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        模擬凝析油乳液破乳劑的制備與評(píng)價(jià)

        2020-02-27 03:38:08李心宇張科良
        石油化工應(yīng)用 2020年1期
        關(guān)鍵詞:凝析油中間體乳劑

        李 潔,李心宇,朱 筱,張科良

        (西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,陜西西安 710065)

        蘇里格氣田采出液含有高乳化的凝析油。乳化凝析油形成與天然氣中C3以上含量較高、采氣過(guò)程中投加的泡排劑以及緩蝕劑的加注有關(guān)。投加的泡排劑對(duì)采出液的破乳效果有較大影響。氣井殘留的壓裂液、采出液中懸浮物對(duì)凝析油乳液的形成影響較小[1]。與此同時(shí),氣井生產(chǎn)中帶出的大量井底固體微粒和H2S 腐蝕產(chǎn)物(FeS,F(xiàn)e2S3,固態(tài)S 等)對(duì)乳液也起穩(wěn)定作用。因此,產(chǎn)出的乳液具有很好的穩(wěn)定性[2]。氣井生產(chǎn)過(guò)程中,加注的緩蝕劑在一定程度上充當(dāng)了乳化劑的角色,緩蝕劑可能是造成氣田水乳化的原因之一[3]。

        當(dāng)前,我國(guó)基本上凝析油乳液的專(zhuān)屬破乳劑品種比較少,針對(duì)此情況大多都是從商品級(jí)的原油破乳劑中篩選[4-6];另外一種方法就是破乳劑的復(fù)配。因此,研發(fā)凝析油破乳劑顯得十分急迫重要。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

        起始劑,路易斯酸催化劑,環(huán)氧氯丙烷,石油醚,甲醇,乙醇,二甲苯,十二烷基苯磺酸鈉等為分析純?cè)噭?,有機(jī)胺A,膨潤(rùn)土,煤油,羥丙基胍膠,凝析油破乳劑B等為工業(yè)品。

        501 型超級(jí)恒溫水浴,F(xiàn)T-IR4700 傅里葉紅外光譜儀。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 模擬凝析油乳狀液的制備 本實(shí)驗(yàn)所使用的凝析油乳液為模擬其組成的模擬乳液。模擬凝析油具體構(gòu)成如下:配制50 g 模擬凝析油需60 ℃~90 ℃的石油醚27.5 g,90 ℃~120 ℃的石油醚15 g,煤油7.5 g。

        模擬水樣的配制方法:取100 mL 的自來(lái)水,先加入0.8 g 十二烷基苯磺酸鈉,攪拌溶解完全后,再加入1 g 羥丙基胍膠和膨潤(rùn)土,攪拌下溶脹4 h。

        在高速攪拌器的金屬杯中,加入配好的模擬水樣100 mL,再加入50 mL 配好的模擬凝析油。調(diào)節(jié)高速攪拌器的轉(zhuǎn)速為8 000 r/min,攪拌時(shí)間10 min。

        1.2.2 凝析油破乳劑樣品試液的配制 將凝析油破乳劑產(chǎn)品配制成濃度為5 %的甲醇-二甲苯溶液:即稱(chēng)取5.00 g 試樣于燒杯中,用甲醇-二甲苯溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到100 mL 的容量瓶中,定容至滿(mǎn)刻度。

        1.2.3 實(shí)驗(yàn)方法 用瓶試法進(jìn)行破乳實(shí)驗(yàn)。取100 mL乳狀液置于比色管中,在室溫下加入不同條件下制備的凝析油破乳劑。手搖200 次(左右手各搖100 次)。然后,靜置,觀察破乳情況。每隔15 min 記錄一次脫水、脫油以及界面情況,共記錄2 h。

        1.3 凝析油破乳劑的合成原理

        具有活潑氫的起始劑在路易斯酸催化劑作用下,與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生接枝聚合反應(yīng),生成活性中間體;該中間體與有機(jī)胺發(fā)生取代反應(yīng),最終制備出聚陽(yáng)離子型表面活性劑,反應(yīng)原理(見(jiàn)圖1)。

        圖1 反應(yīng)原理

        其中,x≤4,R1,R2,R3之中至少有一個(gè)為H,其余為烷基基團(tuán)。

        1.4 中間體制備條件對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響

        1.4.1 凝析油破乳劑中間體的合成 250 mL 干燥的三口燒瓶中安裝機(jī)械攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì),加入計(jì)量的起始劑1 與起始劑2,加熱攪拌使起始劑混合完全,加入計(jì)量的路易斯酸催化劑。待催化劑與起始劑混合均勻后,升溫至65 ℃~75 ℃。通過(guò)恒壓溶液漏斗,緩慢滴加計(jì)量的環(huán)氧氯丙烷(1.0 h)。滴加完畢后,按照正交實(shí)驗(yàn)表安排的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)。停止反應(yīng),冷卻,便得到凝析油破乳劑中間體。

