黃榮來(lái)

摘 要：本文對(duì)蔬菜有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留技術(shù)進(jìn)行了深入性的研究，并采用氣相色譜儀測(cè)定法對(duì)單點(diǎn)、多點(diǎn)標(biāo)樣濃度下標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行了分析。以此來(lái)更好的提高蔬菜的質(zhì)量，為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的安全提供有利的依據(jù)，進(jìn)而提高人們食用的安全性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;蔬菜;有機(jī)磷;農(nóng)藥殘留;標(biāo)樣校正曲線(xiàn)

為了更好保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的安全性，提升我國(guó)的綜合競(jìng)爭(zhēng)力。提出了各種農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)在，經(jīng)研究表明，加標(biāo)回收試驗(yàn)是目前最有效的一種檢測(cè)方法。因此，本文選擇正確的蔬菜有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，以此來(lái)提高蔬菜的質(zhì)量，更好的滿(mǎn)足廣大人們的實(shí)際需求。

一、試驗(yàn)部分

1.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

本次試驗(yàn)主要按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格的執(zhí)行。

2.試驗(yàn)儀器

在試驗(yàn)的過(guò)程中通常所用的儀器為：島津2010Plus、火焰光度檢測(cè)器、色譜工作站、IKAT-18型高速勻漿機(jī)、IKA漩渦混合器。

3.試驗(yàn)試劑

站在級(jí)別的角度上對(duì)指示劑純度進(jìn)行劃分，可以劃分為兩種，一種是色譜純，一種是分析純。色譜純?cè)谏V的條件下，會(huì)出現(xiàn)一定的化合物峰，對(duì)于一些其他雜質(zhì)的峰不會(huì)同時(shí)出現(xiàn)，主要包括的有乙腈、丙酮;分析純主要是指早對(duì)其進(jìn)行分析和測(cè)定的過(guò)程中，所使用的相關(guān)雜質(zhì)相對(duì)較少，不會(huì)影響整體的分析結(jié)果，氯化鈉屬于分析純。

4.樣品前處理

第一、提取樣品將25.0g的黃瓜與100mL的乙腈溶液放入到燒杯中，將其混合放置到勻漿機(jī)中，采用最高的速度將其均勻攪拌2分鐘，攪拌結(jié)束之后將其倒入盛在含有5.0～7.0g氯化鈉的100mL具塞量筒中，如果不在滴有濾液，即可用乙腈溶液轉(zhuǎn)頭，之后在劇烈的搖蕩停止1分鐘，放在室溫下進(jìn)行存放，半個(gè)小時(shí)之后，使水相和有機(jī)相進(jìn)行分層。

第二、對(duì)樣品進(jìn)行凈化。將其充分靜置之后，從具塞量筒中吸取有機(jī)溶液，劑量為10mL，之后在將其放置在150m的燒杯中，用水浴加熱鍋對(duì)燒杯放進(jìn)行加熱，加熱的過(guò)程中要對(duì)水溫進(jìn)行監(jiān)測(cè)，水溫達(dá)到80℃之后，杯內(nèi)的溶液就會(huì)慢慢的通入氮?dú)饬?，蒸發(fā)后就會(huì)變干，之后在用丙酮溶液進(jìn)行處理，蓋好鋁箔，以備不時(shí)之需。

將以上的備用液全部轉(zhuǎn)移之后，就可以在15mL的刻度試管中利用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，在沖洗的過(guò)程中分三次進(jìn)行沖洗，之后在將其轉(zhuǎn)移都玻璃上，最后達(dá)到5mL即可，在將其放置到旋渦混合器上對(duì)其進(jìn)行搖勻，分別將溶液轉(zhuǎn)移到倆個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器瓶中，每個(gè)瓶中各2mL，將其作為測(cè)定的主要條件。如果定容之后，樣品依然處于非常混濁的狀態(tài)，可以采用0.2?m濾膜將其進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾之后在對(duì)其進(jìn)行重新測(cè)定。

5.氣相色譜測(cè)定條件

島津2010Plus，火焰光度檢測(cè)器（FPD）;Agilent125-1732DB-17毛細(xì)管色譜柱（30m×530?m×1?m）;載氣術(shù)語(yǔ)氮?dú)?其進(jìn)樣口的溫度、檢測(cè)器的溫度分別為150℃、250℃;柱程序升溫：最初始的溫度為150℃，確保其溫度固定在2分鐘，升高溫度時(shí)，以8℃·min-1的速度對(duì)溫度進(jìn)行升高，溫度達(dá)到250℃即可，時(shí)間保持在12分鐘即可;

6.標(biāo)樣配置

要想將1000?g/mL對(duì)硫磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品配置成50?g/mL硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，就需要加入丙酮溶液，之后在按照順序?qū)⑵浞謩e配置成0.05?g/mL、0.1?g/mL、0.2?g/mL、0.4?g/mL、0.6?g/mL、0.8?g/mL、1?g/mL、2?g/mL、4?g/mL、5?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

