成藏模擬實(shí)驗(yàn)裝置示意

表1 兩塊致密砂巖樣品基本信息及基于CT掃描重構(gòu)獲得的巖石孔隙度參數(shù)

Table 1 Basic information of two tight sandstone samplesand porosity parameters calculated from CT reconstruction

樣品編號(hào)樣品直徑/mmCT掃描圖像分辨率/μm據(jù)CT重構(gòu)數(shù)據(jù)計(jì)算絕對(duì)孔隙度/%含油體積分?jǐn)?shù)/%含油飽和度/%1號(hào)32.012.75.644.22號(hào)53.316.06.339.4

使用碳纖維巖心夾持器，一方面是碳纖維材料耐高溫、高壓，能夠滿(mǎn)足高溫高壓條件下驅(qū)替實(shí)驗(yàn)進(jìn)行；另一方面是碳纖維材質(zhì)密度較低，能夠盡可能地降低X射線穿透巖心夾持器時(shí)能量的損耗。之后，使用X射線微米CT對(duì)巖心樣品進(jìn)行高分辨掃描成像，獲取巖心的CT掃描圖像。

(2)巖心飽和KI溶液及CT掃描。這一步實(shí)驗(yàn)將刻畫(huà)地層條件下致密砂巖儲(chǔ)層內(nèi)水的分布狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的KI溶液，是由于碘原子電子密度大，吸收X射線效率高，KI溶液可顯著提升CT成像質(zhì)量[25]。首先關(guān)閉所有管線閥門(mén)，抽真空，向巖心夾持器環(huán)空中注入純水，使環(huán)壓加至3 MPa，以低于1 MPa的注入壓力向巖心中注入KI溶液；然后持續(xù)增加環(huán)壓和注壓，確保環(huán)壓和注壓之間差距不超過(guò)3 MPa，直至出口流速保持穩(wěn)定，此時(shí)巖心含水飽和度達(dá)到最大；關(guān)閉所有閥門(mén)，使用X射線微米CT對(duì)巖心樣品進(jìn)行高分辨掃描成像，獲取巖心飽和KI溶液CT掃描圖像。

(3)巖心飽和油及CT掃描。這一過(guò)程將模擬石油驅(qū)替地層水的過(guò)程。由于原油重?zé)N組分較多，用于驅(qū)替實(shí)驗(yàn)時(shí)容易造成管道堵塞，石油物理模擬實(shí)驗(yàn)一般選用工業(yè)級(jí)白油。本次實(shí)驗(yàn)選用3號(hào)工業(yè)級(jí)白油，其密度(20 ℃)為0.775～0.83 g/cm3, 黏度(20 ℃)為1.25 mm2/s。與步驟(2)相同，先以較低的注入壓力向巖心中注入白油，然后持續(xù)增加環(huán)壓和注壓，直至出口端液體流速保持穩(wěn)定，此時(shí)含油飽和度達(dá)到最大。關(guān)閉所有閥門(mén)，使用X射線微米CT對(duì)巖心樣品進(jìn)行高分辨掃描成像，獲取巖心飽和石油的CT掃描圖像。

(4)CT掃描圖像處理及數(shù)據(jù)重構(gòu)。將獲得的干巖心、飽和KI溶液及飽和油巖心CT掃描圖像分別導(dǎo)入至三維可視化軟件Avizo Fire 9.0內(nèi)，通過(guò)濾波去除圖像上的噪點(diǎn)，然后根據(jù)CT切片圖像中孔隙、KI溶液、油和巖石顆?；叶鹊膮^(qū)別，分割并三維重構(gòu)各部分組分空間分布特征，最后計(jì)算孔隙和油的體積隨孔徑變化的分布特征。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 致密砂巖油水平面分布特征

