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        不同結(jié)合劑原料放電等離子燒結(jié)制備TiC/Ti3SiC2復(fù)合結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料*

        2020-03-13 13:27:32張玲杰張旺璽梁寶巖
        金剛石與磨料磨具工程 2020年1期
        關(guān)鍵詞:單相金剛石粉體

        張玲杰, 張旺璽, 梁寶巖

        (1.中原工學(xué)院 材料與化工學(xué)院, 鄭州 450007)(2.河南省金剛石工具技術(shù)國(guó)際聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室,鄭州 450007)

        作為當(dāng)下飛速發(fā)展的一類(lèi)超硬材料,陶瓷結(jié)合劑/金剛石復(fù)合材料[1]具有強(qiáng)度高、高溫穩(wěn)定性?xún)?yōu)異以及良好的切削磨削性等優(yōu)點(diǎn)。然而傳統(tǒng)陶瓷結(jié)合劑所用的氧化物大多會(huì)在較低溫度發(fā)生熔化,質(zhì)脆且沖擊強(qiáng)度低,阻礙了金剛石磨具的廣泛應(yīng)用。

        為提高陶瓷金剛石磨具的性能,研制新型的高性能陶瓷結(jié)合劑材料勢(shì)在必行。三元層狀Ti3SiC2化合物是一種同時(shí)具有金屬材料和無(wú)機(jī)陶瓷材料優(yōu)良特性的新型陶瓷材料[1-2]。一方面,它擁有優(yōu)異的電傳導(dǎo)性和熱傳導(dǎo)性,抗熱沖擊性能好,較高溫度下有良好的塑性行為;另一方面,它不易與氧氣發(fā)生反應(yīng),高溫不熔。此外,Ti3SiC2結(jié)合劑兼具較高的斷裂韌性和良好的可加工性。因此,在很多領(lǐng)域均有潛在應(yīng)用[3],科研工作者對(duì)該材料的合成進(jìn)行了一些研究[4-7]。相比氧化物陶瓷結(jié)合劑,與金剛石磨具復(fù)合的Ti3SiC2新型陶瓷結(jié)合劑易于加工,且對(duì)熱沖擊不敏感,具有較高的耐火度和強(qiáng)度等特性,使陶瓷結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料的使用性能得以改善。

        近年來(lái),科研工作者對(duì)Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料的合成做了很多研究。JAWORSKA等[8-9]以高壓燒結(jié)技術(shù)制得Ti3SiC2/多晶金剛石復(fù)合材料,且Ti3SiC2與金剛石的結(jié)合相硬度較高,同時(shí)具有優(yōu)異的抗磨損性能。李正陽(yáng)等[10]采用鈦粉、硅粉以及金剛石粉等原料,在惰性氣體氛氣下無(wú)壓燒結(jié)合成了Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料。

        本研究以Ti/Si/2TiC和Ti3SiC2單相粉體為不同的結(jié)合劑原料,與金剛石粉體均勻混合,采用放電等離子體燒結(jié)(spark plasma sintering,SPS)方法來(lái)合成TiC/Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料,著重探討不同原料對(duì)樣品的微觀形貌、物相構(gòu)成以及磨削性能的影響。

        1 試驗(yàn)

        1.1 復(fù)合材料合成

        原材料有Ti粉(83 μm)、Si粉(53 μm)、TiC粉(2 μm)、Ti3SiC2粉(10 μm)和粒度為120/140金剛石顆粒。結(jié)合劑的粉體分別采用Ti/Si/2TiC和單相Ti3SiC2粉,并分別添加體積分?jǐn)?shù)為10%的金剛石。將不同原料配比的樣品倒入球磨機(jī),充分混合5 h。將混料完畢的樣品填入φ30 mm的石墨模具內(nèi)部壓實(shí),然后將模具置于放電等離子體燒結(jié)爐腔內(nèi)部進(jìn)行燒結(jié)。在真空環(huán)境下,設(shè)定壓力為30 MPa,將溫度升至1 500 ℃然后分別保溫1和5 min,最終制得TiC/Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料樣品。

