陳娟 劉儒 劉桂林
摘 ? ? ?要:以JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為依據(jù),結(jié)合數(shù)學(xué)模型,計(jì)算出相關(guān)靈敏度系數(shù),分析并評價(jià)影響煤真相對密度不確定度的每一個(gè)因素。結(jié)果表明:真相對密度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.014,擴(kuò)展不確定度為0.028,測定結(jié)果的不準(zhǔn)確性主要由干燥煤樣質(zhì)量md(不確定度為4.4×10-4)引入,而測定試樣的Mad(不確定度為0.029)是md不確定度偏大的主要原因。
關(guān) ?鍵 ?詞:煤;真相對密度;不確定度;擴(kuò)展不確定度
中圖分類號(hào):TQ 533 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A ? ? ? 文章編號(hào): 1671-0460(2020)02-0264-04
Abstract: Based on the standard JJF1059.1-2012 “Evaluation and expression of uncertainty in measurement”, the main sources of uncertainty in measuring of true relative density of coal were analyzed, the sensitivity coefficient of each component was calculated, and each uncertainty component was evaluated. The result showed that the combined standard uncertainty of true relative density was 0.014 and expanded uncertainty was 0.028. The inaccuracy of the results was mainly caused by the quality md of dried coal (the uncertainty was 4.4×10-4), while the Mad (the uncertainty was 0.029) of the measured sample was the main reason for the high uncertainty of the md.
Key words: ?Coal; True relative density; Uncertainty; Expanded uncertainty
煤的真相對密度是指在20 ℃時(shí),單位體積(不包括煤中所有孔隙)煤的質(zhì)量[1]。它是煤的主要物理性質(zhì)之一,對于研究煤質(zhì)與計(jì)算煤層平均質(zhì)量具有重要意義[2]。煤的真相對密度與煤的成因類型、變質(zhì)程度、巖相組成、礦物質(zhì)等有關(guān)。而真相對密度測量結(jié)果的準(zhǔn)確性是科學(xué)研究及檢測質(zhì)量的前提保證。那么,對煤真相對密度測量結(jié)果不確定度評定顯得至關(guān)重要。本文以JJF 1059.1-2012[3-6]標(biāo)準(zhǔn)文件及GB/T 217-2008《煤的真相對密度測定方法》[7]對影響煤真相對密度結(jié)果的不確定因素分析并作出評價(jià),通過方根法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與擴(kuò)展不確定度[8]。
1 ?測定方法、測定儀器與數(shù)學(xué)模型
1.1 ?測定方法[9]
稱取粒度小于0.2 mm空氣干燥基煤樣2 g (稱準(zhǔn)至0.000 2 g),移入密度瓶中,注入3 mL十二烷基硫酸鈉溶液(簡稱浸潤劑)放置15 min,然后沿瓶壁加入約25 mL蒸餾水于沸水浴中加熱20 min后繼續(xù)加入蒸餾水至瓶口1 cm處,在(20±0.5)℃的恒溫器中放置1 h,再將蒸餾水加滿,蓋上塞子,擦干密度瓶外因毛細(xì)管溢出的過剩水,稱量密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量m1。測定方法同上,若不加煤樣,即得空白值m2。
1.2 ?測定儀器
梅特勒—托利多儀器(上海)有限公司ME204E/ 02型電子天平,帶磨口毛細(xì)管塞密度瓶。
1.3 ?數(shù)學(xué)模型
2 ?不確定度來源解析
按照國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059.1-2012)的要求,結(jié)合數(shù)學(xué)模型關(guān)系式,測量結(jié)果的不確定度來源主要包括以下幾個(gè)分量:干燥煤樣質(zhì)量md引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(md),按A、B類方法結(jié)合評定;稱量密度瓶加浸潤劑和水的質(zhì)量m2引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2),按B類方法評定;稱量密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量m1引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1),按B類方法評定。環(huán)境條件、人員素質(zhì)及樣品的均勻性等因素很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評定,它們的不確定度可以通過測量結(jié)果的重復(fù)性試驗(yàn)得以體現(xiàn),即重復(fù)性測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(rep),按A類方法評定。由溫度計(jì)的校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Jw),按B類方法評定。
3 ?不確定度分量評定
3.1 ?各不確定分量的靈敏系數(shù)計(jì)算
md,m1,m2分別取12次重復(fù)性試驗(yàn)的平均值為最佳,則:md = 2.000 0 g,m1=50.662 1 g,m2 = 50.012 7 g。根據(jù)真相對密度的計(jì)算公式,可得各不確定分量的靈敏度系數(shù)。
3.3 ?稱量密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量m1引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1)評定
稱量m1不確定度u(m1)來源于天平,與稱量密度瓶加浸潤劑和水質(zhì)量方法一致,天平一致[12],則u(m1)≈u(m2)=0.000 119 (g)。
3.4 ?干燥煤質(zhì)量md引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(md)評定
(1)空氣干燥基煤樣質(zhì)量m引入的不確定度評定[8]
6 ?結(jié) 論
煤的真相對密度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.014,擴(kuò)展不確定度為0.028,測定結(jié)果的不準(zhǔn)確性主要來自md(不確定度為4.4×10-4),影響md不確定度的主要因素是測定試樣的Mad(不確定度為0.029)。因此,測定過程中盡可能減少測定Mad引入的誤差。
參考文獻(xiàn):
[1]張雙全. 煤化學(xué)[M]. 徐州:中國礦業(yè)大學(xué)出版社,2004: 76.
[2]何選明. 煤化學(xué)[M]. 北京:冶金工業(yè)出版社,2012: 66-67.
[3]鮑靜,王玉琴. 紅外分光光度法測定壓縮氣體中油含量的測量不確定度評定[J]. 宇航計(jì)測技術(shù),2013,3(4):75-78.
[4]全國法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì). 測量不確定評定與表示:JJF 1059.1-2012[S]. 北京:中國質(zhì)檢出版社,2013:06.
[5]袁河,陳慧鵬,夏延斌,等. 氣相色譜法測定檳榔中甜蜜素含量的不確定度評定[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2019, 10(1):215-219.
[6] 陳丹,李苓,彭麗娟,等. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草中6種元素的不確定度[J]. 煙草科技,2015, 48(11):40-46.
[7]全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). 煤的真相對密度測定方法:GB/T217- 2008[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009: 05.
[8]楊東峰,顧秋香. 煤的發(fā)熱量測量不確定度評定[J]. 陜西煤炭,2014(1):102-103.
[9]顧秋香,楊東峰,許維武.煤的真相對密度測定結(jié)果不確定度的評定[J]. 廣州化工,2012,40(22):116-117.
[10]宋興,解錫超. 煤的真相對密度的測量不確定度評定[J]. 煤質(zhì)技術(shù),2016(5):36-39.
[11]賈軍萍. 煤的干基灰分測量不確定度的評定與分析[J]. 煤質(zhì)技術(shù),2012(9):38-41.
[12]楊璐,毛雯俊. 煤的工業(yè)分析測定不確定度的簡化評定[J]. 煤質(zhì)技術(shù),2016(4):23-28.
[13]李智. 煤的工業(yè)分析測量結(jié)果不確定度的評定[J]. 煤質(zhì)技術(shù),2014(3):26-28.