圖2展示了同一視域下直徑為3 mm致密砂巖巖心、飽和KI溶液以及油驅(qū)替后巖心CT掃描XY切片方向(圖2a-c)和XZ切片方向(圖2d-f)的圖像。從圖2a，2d可以看出，致密砂巖內(nèi)巖屑或膠結(jié)物溶蝕孔和殘余粒間孔較為發(fā)育，其中溶蝕孔隙長(zhǎng)度可達(dá)200～500 μm，每個(gè)溶蝕孔隙由多個(gè)細(xì)小的孔隙組成；而殘余粒間孔隙為單個(gè)狹長(zhǎng)形或不規(guī)則形狀孔隙，孔隙長(zhǎng)度從幾十微米到上百微米不等。殘余粒間孔和溶蝕孔隙也是該地區(qū)延長(zhǎng)組致密砂巖最主要的儲(chǔ)集空間類(lèi)型[26]。

如上所述，碘原子電子密度大，KI溶液在CT像。XZ切片方向：d.干巖心；e.飽和KI溶液巖心，孔隙內(nèi)充填白色發(fā)亮KI溶液；f.油驅(qū)替飽和KI溶液后圖像掃描圖像中為亮白色(圖2b，2e)。溶蝕孔隙內(nèi)KI溶液飽和度較高，幾乎全被KI溶液充填，而殘余粒間孔隙內(nèi)盡管也有KI溶液充填，但整體飽和度相對(duì)較低。這可能與溶蝕孔隙尺寸更大、孔隙內(nèi)部彼此連通，而殘余粒間孔隙多為單個(gè)孤立孔隙，規(guī)模較小，與整個(gè)孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)連通性較差有關(guān)。3號(hào)白油主要成分為碳?xì)浠衔?，密度相?duì)巖石基質(zhì)要小很多，白油在CT掃描圖像中為灰黑色，比孔隙略微亮一些；白油幾乎驅(qū)替了致密砂巖孔隙內(nèi)的KI溶液，使得致密砂巖具有了相對(duì)較高的含油飽和度(圖2c，f)。

圖2 直徑3 mm干巖心、飽和KI溶液巖心和油充注后相同視域致密砂巖巖心X射線CT掃描

XY切片方向：a.干巖心；b.飽和KI溶液巖心，孔隙內(nèi)充填白色發(fā)亮KI溶液(紅色箭頭指示部位)；c.油驅(qū)替飽和KI溶液后圖

Fig.2 X-ray CT images showing the structure of tight sandstone (core plug with diameter of 3 mm) before and after saturated with KI and oil in the same view

直徑5 mm致密砂巖巖心、飽和KI溶液和油驅(qū)替后的XY方向CT掃描切片圖像如圖3所示。從圖3a中可以看出，該樣品與3 mm直徑致密砂巖相比更為疏松，主要發(fā)育殘余粒間孔和微米級(jí)的針孔狀小孔隙，其中殘余粒間孔隙呈狹長(zhǎng)狀，長(zhǎng)度從幾微米到幾十微米不等。從圖3b中可以看出，KI溶液幾乎充滿(mǎn)了尺寸較大的狹長(zhǎng)形孔隙，而一些微米級(jí)的針孔狀小孔隙沒(méi)有被KI溶液完全填充，這可能與這些針孔狀小孔隙彼此間連通性差有關(guān)。白油驅(qū)替飽和KI溶液的致密砂巖后，白油同樣占領(lǐng)了絕大部分KI溶液充填過(guò)的孔隙(圖3c)。從這2塊致密砂巖石油驅(qū)替充填過(guò)程的CT掃描切片圖像中(圖2，3)可以看出，KI溶液充填進(jìn)去的孔隙也是白油聚集的優(yōu)勢(shì)孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，并且石油聚集的飽和度可以達(dá)到很高。

