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        粘結(jié)層真空退火處理對熱障涂層熱循環(huán)壽命的影響研究

        2020-02-27 05:53:56劉賀李帥余春堂蔣成洋鮑澤斌朱圣龍王福會
        表面技術(shù) 2020年1期
        關(guān)鍵詞:熱障熱循環(huán)面層

        劉賀,李帥,余春堂,蔣成洋,鮑澤斌,朱圣龍,王福會

        (1.中國科學(xué)院金屬研究所,沈陽 110016;2.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),合肥 230026;3.東北大學(xué),沈陽 110819)

        隨著航空發(fā)動機推重比的不斷提升,發(fā)動機渦輪前進(jìn)口溫度隨之提高,這對關(guān)鍵熱端部件葉片材料的承溫能力和服役性能提出挑戰(zhàn),采用單晶高溫合金、氣膜冷卻及高性能熱障涂層可滿足上述苛刻服役環(huán)境的需求。研究表明,在發(fā)動機渦輪轉(zhuǎn)子葉片上涂覆熱障涂層(TBC)可大大提高航空發(fā)動機的整體效率和葉片的服役性能[1-2]?,F(xiàn)階段,已服役的熱障涂層體系大多由金屬粘結(jié)層和部分氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ)陶瓷層組成。陶瓷層面層主要起到隔熱和抗腐蝕等作用,可通過大氣等離子噴涂(APS)、等離子噴涂(PS)、電子束物理氣相沉積(EB-PVD)等多種方法制備。從熱障涂層技術(shù)的發(fā)展及工業(yè)應(yīng)用效果來看,采用電子束物理氣相沉積制備YSZ陶瓷涂層的效果較好。由于EB-PVD工藝制備的陶瓷層微觀結(jié)構(gòu)呈柱狀結(jié)構(gòu),具有極為優(yōu)異的應(yīng)變?nèi)菹藓涂篃嵴鹦阅堋嵴贤繉芋w系中粘結(jié)層的作用主要是提高基體合金的抗高溫氧化腐蝕性能,以及緩解基體和陶瓷層的熱膨脹不匹配等,常見的金屬粘結(jié)層包括簡單鋁化物涂層(滲鋁涂層)、鉑改性鋁化物涂層和MCrAlY(M為Ni、Co或Ni和Co)包覆涂層[3-7]。

        在高溫服役過程中,熱障涂層的陶瓷層與粘結(jié)層界面上通常形成一層熱生長氧化物(Thermally Grown Oxide,TGO),主要為保護(hù)性氧化膜α-Al2O3。一般認(rèn)為,薄而致密的TGO層可以大幅度降低氧的擴散系數(shù)并阻止其進(jìn)一步擴散,起到保護(hù)基體合金的作用。因此,熱生長氧化膜對熱障涂層體系的性能起著至關(guān)重要的作用,而熱障涂層的失效幾乎都在TGO或其附近產(chǎn)生(主要沿著TGO/粘結(jié)層界面[2])。為了延長熱障涂層體系的使用壽命,優(yōu)化陶瓷層/粘結(jié)層附近TGO的生長是一種行之有效的方式,主要目的在于減緩熱生長膜的生長速率并提高其粘附性。如果MCrAlY[3-4]以及Pt改性鋁化物[5-7]粘結(jié)層表面形成粘附性較好的TGO,將有利于延長熱障涂層體系的使用壽命。此外,若在EB-PVD制備中預(yù)熱和沉積過程中形成質(zhì)量良好的保護(hù)性氧化膜,會提高整個制備過程的穩(wěn)定性[8],因為它可以更好地容忍制備過程中某些固有工藝參數(shù)的變化。

        為了在EB-PVD沉積過程以及后續(xù)高溫服役過程中形成質(zhì)量更好的熱生長氧化膜,本文將采用真空退火工藝預(yù)先處理鉑改性鋁化物粘結(jié)層,考察真空退火處理對熱障涂層體系循環(huán)氧化性能和壽命的影響機理,同時研究不同表面狀態(tài)下鉑鋁涂層表面氧化膜生長及陶瓷層剝落行為,為實際工業(yè)應(yīng)用提供參考依據(jù)和技術(shù)支持。

