宋怡然 胡敬芳 李玥琪 高國(guó)偉

摘 ?要： 為實(shí)現(xiàn)水質(zhì)重金屬現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，設(shè)計(jì)一種基于Android的便攜式水質(zhì)電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)。該系統(tǒng)基于三電極體系電化學(xué)檢測(cè)原理，以STM32單片機(jī)為主控芯片，結(jié)合外圍的恒電位電路和控制軟件，實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)計(jì)時(shí)電流法檢測(cè)。借助Android智能設(shè)備在人機(jī)交互方面的優(yōu)勢(shì)，在Android平臺(tái)上開(kāi)發(fā)出APP應(yīng)用軟件，通過(guò)藍(lán)牙實(shí)現(xiàn)與傳感器的通信并實(shí)時(shí)顯示檢測(cè)數(shù)據(jù)，簡(jiǎn)化了復(fù)雜的電化學(xué)檢測(cè)分析過(guò)程，滿(mǎn)足了用戶(hù)的操作需求。該系統(tǒng)對(duì)水質(zhì)重金屬離子Cr6+進(jìn)行了初步檢測(cè)，檢測(cè)線(xiàn)性范圍為5～2 000 μg/L，符合地表I～V類(lèi)水質(zhì)Cr6+檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果表明，與電化學(xué)工作站測(cè)試數(shù)據(jù)相比，該系統(tǒng)測(cè)試誤差小于4.85%，適用于野外現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)檢測(cè)分析。

關(guān)鍵詞： 電化學(xué)檢測(cè); 水質(zhì)檢測(cè); 重金屬檢測(cè); 便攜式系統(tǒng); Android; 應(yīng)用軟件開(kāi)發(fā)

中圖分類(lèi)號(hào)： TN311+.4?34; TP391.4 ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)： 1004?373X（2020）02?0032?05

Research on portable water quality electrochemical detection system based on Android

SONG Yiran1， HU Jingfang2， LI Yueqi1， GAO Guowei1，2

Abstract： A portable water quality electrochemical detection system based on Android is designed to realize the on?site detection for the heavy metals in water. In the system， on the basis of the principle of electrochemical detection of the three?electrode system， the STM32 single chip is taken as the main control chip， and the electrochemical chronoamperometry detection is realized in combination with the peripheral constant potential circuit and the control software. With the advantage of Android intelligent device in human?computer interaction， the APP application software is developed on Android platform to realize the communication with sensors through Bluetooth and display the detected data in real time， which simplifies the complex electrochemical detection and analysis process， and meets the users′ operational requirements. The preliminary detection of heavy metal ion Cr6+ in water was performed with the system， and the linear range of detection was 5～2 000 μg/L， which accorded with the Cr6+ testing standards of class I～V water quality on the earth′s surface. The testing error of the system is less than 4.85% in comparison with the measured data of the electrochemical workstation， which is suitable for the automatic detection and analysis in the field.

Keywords： electrochemical detection; water quality detection; heavy metal detection;portable system; Android; application software development

0 ?引 ?言

如今，由工業(yè)發(fā)展引起的水體重金屬污染問(wèn)題日益嚴(yán)峻，鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、汞（Hg）及砷（As）等均是水體中常見(jiàn)生物毒性較強(qiáng)的重金屬污染物。其中，六價(jià)鉻Cr6+有很強(qiáng)的毒性，易被人體吸收和儲(chǔ)存，誘發(fā)肺癌和鼻咽癌等癌癥，屬于強(qiáng)致癌、致突變物質(zhì)[1]。水資源的治理和防護(hù)已是人類(lèi)亟待解決的重大命題，研究水質(zhì)重金屬檢測(cè)技術(shù)對(duì)于水體防護(hù)具有重要意義。