2.2 致密砂巖石油三維空間聚集特征

在對(duì)致密砂巖聚集過(guò)程CT掃描切片圖像對(duì)比分析的基礎(chǔ)上，依據(jù)孔隙、KI溶液和油的灰度差異，在Avizo軟件內(nèi)設(shè)置并調(diào)整孔隙和油的灰度閾值以使其真實(shí)分布狀況達(dá)到最佳匹配效果，然后便可獲得致密砂巖孔隙及飽和油后的三維空間分布特征(圖4，5)。3 mm致密砂巖主體由橢球狀和塊狀的大孔隙組成，孔隙長(zhǎng)度在200～500μm之間，大孔隙周?chē)€發(fā)育一些長(zhǎng)條形、豆?fàn)钚】紫?，孔隙長(zhǎng)度從幾十到上百微米不等(圖4a)。對(duì)比CT掃描XY方向和YZ方向切片圖像(圖2a，2d)，這些橢球狀、塊狀的大孔隙為巖屑或膠結(jié)物溶蝕孔隙，空間上展現(xiàn)較好的連通性，而那些長(zhǎng)條形或豆?fàn)钚】紫秳t多為殘余粒間孔隙，空間上彼此不連通(圖4a)。從圖4b中可以看出油進(jìn)入了大部的橢球狀和塊狀大孔隙，而那些狹長(zhǎng)形或豆?fàn)钚】紫秲?nèi)含油較少或基本不含油。

圖3 直徑5 mm干巖心、飽和KI溶液巖心和油充注后相同視域巖心CT掃描

圖4 直徑3 mm巖心致密砂巖孔隙網(wǎng)絡(luò)和油驅(qū)替后巖心CT掃描三維重構(gòu)

圖5 直徑5 mm巖心致密砂巖孔隙網(wǎng)絡(luò)和油驅(qū)替后巖心CT掃描三維重構(gòu)

從直徑5 mm致密砂巖孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)的三維空間分布(圖5a)中可以看出，該樣品主要發(fā)育管束形和橢球形的大孔隙及狹長(zhǎng)形的小孔隙，這些較大孔隙的長(zhǎng)度在100～300 μm之間，狹長(zhǎng)形小孔隙的長(zhǎng)度多為幾十微米。對(duì)比CT掃描切片圖像(圖3a)，這些狹長(zhǎng)形孔隙應(yīng)為殘余粒間孔隙。從油驅(qū)替飽和KI溶液的三維重構(gòu)圖像(圖5b)中可以看出，管束形或橢球形的大孔隙內(nèi)油的填充度較高，是石油聚集的優(yōu)勢(shì)孔隙網(wǎng)絡(luò)，而大部分狹長(zhǎng)形小孔隙部分含油或不含油。這與其他學(xué)者使用微米—納米CT、鑄體薄片、掃描電鏡等技術(shù)手段對(duì)致密砂巖殘余油分布的觀察結(jié)果相一致，即致密油主要分布在較大的條帶狀孔隙中，孔隙類(lèi)型主要為殘余粒間孔和溶蝕孔[27-29]。

2.3 致密砂巖不同孔徑孔隙石油賦存特征

在獲得致密砂巖孔隙及油三維空間分布的同時(shí)，Avizo軟件還可以計(jì)算出單個(gè)孔隙或油聚集孔隙的體積和孔隙等效半徑。其中孔隙等效半徑是假設(shè)孔隙形狀為球體、根據(jù)球體體積公式計(jì)算獲得的[30]。將單個(gè)孔隙體積累加求和便可得到孔隙的總體積，使其除以三維重構(gòu)圖像的體積，便可以獲得樣品的孔隙度。以此方法求取3 mm和5 mm直徑致密砂巖的孔隙度分別為12.7%和16.0%(表1)，略高于鄂爾多斯盆地延長(zhǎng)組致密砂巖實(shí)測(cè)孔隙度(6.5%～14.3%)[31]。這主要是由于CT重構(gòu)計(jì)算的孔隙度為絕對(duì)孔隙度，包含了連通孔隙和孤立孔隙的體積分?jǐn)?shù)，而實(shí)測(cè)孔隙度主要使用高壓壓汞或氣測(cè)孔隙度測(cè)試技術(shù)獲得，測(cè)試中需要流體(汞或氣體)進(jìn)入到巖石內(nèi)部，所測(cè)的孔隙度為有效孔隙度(連通孔隙占巖樣總體積的百分?jǐn)?shù))，CT重構(gòu)計(jì)算的絕對(duì)孔隙度要略高于實(shí)測(cè)的有效孔隙度。