        1 試驗

        1.1 材料

        將某二代單晶高溫合金試棒采用電火花線切割加工成尺寸為φ15 mm×2.0 mm的圓片狀試樣,單晶合金成分為Ni-7.5Co-7Cr-6.5Ta-6.2Al-5W-3Re-1.5Mo-0.01C(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)。采用240#和400#的SiC砂紙順序研磨樣品,并使用300目剛玉砂粒在0.2 MPa下濕噴砂后,分別在丙酮和乙醇中進(jìn)行超聲清洗各15 min。之后,對準(zhǔn)備好的基體樣品電鍍Pt。

        1.2 試樣制備工藝

        單晶合金試樣上沉積的Pt層厚度為5 μm,然后進(jìn)行真空(<6×10-3Pa)退火處理,以除氫并減少表面殘余應(yīng)力,退火溫度和時間分別為1020 ℃和1.5 h。之后在填充氬氣的立式滲鋁爐中進(jìn)行低活性氣相滲鋁處理,獲得單相鉑鋁(PtAl)涂層,其相組成主要為β-(Ni,Pt)Al。為了研究沉積陶瓷層之前鉑鋁涂層表面狀態(tài)對熱障涂層體系循環(huán)氧化性能和壽命的影響,將涂覆鉑鋁粘結(jié)層的試樣在真空1000 ℃條件下退火2 h,真空度≤6×10-3Pa。為了對比,將未經(jīng)退火處理的鉑鋁涂層試樣與真空退火處理的鉑鋁涂層樣品,采用電子束物理氣相沉積儀共同沉積陶瓷面層,面層材料為氧化釔(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%)穩(wěn)定的氧化鋯,樣品雙面都進(jìn)行YSZ面層沉積。沉積時采用標(biāo)準(zhǔn)沉積條件,背底溫度為920 ℃,為了獲得典型柱狀結(jié)構(gòu),需對樣品室中的氧氣流量進(jìn)行控制[8-10]。

        1.3 氧化測試

        使用可自動升降的立式熱循環(huán)爐在1100 ℃靜態(tài)空氣中進(jìn)行循環(huán)氧化測試,一個氧化循環(huán)包括在1100 ℃下保持50 min,然后在空氣中強制冷卻10 min至50 ℃。循環(huán)氧化過程中,僅記錄樣品氧化后凈質(zhì)量變化,不考慮剝落部分的質(zhì)量。為了測量平均增重,采用三個平行樣品通過靈敏度為10-5g的電子天平(BP211D,Sartorius,Germany)進(jìn)行測試。由于渦輪葉片局部發(fā)生的邊緣失效對葉片整體性能影響較大[11-12],采用較為苛刻的失效判定標(biāo)準(zhǔn),即當(dāng)陶瓷面層一個方向上有大于2 mm的區(qū)域發(fā)生剝落時,判定失效。

        1.4 表征方法

        使用配備能量色散X射線光譜儀(EDS,X-Max,Oxford Instruments Co.,U.K.)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,Inspect F50,F(xiàn)EI Co.,Hillsboro,OR),觀察樣品的截面形貌,并定性分析樣品的化學(xué)成分。為了避免陶瓷層在磨制過程中潛在的剝落風(fēng)險,循環(huán)氧化后的熱障涂層截面形貌樣品需嵌入樹脂中并固化,然后在較低轉(zhuǎn)速(120 r/min)下采用較低壓力研磨。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 沉積態(tài)熱障涂層的截面形貌

        圖1為普通PtAl和退火處理的PtAl粘結(jié)層加YSZ陶瓷層的截面形貌。從圖1a和圖1b中可以看出,兩種熱障涂層的截面形貌相似,都由陶瓷外層與PtAl粘結(jié)層組成,陶瓷層厚度約為200 μm。從圖1c和圖1d中看出,退火前后的PtAl粘結(jié)層差別不大,均可以觀察到典型的β-(Ni,Pt)Al涂層的雙層結(jié)構(gòu),外層為單相β-(Ni,Pt)Al,內(nèi)層為富含TCP相的互擴散區(qū)(IDZ),可以看到退火態(tài)的PtAl涂層互擴散區(qū)的白色TCP相更多。PtAl粘結(jié)層外層與互擴散區(qū)界面上的深色顆粒,推測是表面噴砂殘留的氧化鋁砂粒。在圖1c和圖1d的放大圖中可以看出,由于在EB-PVD沉積YSZ面層過程中存在部分氧分壓,使得經(jīng)過退火與未退火的試樣在粘結(jié)層和陶瓷層之間的界面處均形成了約150 nm厚的TGO層。通過對比表明,退火處理的PtAl涂層表面TGO比未經(jīng)退火處理的PtAl涂層更加平整,棱角更少。

