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        芍藥苷提取及純化制備方法研究進展*

        2020-03-08 02:00:07張騰騰王婉婷張夢嬌姬雨思張小倩
        廣州化工 2020年17期
        關(guān)鍵詞:方法研究

        張騰騰,王婉婷,居 正,朱 蝶,張夢嬌,姬雨思,張小倩

        (亳州學(xué)院中藥學(xué)院,安徽 亳州 236800)

        白芍亦別名為芍藥,其名最早見于《詩經(jīng)·鄭風(fēng)》中[1],是毛茛科草本植物芍藥PaeonialactifloraPall.干燥的根,廣泛栽培于安徽、四川、浙江和山東等地。一般于夏、秋季采挖,洗凈并去除須根等,沸水煮至透心并曬干后用于治療血虛萎黃和月經(jīng)不調(diào)等癥狀[2]。

        白芍中所含的化學(xué)物質(zhì)有揮發(fā)油類、單萜類、三萜類及黃酮類等[3]。在 1963年的時候,芍藥苷(paeoniflorin)第一次從白芍中被純化提取出來[4]。近些年通過對白芍的研究發(fā)現(xiàn),芍藥苷是其化學(xué)成分中總苷的主要活性成分,具有鎮(zhèn)靜、護肝和抗炎等多種藥理作用[5]。得到高純度的芍藥苷單體可為進一步研究芍藥苷的藥理作用奠定基礎(chǔ)?;诖耍疚膶ι炙庈盏奶崛》绞胶图兓苽浞椒ㄟM行了集中地概述和總結(jié),為更好的研究芍藥苷的臨床作用打下基礎(chǔ)。

        1 提取方法

        1.1 回流提取法

        劉芳等[6]在探索芍藥苷的提取方法時,發(fā)現(xiàn)采用不同的提取方式會對芍藥苷的提取率有影響。研究結(jié)果表明提取溶劑選擇80%乙醇并采用回流提取方法時,芍藥苷的提取率最高。吳悟賢等[7]研究白芍中芍藥苷的提取率時發(fā)現(xiàn)在酸堿度為6~7時,用質(zhì)量分數(shù)為70%的乙醇溶液進行回流提取,芍藥苷純度高于40%。侯繼秋等[8]通過試驗探究了從白芍中提取芍藥苷的最佳條件,實驗結(jié)果表明用體積分數(shù)為80%乙醇作為提取溶劑,回流提取兩次(首次使用8倍量乙醇,第2次則用首次減兩倍量的乙醇溶液),1 h/次為最佳工藝。而劉春亮等[9]的研究表明,用8倍量的80%乙醇回流提取三次,每次各2 h為最佳方法。蘇婷等[10]則得出利用12倍量的50%乙醇回流提取兩次,每1 h一次為最佳工藝。

        1.2 水煎煮法

        湯羽等[11]利用正交試驗,對提取次數(shù)、加水量和煎煮時間這三個因素考察,發(fā)現(xiàn)每次加入8倍量的水,每次提取2個小時,總共煎煮3次為最佳的提取工藝。陳赟則探究了煎煮法中溶劑的濃度、提取溫度及次數(shù)等因素對芍藥苷提取率的影響。結(jié)果顯示在80 ℃下用40%乙醇每2 h提取1次,共提取3次為芍藥苷的最優(yōu)煎煮工藝,提取率可達35.4 mg/g[12]。

        1.3 酶 法

        張瑜用白芍根粉為原材料,選用平行實驗比較不同提取方式對芍藥苷提取率的影響。得出添加420 U/g的纖維酶時芍藥苷提取率高達2.76%;當(dāng)添加4400 U/g的果膠酶時,芍藥的提取率較加入纖維酶時提取率稍低[13]。

        1.4 滲漉法

        有學(xué)者在研究芍藥苷提取方法時則采用了滲漉法,通過單因素考察滲漉法中滲漉的體積、溶劑的濃度以及時間三個影響因素對白芍中芍藥苷提取率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)用15倍量的70%的乙醇滲流浸漬24 h的方式可以大幅度提高芍藥苷的提取率[14]。

        1.5 索氏提取

        吳巧鳳等[15]在研究白芍中芍藥苷的提取方式時得出采用索氏提取,加入12倍量的80%乙醇為芍藥苷最佳提取方法。

        1.6 超聲提取法

        于定榮等對比水提取、乙醇回流提取、乙醇超聲提取和乙醇索氏提取四種不同提取方法對芍藥苷含量的影響。結(jié)果表明:最佳提取方式為采用50%的乙醇溶液進行超聲提取[16]。 陳建平等[17]研究了超聲時間、料液比和溶劑濃度等對芍藥苷提取率的影響,結(jié)果顯示當(dāng)溫度設(shè)為60 ℃時,采用60%乙醇、1 g:15 mL的料液比以及75 W的功率,20 min的超聲時間是最優(yōu)的提取方式。秦亞東等[18]采用硫酸-苯酚顯色法和 HPLC相結(jié)合的方法測定超聲波提取法對芍藥苷提取的影響,結(jié)果表明超聲提取法對芍藥苷溶出較為有利。張娟等[19]的研究則表明選用70%的乙醇作為提取溶劑時進行超聲提取處理,獲得的芍藥苷含量較其他方法高些。

