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        紫外可見分光光度計(jì)波長檢定中問題的探究

        2020-03-04 11:40:06
        技術(shù)與市場 2020年8期

        汪 洋

        (益陽市計(jì)量測試檢定所,湖南 益陽 413000)

        0 引言

        2007年11月21日,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》,并于2008年5月21日起正式實(shí)施。在經(jīng)歷四次的修訂與整合后,該規(guī)程在“計(jì)量性能”中引入了波長分段,并對透射比和吸光度做出了明確、統(tǒng)一的規(guī)定[1]。同時(shí),該規(guī)程強(qiáng)調(diào)了近紅外光區(qū)儀器的檢定,并對波長標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了改動(dòng)。波長準(zhǔn)確度是紫外可見分光光度計(jì)分級的重要依據(jù),也是檢測紫外可見分光光度計(jì)是否合格與計(jì)量性能是否優(yōu)越的重要標(biāo)準(zhǔn)。因此,應(yīng)當(dāng)重視紫外可見分光光度計(jì)波長檢定中存在的問題,并及時(shí)和有效地處理。

        1 分光光度計(jì)波長檢定中常見的問題

        1.1 紫外可見分光光度計(jì)波長機(jī)構(gòu)制造缺陷及使用不當(dāng)

        一臺(tái)紫外可見分光光度計(jì)波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的制造、機(jī)構(gòu)調(diào)整狀況以及使用都會(huì)造成波長超差。首先從紫外可見分光光度計(jì)波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的制造來看,如單色系統(tǒng)內(nèi)的色散原件、透鏡、反射鏡等原件的制造缺陷,都會(huì)將制造誤差引入到波長機(jī)構(gòu)誤差當(dāng)中[2];其次,從各元件的裝配位置來看,如光源、波長裝置等裝配位置不準(zhǔn)確,也會(huì)引入波長誤差。最后,從紫外可見分光光度計(jì)的使用來看,如一臺(tái)721型紫外可見分光光度計(jì)在經(jīng)過長時(shí)間的使用后,其波長度盤會(huì)出現(xiàn)緊固螺母松動(dòng)、凸輪軸卡死、光斑不純等現(xiàn)象,其原因在于使用者未對其進(jìn)行使用或調(diào)整后的校準(zhǔn)與檢定,導(dǎo)致波長誤差。此外,紫外可見分光光度計(jì)在利用比爾定律對物質(zhì)進(jìn)行光譜特性檢定時(shí),需要一束具備特定波長的單色光,但在實(shí)際的檢定過程中,儀器提供的光束波長屬于單峰曲線,具有一定的帶寬,波長所帶來的誤差同樣會(huì)引起波長檢定超差。

        1.2 雜散光導(dǎo)致檢定結(jié)果的偏差

        紫外可見分光光度計(jì)的測量結(jié)果受雜散光的影響較大。雜散光是指除待測光以外的其他光。雜散光一般分為兩類,第一類為與待測光波長相同的光。其存在的主要原因?yàn)樵O(shè)備光學(xué)元件自身的反射與散射作用;第二類為與待測光波長不同的雜散光,此類雜散光出現(xiàn)的原因在于光學(xué)元件表面臟污或有劃痕。兩類雜散光均能夠?qū)е鲁郎y光以外的光不通過檢測樣品直接投射到檢測儀器上。

        1.3 透射比引發(fā)的誤差

        透射比是影響紫外可見分光光度計(jì)檢定過程中樣品吸光度的重要因素。透射比與吸光度之間存在定量的關(guān)系。當(dāng)透射比的誤差較大時(shí),樣品吸光度的誤差將會(huì)更高。因此,透射比的準(zhǔn)確性在很大程度上影響著紫外可見分光光度計(jì)檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

        1.4 計(jì)量檢定人員操作引發(fā)的誤差

        紫外可見分光光度計(jì)波長檢定中計(jì)量檢定人員的操作也是引發(fā)誤差的重要因素。即使是同一臺(tái)紫外可見分光光度計(jì),檢定人員也嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行檢定,但是由于每一名計(jì)量檢定人員的經(jīng)驗(yàn)、習(xí)慣、技術(shù)水平有所差異,其檢定結(jié)果也有所不同。以指針式、推拉式紫外可見分光光度計(jì)為例,檢定人員不同的觀測位置、推拉位置以及定位手感,都會(huì)導(dǎo)致波長指示、透射比讀數(shù)的差異。

        2 紫外可見分光光度計(jì)波長檢定中常見問題的解決辦法

        2.1 調(diào)整紫外可見分光光度計(jì)的工作狀態(tài)