        1.2 分析與測(cè)量

        采用X射線多晶衍射分析儀對(duì)制備的Ti3SiC2陶瓷結(jié)合劑/金剛石復(fù)合材料的物相組成進(jìn)行分析。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡能譜聯(lián)動(dòng)分析儀表征新鮮試樣斷口的顯微形貌。磨耗比測(cè)定儀用于表征復(fù)合材料的磨削性能。

        2 結(jié)果與討論

        圖1是不同結(jié)合劑以及保溫時(shí)間的Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料的XRD圖。如圖1a所示,當(dāng)保溫時(shí)間為1 min時(shí),得到的試樣主相為T(mén)iC和Ti3SiC2,這一結(jié)果表明:經(jīng)過(guò)放電等離子燒結(jié)處理,生成了大量的Ti3SiC2和少量的SiC,且遺留有少量TiC和Si。延長(zhǎng)保溫時(shí)間至5 min(圖1b),Ti3SiC2衍射峰強(qiáng)度較弱,同時(shí)Si變強(qiáng),這表明生成的Ti3SiC2分解。從圖1c、圖1d可見(jiàn):采用單相Ti3SiC2為結(jié)合劑的情況同以Ti/Si/2TiC為結(jié)合劑時(shí)得到的試樣的物相變化類(lèi)似。

        此外,從圖1可以清晰地觀察到各試樣中的金剛石衍射峰,其強(qiáng)度從圖1a~圖1d顯著下降,至圖1d時(shí)幾乎觀察不到金剛石的衍射峰了。這表明在后3個(gè)試樣中金剛石發(fā)生了不同程度的損耗。

        圖1 SPS燒結(jié)制備的復(fù)合材料(含10%金剛石)XRD

        圖2為T(mén)i/Si/2TiC粉體為結(jié)合劑原料時(shí),在1 500 ℃保溫1 min和5 min制備的試樣的SEM圖。從圖2a可看到試樣的組織比較致密,基體由大量板條狀Ti3SiC2晶粒組成,Ti3SiC2基體與金剛石的結(jié)合致密。從圖2b可觀察到金剛石與周?chē)腡i3SiC2基體間存在一層薄薄的過(guò)渡層,二者間沒(méi)有孔隙。從圖2c可觀察到:盡管試樣很致密,但基體存在較多的顆粒狀的TiC顆粒。對(duì)金剛石界面區(qū)域放大后可觀察到金剛石表面變得凹凸不平(圖2d),與金剛石接觸處均為T(mén)iC顆粒,TiC顆粒的尺寸較大,達(dá)20 μm左右。

        圖3為T(mén)i3SiC2粉體為結(jié)合劑原料時(shí),在1 500 ℃保溫1 min和5 min制備的試樣的SEM圖。這2個(gè)試樣的微觀形貌基本相同。試樣的基體均為T(mén)iC顆粒加以板條為主的Ti3SiC2基體(圖3a、圖3c),且TiC顆粒生長(zhǎng)的較粗大。同時(shí),金剛石的腐蝕程度較嚴(yán)重,與基體間形成了大約15 μm厚的過(guò)渡層。

        圖4為不同復(fù)合材料的磨削性能。從圖4可以觀察到:采用Ti/Si/2TiC為結(jié)合劑原料制備的試樣的磨削性能遠(yuǎn)高于采用單相Ti3SiC2為結(jié)合劑的。以Ti/Si/2TiC為結(jié)合劑原料的試樣1(保溫1 min)磨耗比高達(dá)1 128,而同等條件下保溫5 min合成的試樣2的磨耗比僅為435。單相Ti3SiC2為結(jié)合劑的2個(gè)試樣(3和4)的磨耗比值約為100左右。

        通過(guò)以上研究可知,采用不同的結(jié)合劑原料,制備的Ti3SiC2-金剛石的物相組成、微觀形貌與磨削性能差別很大。對(duì)此,我們進(jìn)行了如下深入的探討。

        圖4 不同溫度下復(fù)合材料的磨削性能

        (1)當(dāng)采用Ti/Si/2TiC為結(jié)合劑原料時(shí),保溫較短時(shí),通過(guò)SPS快速反應(yīng)燒結(jié),可以制備較高Ti3SiC2含量的基體組織,同時(shí)可實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)致密化。因此該試樣組織致密,金剛石與基體結(jié)合良好,二者間形成適宜的過(guò)渡層。這些微觀結(jié)構(gòu)因素都確保了該試樣具有最優(yōu)的磨削性能。