        1.7 微孔精密過濾方法

        吳俊等[20]對含有芍藥苷的流浸膏采用普通和微孔精密兩種過濾方式處理,對比不同過濾方式對芍藥苷含量的影響,發(fā)現(xiàn)微孔精密過濾會顯著降低芍藥苷的含量。

        1.8 微波提取法

        張輕輕等[21]探討了微波提取中功率、粒徑和時間等因素對芍藥苷提取率的影響,結(jié)果在最優(yōu)提取條件下,芍藥苷的平均提取率最高可達到2.23%。黃天輝[22]在探究微波提取法中提取時間、料液比、功率和溶劑濃度四大因素對芍藥苷提取率的影響時發(fā)現(xiàn)最優(yōu)提取方法為:850 W微波功率、90%的乙醇溶液為提取溶劑、1:1的料液比,25 min的提取時間。

        1.9 閃式提取

        王玥等[23]采用閃式提取法,以芍藥苷的提取率為考察指標(biāo),考察溶劑濃度和時間等因素對提取率的影響。最后通過查閱文獻資料和試驗發(fā)現(xiàn)以20倍量40%乙醇溶液作為溶劑,閃式提取1 min可以獲得較高的芍藥苷提取率。謝仲德[24]在研究芍藥苷的提取方式時,同樣也采用了閃式提取法。實驗中探究了提取時間、溶劑用量對提取率的影響,得到最優(yōu)工藝是用質(zhì)量分數(shù)70%的乙醇和1:12的料液閃式提取1 min。

        1.10 超臨界流體提取

        湯磊[25]采用超臨界流體提取芍藥苷,采用響應(yīng)曲面法(RSM)優(yōu)化提取條件(如甲醇濃度、萃取的壓力、時間和溫度)。實驗結(jié)果表明,當(dāng)在59.9 ℃的條件下,夾帶劑甲醇濃度為68.5%、萃取壓力為18.9 MPa時萃取60 min理論上可得到芍藥苷提取率為7. 9 mg/g。

        1.11 溫浸提取法

        馬冰[26]對比研究了五種提取方式對芍藥苷含量的影響,經(jīng)綜合評估之后得出溫浸提取法提取效果較好,芍藥苷含量較高。

        2 芍藥苷純化制備方法

        2.1 大孔樹脂純化法

        樊燕等[27]在探尋大孔樹脂分離提純芍藥苷的最佳條件時,得出純化效果最好的是D101型大孔樹脂。同時作者還發(fā)現(xiàn)在最佳工藝下,芍藥苷的純度高達90%以上。張亞軍等[28]在探究型號為HPD100的大孔樹脂的吸附性能以及洗脫參數(shù)時得出該型號樹脂對芍藥苷有較好的吸附分離性能且經(jīng)所確定的工藝條件進行純化后,芍藥苷的純度高達30%以上。

        2.2 高速逆流色譜法

        黃天輝等[29]首先采用微波方式對芍藥苷進行提取,然后選擇高速逆流色譜進行純化,經(jīng)純化后芍藥苷的質(zhì)量分數(shù)由10.62%提高到了98.8%。劉浩等[30]在采用高速逆流色譜法提純白芍中的芍藥苷成分時,用乙酸乙酯、5%硫酸鈉和正丁醇為兩相溶劑體系,在設(shè)定的分離條件下,經(jīng)純化后芍藥苷的純度高達98%。

        2.3 動態(tài)軸向壓縮色譜法

        羅霖筠等[31]采用動態(tài)軸向壓縮色譜法純化芍藥苷時,試驗中首先對白芍的提取物進行富集,再以甲醇和水系統(tǒng)為洗脫劑,經(jīng)純化后,測得芍藥苷純度高達96.14%。

        3 結(jié) 語

        芍藥苷作為白芍中的主要有效成分,目前有許多學(xué)者正在逐步深入研究其各方面性質(zhì)。芍藥苷的提取方法及純化制備方法多樣,就提取來講,采用醇溶液通過超聲提取應(yīng)用較為廣泛,該方法簡便,提取率高,價格低廉。2015年版《中國藥典》在提取白芍中芍藥苷時也采用該方法[2]。就純化來講,大孔樹脂純化成本低,但純化效果不如色譜法。研究者應(yīng)根據(jù)研究目的選擇合適的提取純化方式。隨著現(xiàn)代各項技術(shù)的提高,得到高純度的芍藥苷單體將很快實現(xiàn),這將為今后更好地研究其藥效及劑型提供有力幫助。

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