        通過(guò)邊界條件實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),起始劑的組成、環(huán)氧氯丙烷的用量、催化劑的用量以及反應(yīng)時(shí)間都對(duì)最終產(chǎn)品的破乳性能有影響。為此,應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)理論,設(shè)計(jì)方案L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表頭設(shè)計(jì)(見(jiàn)表1),具體安排(見(jiàn)表2)。

        表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)安排表

        1.4.2 凝析油破乳劑的合成 250 mL 干燥的三口燒瓶中安裝機(jī)械攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)。按照物質(zhì)的量n(中間體分子中氯甲基):n(有機(jī)胺A)=1:1 的比例加入反應(yīng)物,再加入一定體積的無(wú)水乙醇,攪拌均勻加熱升溫至回流持續(xù)反應(yīng)12 h。冷卻,即得到最終產(chǎn)品。

        1.5 反應(yīng)配比、反應(yīng)時(shí)間以及有機(jī)胺種類(lèi)對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響

        1.5.1 反應(yīng)配比對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響 改變中間體與有機(jī)胺A 的配比,探討反應(yīng)配比對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響。

        1.5.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響 改變反應(yīng)時(shí)間,探討反應(yīng)時(shí)間對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響。

        1.5.3 反應(yīng)溫度對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響 改變反應(yīng)溫度,探討反應(yīng)溫度對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響。

        1.6 凝析油破乳劑的復(fù)配與性能評(píng)價(jià)

        將自制的最佳性能凝析油破乳劑與現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用破乳劑B 按照一定的質(zhì)量配比進(jìn)行混合,探討自制破乳劑與現(xiàn)場(chǎng)用破乳劑之間有無(wú)協(xié)同作用。

        1.6.1 破乳溫度對(duì)凝析油破乳性能的影響 改變破乳溫度,探討破乳溫度對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響。

        1.6.2 凝析油破乳劑加量對(duì)凝析油破乳性能的影響改變凝析油破乳劑的加量,探討破乳劑加量對(duì)凝析油破乳性能的影響。

        1.7 凝析油破乳劑結(jié)構(gòu)的紅外光譜表征

        采用涂膜法測(cè)定性能最優(yōu)凝析油破乳劑的紅外光譜。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 模擬凝析油乳狀液的制備

        制備的模擬凝析油乳液的外觀(見(jiàn)圖2)。

        圖2 模擬凝析油乳液外觀圖

        由圖2 可以看出,自制的模擬凝析油乳液為一白色均勻乳濁液。結(jié)果表明,在室溫下可以穩(wěn)定保存,在考察的破乳溫度下也是穩(wěn)定的乳液。

        2.2 中間體制備條件對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響

        對(duì)于模擬凝析油乳液破乳來(lái)講,破乳后基本呈三相狀態(tài)。上相為凝析油,下相為水相,中間層為油水乳化層。為了對(duì)破乳狀況進(jìn)行客觀的評(píng)價(jià),定義綜合評(píng)價(jià)因子(%)=0.85×脫油百分率+0.15×脫水百分?jǐn)?shù)。

        表3 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果(35 ℃,2 h)

        表4 中間體與有機(jī)胺A 摩爾配比對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響

        合成的9 種凝析油破乳劑對(duì)凝析油的破乳結(jié)果(見(jiàn)表3)。

        從表3 可以看出,影響凝析油破乳劑破乳性能的影響因素依次為,起始劑配比>ECH 用量>反應(yīng)時(shí)間>催化劑用量。起始劑配比為最主要影響因素,ECH 用量次之,反應(yīng)時(shí)間與催化劑用量影響最小。

        最佳中間體的制備條件為:起始劑配比為7:3;ECH 用量為95 mL;催化劑用量為5.57 g;反應(yīng)時(shí)間為8 h。中間體最佳制備工藝條件下得到的中間體與有機(jī)胺A 反應(yīng)產(chǎn)物的綜合評(píng)價(jià)因子為66.2 %。

        2.3 中間體與有機(jī)胺反應(yīng)配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)凝析油破乳性能的影響

        2.3.1 中間體與有機(jī)胺反應(yīng)配比對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響 不同反應(yīng)配比合成5 種凝析油破乳劑對(duì)凝析油的破乳結(jié)果(見(jiàn)表4)。

        由表4 可以看出,凝析油破乳劑破乳性能隨二者摩爾比的增加而增大;當(dāng)二者摩爾比為1:1 時(shí),破乳劑的破乳性能最好。究其原因在于,當(dāng)有機(jī)胺A 加量不足時(shí),中間體分子中氯甲基被取代不完全,破乳活性基團(tuán)濃度小,此時(shí)破乳性能差;當(dāng)有機(jī)胺加量進(jìn)一步增加時(shí),破乳劑的破乳性能略有下降??赡苁沁^(guò)量的有機(jī)胺導(dǎo)致交聯(lián)反應(yīng)發(fā)生,從而不利于破乳。具體原因還有待于進(jìn)一步研究。

        2.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響 不同反應(yīng)時(shí)間合成4 種凝析油破乳劑對(duì)凝析油的破乳結(jié)果(見(jiàn)表5)。