將不同孔徑的孔隙或油的體積除以總孔隙體積，便可得到孔隙及油的體積分?jǐn)?shù)隨孔隙半徑變化的相關(guān)關(guān)系(圖6)。從圖6中可以看出，2個(gè)樣品孔隙及含油孔隙體積分?jǐn)?shù)隨孔徑的分布呈多峰狀，按孔隙半徑可分成3部分：小于10 μm，10～60 μm，60～80 μm，每個(gè)區(qū)間孔隙及油體積分?jǐn)?shù)的分布如表2所示。其中，孔隙半徑小于10 μm的孔隙發(fā)育最為集中，該部分孔隙體積占致密砂巖孔隙體積的16.5%～31.4%(表2)，這也與恒速壓汞測(cè)得的延長(zhǎng)組致密砂巖以孔隙半徑5～15 μm[31]為主相一致。對(duì)比孔隙的三維空間分布圖像(圖4a，5a)，這些10 μm以下的孔隙多為長(zhǎng)條形或豆?fàn)畹臍堄嗔ｉg孔隙，彼此間連通性較差?？紫栋霃皆?0～60 μm之間的孔隙在這2塊致密砂巖中均較為發(fā)育(圖6)，對(duì)應(yīng)于致密砂巖中大量發(fā)育的、連通性較好的孔隙(圖4a，5a)。而1號(hào)樣品中較為發(fā)育的、半徑大于60 μm的孔隙(圖6a)，則對(duì)應(yīng)圖4a中的橢球狀和塊狀的溶蝕孔隙。與此對(duì)應(yīng)的是，致密砂巖內(nèi)62.9%～84.1%的石油聚集在半徑10～60 μm的孔隙內(nèi)(表2)，這也與YANG 等[4]使用核磁共振測(cè)試技術(shù)得出致密砂巖內(nèi)的一半以上的石油聚集在半徑5～50 μm孔隙內(nèi)的結(jié)論相吻合。此外，孔隙半徑小于10 μm的孔隙聚集了致密砂巖內(nèi)6.8%～20.0%的石油，孔隙半徑60～80 μm聚集了致密砂巖內(nèi)9.2%～17.1%的石油。

圖6 3 mm巖心(a)和5 mm巖心(b)孔隙體積及含油體積分?jǐn)?shù)與孔隙半徑分布曲線

表2 CT掃描重構(gòu)獲取的2塊致密砂巖孔隙、油及含油飽和度分布特征

Table 2 Pore and oil distributions and oil saturationof two tight sandstone samples calculated from CT reconstruction

孔隙半徑區(qū)間/μm孔隙分布體積分?jǐn)?shù)/%3 mm巖心5 mm巖心油分布體積分?jǐn)?shù)/%3 mm巖心5 mm巖心含油飽和度/%<1031.416.520.06.8(10～40)/25.710～6057.777.162.984.1(30～75)/46.160～8010.96.417.19.2(40～75)/59.3