7.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)設(shè)置

第一、合理設(shè)置單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。采用上述所設(shè)定好的10點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制的標(biāo)樣進(jìn)行合理化的設(shè)置，分別對(duì)單點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行合理化的設(shè)置，可以對(duì)準(zhǔn)確測(cè)試的濃度值進(jìn)行詳細(xì)的測(cè)定，并別對(duì)測(cè)試后的數(shù)值進(jìn)行詳細(xì)的記錄，并將回收率計(jì)算出來(lái)。

第二、設(shè)置多個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。分別采用與待測(cè)物質(zhì)添加水平相近的3點(diǎn)、5點(diǎn)、10點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制的標(biāo)樣進(jìn)行合理化的設(shè)置，通過(guò)設(shè)置3點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)、5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)、10點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，就可以直接檢測(cè)測(cè)試樣的實(shí)際濃度值，并將濃度值進(jìn)行準(zhǔn)確的記錄，根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算出準(zhǔn)確的回收率。

8.準(zhǔn)確測(cè)定回收率

選取25g黃瓜為實(shí)驗(yàn)樣品，數(shù)量取3份，將1000?g/mL對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液所配置成的5?g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入到試樣中，每份劑量為1.25mL，確保黃瓜的農(nóng)藥含量可以達(dá)到0.25mg/kg，將其試驗(yàn)重復(fù)進(jìn)行三次，將成為相互平行的三分實(shí)驗(yàn)樣品，嚴(yán)格按照以上的內(nèi)容和處理方法對(duì)相關(guān)數(shù)值進(jìn)行處理和監(jiān)測(cè)，并直接計(jì)算出回收率的準(zhǔn)確值。

二、結(jié)果與討論

1.基于不同濃度下單點(diǎn)測(cè)定對(duì)硫磷的平均回收率情況

對(duì)個(gè)樣品進(jìn)行單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回收率進(jìn)行全面的分析，并根據(jù)分析結(jié)果進(jìn)行測(cè)定，具體內(nèi)容見(jiàn)表1，從表1的數(shù)據(jù)可以直接看出這總標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值與試樣的添加水平非常相似，通過(guò)計(jì)算其回收率的差異性也非常小，同時(shí)回收率與試樣添加水平的差距呈反比，試樣添加水平的差距越大，其回收率的狀態(tài)就越不穩(wěn)定。

2.不同濃度下3點(diǎn)、5點(diǎn)測(cè)定對(duì)硫磷的平均回收率

在不同的濃度下通過(guò)對(duì)3點(diǎn)、5點(diǎn)的硫磷的平均回收率進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)分別表示為：Y=9755.19781X+3.02854，相關(guān)性為1.0000，圖中X軸屬于含量（ng/?l），Y軸屬于峰面積;Y=9839.07049X-2.19747，經(jīng)過(guò)測(cè)定，其相關(guān)性的結(jié)果為0.99997，圖中的X軸屬于含量（ng/?l），Y軸屬于峰面積。

選用3點(diǎn)、5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液將其設(shè)置成一個(gè)具有標(biāo)準(zhǔn)性的曲線(xiàn)，其中3點(diǎn)、5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與待測(cè)試樣的添加水平非常相似，通過(guò)對(duì)測(cè)定出的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)分析可知，線(xiàn)性的相關(guān)性非常好，其具體的回收率可以見(jiàn)表2，可以其回收率也可以將其進(jìn)行有效的控制。與單點(diǎn)和3點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液所設(shè)置成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)測(cè)定回收率進(jìn)行對(duì)比，較單點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲較穩(wěn)定，與3點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)回收率相對(duì)比可知，相關(guān)數(shù)據(jù)以及內(nèi)容均可以合理的控制標(biāo)準(zhǔn)的范圍之內(nèi)，但是5點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，在此次研究中所表現(xiàn)出的成果非常顯著，其數(shù)值的準(zhǔn)確性、合理性非常顯著。

三、結(jié)語(yǔ)

綜上所述，近些年，人們的生活方式和飲食習(xí)慣都發(fā)生了巨大的變化，人們開(kāi)始關(guān)注蔬菜中農(nóng)藥殘留的問(wèn)題，并在基礎(chǔ)上提出了相關(guān)的檢測(cè)分析方法。本次研究選取黃瓜為樣品，對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥進(jìn)行了各個(gè)標(biāo)樣工作曲線(xiàn)濃度下對(duì)回收率的測(cè)定情況進(jìn)行深入性的影響，經(jīng)結(jié)果表明，待測(cè)試樣濃度的含量值與所添加的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥值相近，所測(cè)定的結(jié)果否非常顯著，并且還具有較強(qiáng)的準(zhǔn)確性，可以有效保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確定和穩(wěn)性。

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