        2.2 1100 ℃循環(huán)氧化后宏觀照片

        圖2a為普通PtAl+YSZ體系熱循環(huán)700次的宏觀形貌,樣品表面出現(xiàn)大面積的剝落而失效。沒有退火處理的情況下,PtAl+YSZ熱障涂層樣品堅持到687個循環(huán)不發(fā)生剝落,這與B.Baufeld等人在相似考核條件下的熱循環(huán)壽命基本相同[13]。圖3b—d為經(jīng)退火處理后的PtAl粘結(jié)層樣品,700次熱循環(huán)后表面未發(fā)現(xiàn)剝落(邊緣除外),1000次循環(huán)后懸掛孔附近發(fā)生少量剝落,直至1282次熱循環(huán)后出現(xiàn)大面積剝落,樣品徹底失效。從以上結(jié)果可以看出,PtAl粘結(jié)層真空退火后,熱障涂層體系樣品的循環(huán)壽命遠(yuǎn)大于粘結(jié)層未經(jīng)退火處理的樣品壽命。這主要是因為退火處理后的PtAl粘結(jié)層表面更加平整,表面缺陷、尖端凸起和殘余應(yīng)力得到有效消除,使得在EB-PVD法沉積陶瓷層過程中生成的氧化膜更平整,陶瓷層的粘附性更好。在長時間熱循環(huán)測試過程中,退火態(tài)PtAl粘結(jié)層的熱障涂層樣品表現(xiàn)出更優(yōu)異的抗循環(huán)氧化性能,與文獻(xiàn)報道結(jié)果一致[10]。

        2.3 循環(huán)氧化行為

        2.3.1 循環(huán)氧化動力學(xué)

        圖3為退火態(tài)PtAl粘結(jié)層加YSZ與普通PtAl粘結(jié)層加YSZ的熱障涂層樣品在1100 ℃下循環(huán)氧化試驗1200次過程中的質(zhì)量變化曲線。可以看出,PtAl粘結(jié)層加YSZ的熱障涂層樣品在700次循環(huán)后質(zhì)量顯著下降,反映出陶瓷層發(fā)生明顯剝落。與普通PtAl粘結(jié)層構(gòu)建的熱障涂層相比,退火態(tài)PtAl粘結(jié)層加YSZ熱障涂層經(jīng)過900次循環(huán)后才發(fā)生質(zhì)量明顯下降,表明其抗循環(huán)氧化壽命明顯高于未退火的PtAl粘結(jié)層加YSZ熱障涂層。觀察循環(huán)氧化600次內(nèi)的質(zhì)量變化曲線,兩種樣品陶瓷層均未發(fā)生明顯剝落,但退火態(tài)PtAl粘結(jié)層加YSZ熱障涂層的增重明顯小于普通PtAl粘結(jié)層加YSZ熱障涂層,在600次循環(huán)氧化過程中氧化增重相對更小,表明退火態(tài)PtAl涂層TGO的生長速率較普通鉑鋁涂層慢得多。

        由以上結(jié)果可知,PtAl粘結(jié)層經(jīng)過退火處理的熱障涂層樣品壽命約為普通熱障涂層樣品壽命的兩倍,造成這種現(xiàn)象的原因主要在于TGO的生長速率和質(zhì)量不同。從圖3可以看出,循環(huán)氧化過程中,退火態(tài)PtAl粘結(jié)層+YSZ熱障涂層的TGO增長速率顯著小于未退火PtAl+YSZ熱障涂層的TGO增長速率,表明退火態(tài)PtAl涂層表面的TGO厚度更薄。研究表明,薄的TGO因較低的殘余應(yīng)力可避免TGO附近裂紋的產(chǎn)生,TGO上方的陶瓷層出現(xiàn)裂紋和剝落傾向也同時降低,這些因素均有助于熱障涂層服役壽命的提升。