目前，水環(huán)境中重金屬的檢測(cè)主要以實(shí)驗(yàn)室分析手段為主，通過(guò)將實(shí)際的水樣運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室來(lái)進(jìn)行檢測(cè)分析[2]。水質(zhì)重金屬檢測(cè)技術(shù)方法有原子吸收光譜法[3]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[4]、生物化學(xué)方法[5]、紫外?可見(jiàn)分光光度法[6]、熒光光譜法[7]等，這些方法存在耗時(shí)較長(zhǎng)，操作過(guò)程復(fù)雜繁瑣等缺點(diǎn)。其所需的檢測(cè)儀器通常價(jià)格昂貴、體積過(guò)大、功耗較高，不能用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)，這都為重金屬檢測(cè)帶來(lái)不便。所以研究一種便攜式、低成本、易于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的水質(zhì)重金屬檢測(cè)系統(tǒng)具有重要意義和應(yīng)用價(jià)值。

電化學(xué)分析法根據(jù)待測(cè)物的電化學(xué)特性構(gòu)建一個(gè)三電極體系的化學(xué)電池，通過(guò)測(cè)定電池的電流等物理量，實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)的定量分析[8]。電化學(xué)分析法應(yīng)用于水質(zhì)重金屬離子的分析，表現(xiàn)出優(yōu)異的靈敏度和準(zhǔn)確度，重金屬離子的最低檢測(cè)限能達(dá)到10-12 ?mol/L。相比上述方法，電化學(xué)方法操作簡(jiǎn)便，能快速檢測(cè)，分析儀器易于小型化，更具有優(yōu)勢(shì)。

本研究采用三電極體系電化學(xué)方法為檢測(cè)原理，以STM32單片機(jī)為主控芯片構(gòu)建三電極電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)，結(jié)合Android平臺(tái)，設(shè)計(jì)了一種便攜式電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)。該系統(tǒng)對(duì)水質(zhì)常見(jiàn)污染重金屬離子六價(jià)鉻Cr6+進(jìn)行檢測(cè)，采用電化學(xué)計(jì)時(shí)電流法測(cè)量Cr6+不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果表明檢測(cè)線(xiàn)性范圍為5～2 000 μg/L，滿(mǎn)足地表I?V類(lèi)水中Cr6+檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。該系統(tǒng)體積小，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速自動(dòng)檢測(cè)。

1 ?檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

1.1 ?系統(tǒng)概述

電化學(xué)重金屬檢測(cè)系統(tǒng)的硬件部分主要包括傳感器模塊、單片機(jī)模塊、恒電位儀、電源模塊、模數(shù)和數(shù)模轉(zhuǎn)換模塊以及藍(lán)牙通信模塊。其中，傳感器模塊是由工作電極、參比電極和對(duì)電極構(gòu)成的三電極體系電化學(xué)傳感器?；诖郎y(cè)重金屬的電化學(xué)性質(zhì)，將通電后電解池中反應(yīng)產(chǎn)生的化學(xué)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出。單片機(jī)模塊選擇的微處理器為STM32F103，負(fù)責(zé)控制整個(gè)系統(tǒng)的運(yùn)行。恒電位儀由INA129U運(yùn)放組成，用來(lái)保持電化學(xué)傳感器中電極電位的穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)電化學(xué)分析方法測(cè)量。系統(tǒng)運(yùn)行的過(guò)程為：由單片機(jī)STM32F103發(fā)出的數(shù)字信號(hào)經(jīng)過(guò)D/A轉(zhuǎn)換芯片轉(zhuǎn)換為方波信號(hào)傳送給恒電位儀;之后在電解質(zhì)溶液中重金屬離子發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，系統(tǒng)檢測(cè)到電解池中工作電極上的微電流信號(hào)，通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換芯片傳輸?shù)轿⑻幚砥髦羞M(jìn)行信號(hào)的儲(chǔ)存及處理;微處理器再將信號(hào)傳送給藍(lán)牙模塊，通過(guò)藍(lán)牙模塊最終實(shí)現(xiàn)和Android設(shè)備的雙向通信。整個(gè)系統(tǒng)的框架如圖1所示。

1.2 ?單片機(jī)模塊

根據(jù)整個(gè)系統(tǒng)穩(wěn)定可靠和低功耗的控制需求，本研究選擇意法半導(dǎo)體公司的STM32F103VB芯片作為系統(tǒng)的單片機(jī)（MCU）模塊。STM32系列是基于ARM Cortex?M3內(nèi)核架構(gòu)的32位微處理器，對(duì)于價(jià)格低、功耗小、性能高的嵌入式系統(tǒng)開(kāi)發(fā)是很好的選擇。STM32產(chǎn)品主要有4個(gè)子系列：基本型STM32F101、USB基本型STM32F102、增強(qiáng)型STM32F103、互聯(lián)型STM32F105/STM32F107。