        由紫外可見分光光度計(jì)波長傳導(dǎo)機(jī)構(gòu)制造缺陷引入的誤差是在紫外可見分光光度計(jì)生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的,由于生產(chǎn)水平或加工方式的不足,導(dǎo)致加工誤差,這類誤差是不可更改的。紫外可見分光光度計(jì)是科研、教育等方面的重要工具,其波長準(zhǔn)確性是科研、教育等科學(xué)性的重要保障。因此,在購進(jìn)紫外可見分光光度計(jì)時(shí),要注重制造廠商的資質(zhì),尤其是產(chǎn)品質(zhì)量。在購買前需對制造廠商進(jìn)行充分的調(diào)研,結(jié)合互聯(lián)網(wǎng)、大數(shù)據(jù)等現(xiàn)代科學(xué)技術(shù),對制造廠商生產(chǎn)的紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行全面的考核,如利用客戶滿意程度、購買率、退貨率、退修率等指標(biāo)綜合調(diào)研紫外可見分光光度計(jì)的性能。其次要仔細(xì)閱讀產(chǎn)品指南,注重紫外可見分光光度計(jì)的計(jì)量性能、功能等指標(biāo),如光度準(zhǔn)確率、光度重復(fù)率、雜散光、穩(wěn)定性、光度范圍、波長準(zhǔn)確度等,適當(dāng)擴(kuò)大調(diào)研范圍,對不同制造廠商的紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行對比,從中找到最符合生產(chǎn)需求的紫外可見分光光度計(jì)。同時(shí),在使用紫外可見分光光度計(jì)時(shí),使用者要掌握紫外可見分光光度計(jì)日常維護(hù)及簡單的檢定方式,注重紫外可見分光光度計(jì)的保存環(huán)境,避免溫度、濕度、灰塵以及腐蝕性氣體對紫外可見分光光度計(jì)的損害。當(dāng)紫外可見分光光度計(jì)波長度盤出現(xiàn)滑動(dòng)或紫外可見分光光度計(jì)光斑不純時(shí),不能單純旋轉(zhuǎn)波長旋鈕或在儀器表面進(jìn)行調(diào)節(jié),需要在了解紫外可見分光

        光度計(jì)結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上進(jìn)行全面的檢查,當(dāng)波長度盤或其他元件有過調(diào)整或變動(dòng)后,要重新進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定,保證紫外可見分光光度計(jì)工作時(shí)在最佳狀態(tài)。

        2.2 合理放置光源及濾光片

        汞燈位置對于紫外可見分光光度計(jì)波長誤差的測定有很大的影響,為了避免因汞燈位置不合理而引入波長誤差,可以先通過氘燈486.00 nm譜線或者鐠釹濾光片的吸收峰檢定波長誤差,之后再將汞燈插入光源室,根據(jù)氘燈486.00 nm譜線或者鐠釹濾光片的吸收峰,調(diào)整汞燈的位置,直到汞燈檢定結(jié)果與上述檢定結(jié)果相近,此時(shí)汞燈位置則能較為準(zhǔn)確地反映紫外可見分光光度計(jì)的光源位置。此外,需慎重使用鐠釹濾光片。在使用鐠釹濾光片時(shí),應(yīng)當(dāng)保證檢定儀器的帶寬與紫外可見分光光度計(jì)的帶寬盡量接近,當(dāng)不能證實(shí)鐠釹濾光片吸收峰連年穩(wěn)定時(shí),應(yīng)將鐠釹濾光片送到權(quán)威部門進(jìn)行標(biāo)定,重新開展檢定工作。

        2.3 利用光波調(diào)整透射比示值

        透射率指示的誤差可以通過光波來調(diào)整。在進(jìn)行誤差調(diào)整之前,有必要驗(yàn)證光波,以確保其與調(diào)整和維修條件一致。當(dāng)比色皿傾斜時(shí),一旦吸收池的光路發(fā)生變化,透射誤差將超出容限。鑒于此,有必要確保光束以垂直狀態(tài)通過比色皿,并以其中心為基點(diǎn)調(diào)整比色皿的底部。當(dāng)光閘不正常關(guān)閉時(shí),手動(dòng)壓光閘存在傳動(dòng)比誤差超出公差的問題。因此,需要更換或維護(hù)光學(xué)門組件。比色皿的不良匹配很容易被忽略,在紫外可見分光光度計(jì)的驗(yàn)證中,需要驗(yàn)證比色皿的匹配誤差,以0.5%的比色杯來控制比色杯的匹配誤差。

        2.4 提高紫外可見分光光度計(jì)使用人員的綜合素質(zhì)

        加強(qiáng)對紫外可見分光光度計(jì)使用人員的培訓(xùn)。首先,要提升其規(guī)范使用、保存紫外可見分光光度計(jì)的意識,避免因紫外可見分光光度計(jì)使用、保存不當(dāng)而造成的損壞、失準(zhǔn);其次,為紫外可見分光光度計(jì)使用人員的技能提升創(chuàng)建平臺(tái),引入先進(jìn)的檢定設(shè)備及檢定技術(shù),不斷提升紫外可見分光光度計(jì)使用人員的檢定能力;最后,重視檢定過程的規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。保證使用者在不同需求下能夠靈活運(yùn)用各類檢定方法,自覺降低誤差。

        3 結(jié)語

        紫外可見分光光度計(jì)波長準(zhǔn)確度受到紫外可見分光光度計(jì)本身制造和使用的影響,同時(shí)也因檢定方法、光源、光源位置以及濾光片的選擇而引入紫外可見分光光度計(jì)波長超差。因此,需要謹(jǐn)慎購買紫外可見分光光度計(jì),并在使用時(shí)注意維護(hù)和使用規(guī)程。同時(shí)需合理選擇檢定方法,謹(jǐn)慎使用未標(biāo)定的濾光片,合理選擇光源和擺放位置,保證紫外可見分光光度計(jì)波長檢定的合理性、準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

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