        2.3.2 循環(huán)氧化后截面形貌

        圖4為兩種熱障涂層體系在1100 ℃循環(huán)氧化300次后的截面形貌。如圖4a所示,普通PtAl+YSZ熱障涂層體系在循環(huán)氧化300次后,柱狀陶瓷層中出現(xiàn)了可見的縱向裂紋。從放大的圖4c中可以看出,PtAl粘結(jié)層未經(jīng)退火處理的樣品TGO在循環(huán)氧化300次后產(chǎn)生大量裂紋,而且TGO層大部分與陶瓷層粘合,少量與PtAl層粘合,這將導(dǎo)致熱障涂層體系整體失效。圖4b和圖4d為退火態(tài)PtAl粘結(jié)層+YSZ熱障涂層循環(huán)氧化300次后的截面形貌,從圖4b可以看出,循環(huán)氧化300次后,柱狀陶瓷層內(nèi)沒有出現(xiàn)明顯的縱向裂紋。從圖4d可看出,退火態(tài)PtAl粘結(jié)層在循環(huán)氧化過程中生成的熱生長氧化膜連續(xù)、致密,TGO未與PtAl粘結(jié)層發(fā)生脫離。該結(jié)果表明,退火后PtAl粘結(jié)層表面生成的氧化膜(主要為α-Al2O3)更加平整,其內(nèi)部缺陷較少且不存在尖端效應(yīng)產(chǎn)生的應(yīng)力集中現(xiàn)象,同時α-Al2O3由于較低的生長速率和較好的粘附性,可提供長時間保護(hù)性能。

        圖5為退火態(tài)PtAl+YSZ熱障涂層循環(huán)氧化1000次后的截面形貌。從圖5a可以看出,在1100 ℃循環(huán)氧化1000次后,陶瓷層內(nèi)出現(xiàn)了縱向裂紋,表明陶瓷層內(nèi)累積的熱應(yīng)力已足夠大且導(dǎo)致柱狀陶瓷面層發(fā)生開裂。圖5b為TGO附近放大的截面形貌,可以得知,TGO與陶瓷層發(fā)生少量分離,這是由于在熱循環(huán)過程中,粘結(jié)層與TGO及YSZ面層的熱膨脹系數(shù)(CTE)存在差異,而且β-(Ni,Pt)Al涂層長時間循環(huán)氧化后,由于發(fā)生β→γ′退化相變,造成體積收縮,涂層表面的氧化膜通常會發(fā)生褶皺起伏(rumpling)現(xiàn)象。隨著熱循環(huán)次數(shù)的增加,累積的褶皺和殘余應(yīng)力足夠大時,TGO與YSZ陶瓷層同樣會發(fā)生開裂以釋放應(yīng)力,裂紋貫通后導(dǎo)致陶瓷層整體剝落,熱障涂層體系失效。值得一提的是,1000次循環(huán)氧化后,退火態(tài)PtAl涂層表面的熱生長氧化膜與PtAl粘結(jié)層結(jié)合仍然致密,氧化膜的粘附性更好,壽命可大大延長[14-15]。

        根據(jù)動力學(xué)曲線和熱循環(huán)不同次數(shù)后的截面形貌可知,兩種熱障涂層體系的壽命存在很大差異,PtAl涂層真空退火處理明顯提高了熱障涂層體系的服役壽命,其主要原因在于,經(jīng)過真空退火處理后,原本在PtAl涂層表面常見的微孔、脊?fàn)钔蛊鹑毕菀约皻堄鄳?yīng)力可被有效消除,隨后的EB-PVD沉積過程中生成的α-Al2O3缺陷同樣得到抑制,獲得的TGO的均勻性和完整性更好,與PtAl粘結(jié)層和YSZ面層均具有更好的結(jié)合力,這將有助于熱循環(huán)氧化測試過程中熱障涂層服役壽命的有效延長。

        3 結(jié)論

        1)兩種熱障涂層均由PtAl粘結(jié)層加YSZ陶瓷面層組成,EB-PVD法沉積的YSZ面層厚度均勻性較好,呈典型柱狀晶結(jié)構(gòu)。

        2)循環(huán)氧化動力學(xué)曲線表明,在600次循環(huán)前,兩種涂層增重正常,普通PtAl+YSZ熱障涂層700次循環(huán)后出現(xiàn)失重,陶瓷面層發(fā)生剝落。

        3)對PtAl粘結(jié)層真空退火處理,改善了TBC體系的抗循環(huán)氧化性能并提高了熱循環(huán)壽命,經(jīng)預(yù)真空退火處理后,熱障涂層壽命增加了約1倍,至1282次。

        4)真空退火處理的PtAl涂層表面更加平整(缺陷和尖端凸起少),殘余應(yīng)力低,有利于在EB-PVD沉積YSZ陶瓷面層過程中形成完整的低缺陷TGO層。在后續(xù)循環(huán)氧化過程中,完整且平整的TGO,有利于保證其與YSZ面層和PtAl粘結(jié)層的良好結(jié)合,同時完整的TGO層因較低的生長速率和較好的粘附性,有助于熱障涂層體系抗循環(huán)氧化性能的提升和服役壽命的延長。

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