本文所選的增強(qiáng)型STM32F103具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

1） 實(shí)惠的價(jià)格。和市面上常見(jiàn)的32位微處理器相比，STM32的價(jià)格很低，具有很高的性?xún)r(jià)比。

2） 豐富的外設(shè)配置。具體包括SPI，I2C，USB，CAN，IIS，F(xiàn)SMC等多種外部設(shè)備，可使其在各式各樣的場(chǎng)合得到應(yīng)用，如電機(jī)驅(qū)動(dòng)控制、醫(yī)療和手持設(shè)備、工業(yè)應(yīng)用和警報(bào)系統(tǒng)等。

3） 眾多的型號(hào)。共有4個(gè)系列10余種型號(hào)，各式的封裝類(lèi)型可供用戶(hù)選擇。

4） 極低的功耗。有3種省電模式：睡眠模式、省電模式和待機(jī)模式，可在要求低功耗、短啟動(dòng)時(shí)間和多種喚醒事件之間達(dá)到最佳的平衡。

STM32F103增強(qiáng)型使用高性能的32位RISC內(nèi)核，內(nèi)置高速存儲(chǔ)器，工作頻率為72 Hz，工作的溫度范圍為-40～105 ℃，供電電壓在2.0～3.6 V之間，符合低功率運(yùn)行。故選擇該芯片滿(mǎn)足整個(gè)系統(tǒng)的控制需求。圖2為主控芯片STM32F103VB及外接電路圖。STM32F103VB的供電電壓為3.3 V;PA口的PA5，PA6，PA7為SPI接口，用于實(shí)現(xiàn)A/D，D/A雙向通信，分別選擇端口PC4和PA4作為A/D和D/A的片選。

1.3 ?恒電位儀

恒電位儀[9]是硬件電路的核心部分，與微處理器和電化學(xué)傳感器連接。恒電位儀受微處理器發(fā)出的控制信號(hào)后，提供電化學(xué)反應(yīng)所需要的掃描電壓波形，而后采集工作電極上因化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的微電流，上傳至Android設(shè)備進(jìn)行重金屬的痕量分析。在三電極體系電解池中，隨著氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行，待測(cè)物逐漸減少，產(chǎn)物逐漸增多，造成微電流的變化，工作電極和參比電極之間設(shè)置的初始電位差值也會(huì)隨之改變。恒電位儀電路的作用實(shí)際上就是調(diào)整流經(jīng)工作電極的電流，從而保持工作電極和參比電極之間的電位差的穩(wěn)定，不受電化學(xué)反應(yīng)的影響[10]。

恒電位儀通常由運(yùn)算放大器等一些模擬器件搭建[11]，圖3為恒電位儀原理圖。工作電極WE（Working Electrode）經(jīng)過(guò)運(yùn)放U2的反相輸入端虛地，與地同電位，這樣的連接方式使得電路簡(jiǎn)單，同時(shí)提高了電路的驅(qū)動(dòng)能力。

運(yùn)算放大器U1和兩個(gè)電阻組成反相加法電路，U1的反相輸入端輸出為兩個(gè)支路的電流之和，流入的各電流之和為0，故有：

[-eRE=e1] ?（1）

式中：[eRE]是參比電極RE（Reference Electrode）的對(duì)地電勢(shì)，因?yàn)楣ぷ麟姌O虛地，[eRE]的值為參比電極相對(duì)工作電極的電位差。也就是說(shuō)-[eRE]是工作電極相對(duì)參比電極的電位差，即工作電極的電勢(shì)E。

[E=e1] ?（2）

無(wú)論極化過(guò)程中電解池的阻抗怎樣變化，工作電極電勢(shì)總是等于輸入電壓[e1]，即達(dá)到了恒電勢(shì)的目的。

運(yùn)算放大器U3構(gòu)成的電壓跟隨器被引入到反饋回路，由于運(yùn)算放大器的高阻態(tài)特性，參比電極基本沒(méi)有電流流過(guò)，避免了信號(hào)的干擾，符合三電極體系對(duì)于參比電極的要求。