        表5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響

        由表5 可以看出,凝析油破乳劑破乳性能隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增大;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到9 h 后綜合評(píng)價(jià)因子基本不變。最佳反應(yīng)時(shí)間還要由復(fù)配效果確定。

        2.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響 反應(yīng)溫度分別為64 ℃、80 ℃條件下,合成了2 種凝析油破乳劑。對(duì)其破乳性能進(jìn)行了評(píng)價(jià),結(jié)果(見(jiàn)表6)。

        表6 反應(yīng)溫度對(duì)凝析油破乳劑破乳性能的影響

        由表6 可以看出,凝析油破乳劑破乳性能隨反應(yīng)溫度的升高而增大;反應(yīng)溫度為80 ℃優(yōu)于64 ℃。較佳的反應(yīng)溫度為80 ℃。

        2.4 凝析油破乳劑的復(fù)配與性能評(píng)價(jià)

        表7 自制破乳劑與現(xiàn)場(chǎng)破乳劑的復(fù)配(35 ℃)

        表8 破乳溫度對(duì)破乳劑破乳性能的影響

        表9 破乳劑脫水效果(35 ℃)

        將自制凝析油破乳劑與現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用破乳劑按照一定的質(zhì)量配比進(jìn)行混合,探討自制破乳劑與現(xiàn)場(chǎng)用破乳劑之間的協(xié)同作用。

        自制凝析油破乳劑與商品級(jí)凝析油破乳劑的復(fù)配產(chǎn)品對(duì)凝析油的破乳結(jié)果(見(jiàn)表7)。

        由表7 可以看出,自制破乳劑與現(xiàn)場(chǎng)破乳劑具有良好的協(xié)同效應(yīng)。復(fù)配后的破乳劑的破乳性能隨現(xiàn)場(chǎng)破乳劑含量的增加而增大,復(fù)配比為8:2 時(shí)最好;但當(dāng)復(fù)配比進(jìn)一步增加為7:3 時(shí),破乳性能下降。

        2.4.1 破乳溫度對(duì)凝析油破乳性能的影響 改變破乳溫度,探討破乳溫度對(duì)凝析油破乳性能的影響(見(jiàn)表8)。

        從表8 的數(shù)據(jù)可知,隨著破乳溫度的升高,破乳劑的破乳活性增大。這可能是隨著破乳溫度的增加,破乳劑分子在凝析油乳液中的擴(kuò)散能力得到加強(qiáng),破乳活性進(jìn)一步改善。

        2.4.2 凝析油破乳劑加量對(duì)凝析油破乳性能的影響改變凝析油破乳劑的加量,探討破乳劑加量對(duì)凝析油破乳性能的影響。

        對(duì)最佳工藝條件下得到的破乳劑進(jìn)行加量與破乳劑破乳性能研究,結(jié)果(見(jiàn)表9)。

        從表9 的數(shù)據(jù)可知,當(dāng)破乳劑的加量由0.15 %增加到0.5 %,凝析油破乳劑的破乳性能隨破乳劑加量的增加而改善;當(dāng)破乳劑加量為0.5 %時(shí),破乳效果最好。

        2.5 凝析油破乳劑結(jié)構(gòu)的紅外光譜表征

        采用涂膜法測(cè)定性能最優(yōu)凝析油破乳劑的紅外光譜(見(jiàn)圖3)。

        由圖3 可知,波數(shù)3 450 cm-1的吸收為N-H 的伸縮振動(dòng)吸收;2 850 cm-1、2 920 cm-1分別為甲基或亞甲基C-H 伸縮振動(dòng)吸收;1 600 cm-1為醇-OH 吸收;1 450 cm-1為C-H 彎曲振動(dòng)吸收;1 000 cm-1為C-OC 醚健吸收;750 cm-1為C-Cl 的振動(dòng)吸收。

        3 結(jié)論

        (1)凝析油破乳劑活性中間體合成的最優(yōu)反應(yīng)條件是:最佳中間體的制備條件為:起始劑配比為7:3;ECH 用量為95 mL;催化劑用量為5.57 g;反應(yīng)時(shí)間為10 h。

        (2)凝析油破乳劑制備的最佳條件是:中間體的物質(zhì)的量為0.05 mol,有機(jī)胺A 的用量為0.05 mol,溶劑無(wú)水乙醇20 mL,回流反應(yīng)12 h。

        (3)最佳自制破乳劑加量0.5 %,35 ℃時(shí),破乳性能良好。綜合評(píng)價(jià)因子為81.2 %。

        (4)自制凝析油破乳劑與工業(yè)破乳劑B 復(fù)配比為8:2,后其最佳用量為0.5 %。綜合評(píng)價(jià)因子為89.4 %。

        圖3 凝析油破乳劑的紅外光譜

        (5)對(duì)自制的凝析油破乳劑進(jìn)行了紅外譜圖分析,結(jié)果表明與預(yù)期結(jié)構(gòu)相符。

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