注：含油飽和度為：(最小值～最大值)/平均值。

與計(jì)算孔隙度方法相同，將含油體積累加起來(lái)除以三維重構(gòu)圖像的體積，便可以求得樣品的含油體積分?jǐn)?shù)，1，2號(hào)樣品的含油體積分?jǐn)?shù)分別為5.6%和6.3%(表1)。含油體積分?jǐn)?shù)與孔隙度的比值即為含油飽和度，據(jù)此計(jì)算1號(hào)樣品和2號(hào)樣品的含油飽和度分別為44.2%和39.4%，這與延長(zhǎng)組致密砂巖密閉取心測(cè)得的含油飽和度(40%～90%)基本一致[3]。值得注意的是，CT重構(gòu)計(jì)算的孔隙度為絕對(duì)孔隙度，要略高于巖心實(shí)測(cè)的有效孔隙度，因此，本次實(shí)驗(yàn)計(jì)算的含油飽和度要略小于常規(guī)巖心實(shí)測(cè)的含油飽和度。將圖6中每個(gè)孔隙半徑區(qū)間對(duì)應(yīng)的含油體積分?jǐn)?shù)除以其孔隙體積分?jǐn)?shù)，便可求得不同半徑孔隙對(duì)應(yīng)含油飽和度的分布曲線(圖7)。從圖7中可以看出，致密砂巖的含油飽和度隨孔徑增大呈階梯狀升高，半徑小于10 μm的孔隙的含油飽和度最低，在10%～40%之間，平均為25.7%；半徑10～60 μm之間孔隙的含油飽和度在30%～75%之間，平均為46.1%；半徑60～80 μm之間孔隙的含油飽和度最高，在40%～75%之間，平均為59.3%。

圖7 3 mm巖心(a)和5 mm巖心(b)不同半徑孔隙的含油飽和度分布

致密砂巖的含油飽和度隨孔徑的增大而呈階梯狀升高，這主要與孔隙的尺寸、成因類(lèi)型和空間分布特征有關(guān)。如CT掃描切片(圖2，3)和三維重構(gòu)圖像(圖4，5)觀察到的結(jié)果，孔隙半徑小于10 μm的孔隙最為發(fā)育，但這部分孔隙多為長(zhǎng)條形或豆?fàn)畹臍堄嗔ｉg孔隙，彼此間連通性較差，孔喉小也使得油進(jìn)入孔隙的毛細(xì)管阻力高，造成大部分的小孔隙微含油或不含油(圖4b，5b)，使得這部分孔隙的含油飽和度最低；與之相反，孔隙半徑10 μm以上的孔隙主要由一些橢球狀和塊狀的溶蝕孔隙或殘余粒間孔隙組成，在三維空間上具有較好的連通性，較大的孔喉也使得油進(jìn)入這部分孔隙的毛細(xì)管阻力大大降低，使得這部分孔隙油的填充度較高(圖4b，5b)，并且在半徑60～80 μm的孔隙中含油飽和度達(dá)到最高。

3 結(jié)論

采用油氣驅(qū)替系統(tǒng)與微米CT聯(lián)用的非常規(guī)油氣成藏模擬實(shí)驗(yàn)裝置，可以定量表征致密砂巖微米級(jí)孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)內(nèi)石油的賦存特征。研究發(fā)現(xiàn)孔隙半徑大于10 μm的孔隙空間連通性好，是致密砂巖石油聚集的優(yōu)勢(shì)孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)；孔隙半徑小于10 μm的孔隙空間上呈孤立狀分布，且較小孔隙使得油進(jìn)入孔隙的毛細(xì)管阻力更大，使得該部分孔隙油充滿(mǎn)度較低或基本不含油。致密砂巖中62.9%～84.1%的石油聚集在半徑10～60 μm之間的孔隙，9.2%～17.1%的石油聚集在半徑60～80 μm之間的孔隙，6.8%～20.0%的石油聚集在半徑小于10 μm的孔隙中。致密砂巖石油含油飽和度隨孔徑呈階梯狀升高，半徑10 μm以下孔隙的含油飽和度最低，半徑10～60 μm之間孔隙的含油飽和度在30%～75%之間，半徑60 μm以上孔隙的含油飽和度最高。

致謝：感謝蔡司(中國(guó))的工程師們?cè)谖⒚證T掃描成像中給予的幫助！