運(yùn)算放大器U2和反饋電阻構(gòu)成電流跟隨器，使得工作電極保持與地相同電位，保證整個(gè)系統(tǒng)的正常工作。U2的輸出電壓與極化電流成正比，因此在U2輸出端放置電壓測(cè)量裝置，再根據(jù)歐姆定律便能夠測(cè)量記錄極化電流。

2 ?軟件實(shí)現(xiàn)

便攜式水質(zhì)電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)的上位機(jī)為Android手機(jī)，利用APP Inventor[12]開(kāi)發(fā)出簡(jiǎn)易的APP應(yīng)用，界面友好，操作簡(jiǎn)單，利用移動(dòng)終端的可開(kāi)發(fā)性和極好的便攜性實(shí)現(xiàn)水質(zhì)重金屬的實(shí)地在線(xiàn)檢測(cè)。上位機(jī)和硬件系統(tǒng)通過(guò)藍(lán)牙實(shí)現(xiàn)信息的交互傳輸，控制下位機(jī)電化學(xué)方法的參數(shù)設(shè)置，并接收下位機(jī)的電流信號(hào)，進(jìn)行的數(shù)據(jù)整理、儲(chǔ)存和處理等操作。整個(gè)便攜式電化學(xué)檢測(cè)的軟件設(shè)計(jì)包括硬件系統(tǒng)（即下位機(jī)）的底層軟件設(shè)計(jì)和上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)兩部分。

2.1 ?下位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

圖4為整個(gè)下位機(jī)軟件設(shè)計(jì)框圖。首先對(duì)STM32系統(tǒng)進(jìn)行初始化操作，主要包括ADC，DAC，SPI，串口，外部中斷和外部定時(shí)器等，初始化完成后等待串口中斷。等串口中斷就緒后即可接收上位機(jī)的指令，對(duì)電化學(xué)方法進(jìn)行參數(shù)設(shè)置和校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率值a和截距b，由DAC模塊產(chǎn)生波形信號(hào)給恒電位儀，與此同時(shí)ADC模塊開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。然后通過(guò)藍(lán)牙模塊將數(shù)據(jù)傳輸給上位機(jī)進(jìn)行信號(hào)的處理，這樣即完成了一次便攜式電化學(xué)檢測(cè)儀的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。整個(gè)下位機(jī)的程序流程圖如圖4所示。

2.2 ?上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

APP Inventor是一款采用拖曳操作的可視化編程工具[13]，它簡(jiǎn)單易用，用戶(hù)可利用基于Web的移動(dòng)終端開(kāi)發(fā)平臺(tái)開(kāi)發(fā)出具有獨(dú)創(chuàng)性的各種APP應(yīng)用。

本文應(yīng)用該平臺(tái)設(shè)計(jì)出一個(gè)穩(wěn)定簡(jiǎn)明的界面，給定所需的藍(lán)牙連接、電化學(xué)方法選擇、校正擬合直線(xiàn)的斜率a和校正擬合直線(xiàn)的截距b，檢測(cè)時(shí)間均在設(shè)計(jì)視圖中直接體現(xiàn)，操作十分簡(jiǎn)單。如圖5所示為手機(jī)APP的兩個(gè)應(yīng)用界面。

打開(kāi)APP，先開(kāi)啟藍(lán)牙，在藍(lán)牙設(shè)備列表中查找是否存在硬件系統(tǒng)中的藍(lán)牙設(shè)備的名稱(chēng)，若存在，則點(diǎn)擊它連接設(shè)備;若不存在，重新檢查硬件設(shè)備和手機(jī)的藍(lán)牙設(shè)備是否已打開(kāi)工作。藍(lán)牙連接成功后，在界面上選擇要采用的電化學(xué)方法，本實(shí)驗(yàn)采用的計(jì)時(shí)電流法，故默認(rèn)設(shè)置為計(jì)時(shí)電流法。每一片制作好的電極片都經(jīng)過(guò)了校正標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，做出來(lái)校正曲線(xiàn)參數(shù)標(biāo)定，將a（校正擬合直線(xiàn)的斜率）和b（校正擬合直線(xiàn)的截距）標(biāo)明。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只需將a和b的值對(duì)應(yīng)輸入即可，再輸入計(jì)時(shí)電流法的電位和時(shí)長(zhǎng)參數(shù)，啟動(dòng)測(cè)試。STM32經(jīng)過(guò)計(jì)算擬合后，測(cè)試結(jié)果將自動(dòng)顯示在結(jié)果欄內(nèi)。如圖6所示為APP程序工作流程圖。