        當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至5 min時(shí),形成的Ti3SiC2發(fā)生分解,生成非化學(xué)計(jì)量比的TiCx與Si等。因此該試樣的基體由Ti3SiC2為主相轉(zhuǎn)變成TiC為主相的產(chǎn)物。另一方面,金剛石表面的C原子與TiCx與Si等發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致形成圖2d那樣的金剛石表面凹凸不平的狀態(tài)。由于金剛石含量較少,相應(yīng)地參與反應(yīng)的金剛石表面C元素含量更少,所以形成的SiC含量非常少。而生成的TiC相衍射峰與已有的TiC峰重合,很難區(qū)分出來(lái)。盡管金剛石和基體界面結(jié)合仍比較好,但由于金剛石表面的C元素被反應(yīng)消耗掉一部分,還是使金剛石的質(zhì)量有所損失。而金剛石的損失會(huì)直接劣化材料的磨削性能,從而導(dǎo)致該試樣的磨削性能顯著下降。

        (2)當(dāng)采用Ti3SiC2為結(jié)合劑原料時(shí),Ti3SiC2基體在高溫下發(fā)生嚴(yán)重的分解。實(shí)際上Ti3SiC2的分解在升溫過(guò)程中就應(yīng)該已經(jīng)發(fā)生了,分解生成的TiCx與Si,又不斷地與金剛石反應(yīng)。因此在1 500 ℃保溫1 min,我們就可以觀察到金剛石碎裂,石墨化嚴(yán)重。金剛石石墨化后,更容易與基體相反應(yīng),從而在表面形成較厚的過(guò)渡層(圖3a)。此過(guò)渡層起到了阻礙金剛石與基體間元素?cái)U(kuò)散的作用,保護(hù)了金剛石。因此繼續(xù)延長(zhǎng)保溫時(shí)間至5 min,試樣的微觀形貌與保溫1 min時(shí)差別不大。由于金剛石的腐蝕程度較為嚴(yán)重,因此金剛石復(fù)合材料的磨削性能大幅度下降,3和4試樣的磨削性能不足1試樣的十分之一。

        由于保溫1 min時(shí)基體分解形成了較多量的Si,這些Si會(huì)劣化材料的磨削性能。而保溫5 min時(shí),Si與金剛石反應(yīng)生成少量SiC,其耐磨性遠(yuǎn)高于Si,因此保溫5 min的試樣的磨削性能會(huì)略高于保溫1 min的試樣的。

        3 結(jié)論

        通過(guò)放電等離子燒結(jié)可制備TiC/Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料,我們發(fā)現(xiàn)改變?cè)象w系使得基體相組成、微觀形貌以及磨削性發(fā)生了顯著變化,結(jié)論如下:

        (1)采用Ti/Si/2TiC為結(jié)合劑原料時(shí),保溫1 min會(huì)形成Ti3SiC2,Ti3SiC2基體與金剛石結(jié)合良好,二者之間沒(méi)有孔隙;當(dāng)保溫5 min時(shí),Ti3SiC2發(fā)生分解,基體主相轉(zhuǎn)變?yōu)門(mén)iC,金剛石表面被侵蝕,形成凹凸不平的表面。

        (2)采用Ti3SiC2為結(jié)合劑原料時(shí),Ti3SiC2基體發(fā)生嚴(yán)重的分解,生成TiC和Si。金剛石與基體間存在一個(gè)過(guò)渡層,厚度約15 μm。保溫1 min和5 min得到的試樣的顯微形貌相差不大,金剛石均嚴(yán)重腐蝕。

        (3)以Ti/Si/2TiC為結(jié)合劑原料的試樣1(保溫1 min)磨耗比高達(dá)1 128,而同等條件下保溫5 min合成的試樣2的磨耗比僅為435,前者約為后者的2.6倍。單相Ti3SiC2為結(jié)合劑的2個(gè)試樣的磨耗比值基本相同約為100左右。

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