3 ?系統(tǒng)測(cè)試

系統(tǒng)調(diào)試階段，需確定各個(gè)模塊是否能正常工作，恒電位儀能否起到恒電位的作用。經(jīng)過(guò)調(diào)試顯示各模塊均能正常工作，可進(jìn)入下一步系統(tǒng)聯(lián)調(diào)，即將該便攜式電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)中。按系統(tǒng)工作條件對(duì)Cr6+的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，其線(xiàn)性范圍為5～2 000 [μ]g/L，相關(guān)系數(shù)為0.977 3，線(xiàn)性度良好，符合地表I～V類(lèi)水質(zhì)Cr6+檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[14]。如圖7所示為響應(yīng)電流與對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。

將實(shí)驗(yàn)室用儀器和便攜式系統(tǒng)同時(shí)用于檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的Cr6+，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。本研究所用實(shí)驗(yàn)室儀器為上海辰華生產(chǎn)的CHI系列電化學(xué)工作站，在進(jìn)行軟硬件調(diào)試時(shí)，將該儀器作為參考基準(zhǔn)。使用電化學(xué)工作站和便攜式檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比，實(shí)驗(yàn)采用的是10 [μ]g/L和100 [μ]g/L的Cr6+的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

考察便攜式檢測(cè)系統(tǒng)，測(cè)量10 [μ]g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均絕對(duì)偏差為0.22，與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比平均相對(duì)誤差為0.54，系統(tǒng)測(cè)試誤差為4.85%;測(cè)量100 [μ]g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均絕對(duì)偏差為0.94，與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比平均相對(duì)誤差為0.13，系統(tǒng)測(cè)試誤差為1.09%，總體系統(tǒng)誤差在4.85%內(nèi)。未校正的情況下，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度較高，表明便攜式系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)電化學(xué)方法進(jìn)行Cr6+濃度檢測(cè)。經(jīng)比照，該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838—2002）中I～V類(lèi)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)Cr6+離子濃度在10～100 [μ]g/L范圍的測(cè)量要求。便攜式系統(tǒng)檢測(cè)10 [μ]g/L和100 [μ]g/L Cr6+的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室用儀器檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)對(duì)比如圖8和圖9所示。

4 ?結(jié) ?論

本文基于水質(zhì)重金屬檢測(cè)儀器小型化、低功耗、快速檢測(cè)的需求，將單片機(jī)系統(tǒng)和Android平臺(tái)的優(yōu)勢(shì)結(jié)合研究了一種便攜式水質(zhì)重金屬電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)，采用電化學(xué)計(jì)時(shí)電流法進(jìn)行測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了重金屬Cr6+濃度檢測(cè)的設(shè)計(jì)需求。測(cè)試實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性好，測(cè)試結(jié)果與傳統(tǒng)電化學(xué)工作站相比，系統(tǒng)誤差小于4.85%，具有較好的準(zhǔn)確性。該電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)具有體積小、成本低、在線(xiàn)檢測(cè)、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，符合水質(zhì)重金屬檢測(cè)的發(fā)展方向，有較高的開(kāi)發(fā)價(jià)值。

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作者簡(jiǎn)介：宋怡然（1994—），男，在讀碩士，研究方向?yàn)樾滦蛡鞲衅骷跋到y(tǒng)。

胡敬芳，女，助理研究員，研究方向?yàn)樾滦蛡鞲衅骷跋到y(tǒng)。

李玥琪，女，在讀博士，研究方向?yàn)闄z測(cè)技術(shù)與自動(dòng)化裝置。

高國(guó)偉，男，研究員，研究方向?yàn)樾滦蛡鞲衅骷跋到y(tǒng)。