費(fèi)紅麗

(1.全國氯堿工業(yè)信息中心，遼寧 葫蘆島 125000；2.錦西化工研究院有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

(續(xù)上期)

續(xù)表

續(xù)表

3.2 電解所得氯氣分析檢測調(diào)查數(shù)據(jù)分析

本次調(diào)查共收到29家氯堿企業(yè)的電解氯氣分析檢測調(diào)查數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析如下。

(1)電解產(chǎn)生氯氣的體積分?jǐn)?shù)。

采用碘化鉀法吸收、硫代硫酸鈉吸收法，分別使用四川蜀牛玻璃儀器公司的奧式吸收瓶，天津市天玻玻璃儀器有限公司的氯氣吸收法分析裝置，天津市天波玻璃儀器有限公司的雙球吸收器，東光縣興程玻璃儀器廠的雙頭氣量管，東光縣興程玻璃儀器廠的雙頭取樣管，安捷倫科技有限公司的氣相色譜儀以及量氣閥、負(fù)壓管等進(jìn)行分析測定。

在分析測定過程中，因考克缺油導(dǎo)致漏液，及時(shí)涂油得以解決；因測定時(shí)滴定液流速過快導(dǎo)致虹吸現(xiàn)象，緩慢開啟玻璃閥得到解決；因取樣口不凈、操作有誤、取樣瓶漏氣、雙頭量氣管出現(xiàn)問題等造成雙頭量氣管分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，在清洗取樣口、保證正確操作、更換取樣瓶以及更換新管后，問題得到解決；因操作人員操作不熟練或設(shè)備問題導(dǎo)致吸收法分析裝置分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，經(jīng)多次做樣后，取平均值，問題得到解決。

φ(Cl2)控制指標(biāo)低的>97%，高的>99%。

(2)氯中所含氫氣的體積分?jǐn)?shù)。

采用四川蜀牛玻璃儀器公司的爆炸筒，天津市天玻玻璃儀器有限公司的氫氣燃燒分析裝置，奧氏氣體分析儀，浙江福立分析儀器有限公司和北京北分瑞利的色譜儀，河北東光光玻璃儀器廠的氯氣吸收法分析裝置、燃燒儀，安捷倫科技有限公司的氣相色譜儀，以及燃燒法氫氣測定儀、氫氣計(jì)量管等進(jìn)行分析測定。

采用1月老化1次色譜柱的方法解決了氯氣腐蝕色譜柱的問題；因取樣瓶不凈、取樣閥不凈、取樣閥堵塞、色譜儀出問題、操作失誤導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，采用清洗取樣瓶、不亂裝樣品、清洗取樣閥、檢修設(shè)備、保證正確操作等措施后解決了問題；因操作不熟練或設(shè)備問題導(dǎo)致吸收法數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，采用多次做樣取平均值的方法解決了問題。

氯中φ(H2)控制指標(biāo)低的≤0.02%，高的≤0.5%。

(3)氯氣壓力。

分別采用江蘇金能自控設(shè)備有限公司、重慶橫河川儀有限公司、北京遠(yuǎn)東羅斯蒙特儀表有限公司的在線壓力變送器也叫遠(yuǎn)傳壓力表進(jìn)行監(jiān)測。

在監(jiān)測過程中，因壓力表出現(xiàn)問題，測量頭位置放高，介質(zhì)不適合測定要求等導(dǎo)致壓力測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，通過校驗(yàn)或更換壓力表，放低測量頭，更換適合該項(xiàng)測定的介質(zhì)等使問題得到解決。

p(Cl2)控制指標(biāo)低的<19.6 kPa，高的<50 kPa。

4 電解所得氫氣

4.1 電解所得氫氣分析檢測調(diào)查數(shù)據(jù)

電解所得氫氣分析檢測調(diào)查數(shù)據(jù)見表4。

表4 電解所得氫氣分析檢測調(diào)查數(shù)據(jù)Table 4 Investigation data of analysis and detection of hydrogen produced by electrolysis

續(xù)表

續(xù)表

續(xù)表

4.2 電解所得氫氣分析檢測調(diào)查數(shù)據(jù)分析

本次調(diào)查共收到29家氯堿企業(yè)的電解氫氣檢測調(diào)查數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析如下。

(1)電解產(chǎn)生氫氣的純度。

采用氣體吸收、爆炸法、相色譜法進(jìn)行分析，所用儀器和設(shè)備有上海海欣色譜儀器有限公司、島津制作所株式會(huì)社、安捷倫科技有限公司的氣相色譜儀，葵花玻璃儀器制造廠的白色雙頭氣體取樣管，天津市天波玻璃儀器有限公司、PE的A級(jí)氣體燃燒管，自制的燃燒法分析裝置，也有采用奧氏儀或者氣體分析儀、爆炸儀，氫氣計(jì)量管，氫氣燃燒分析裝置的。

因操作考克過多，量氣體積把握不準(zhǔn)確，考克使用頻繁、漏氣等導(dǎo)致爆炸儀操作困難、易漏氣，通過加強(qiáng)操作人員培訓(xùn)，定期檢查氣密性，及時(shí)涂油解決問題；因微量水進(jìn)入色譜柱導(dǎo)致氧氮峰分離，分析效果差，1季度老化1次可以解決問題；因取樣口不凈、操作失誤、取樣瓶漏氣等導(dǎo)致爆炸球出現(xiàn)問題而使測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，通過采取清洗后取樣，保證正確操作，更換取樣瓶等措施后，問題得到解決；因操作人員操作不熟練或設(shè)備問題導(dǎo)致燃燒法分析裝置分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，通過采取多次做樣取平均值等方法解決問題；因色譜柱出問題導(dǎo)致不出峰，含量變化大，在老化色譜柱后，問題得到解決。

φ(H2)控制指標(biāo)低的≥95%，高的≥99.9%。

(2)氫中所含氧氣。

采用氣相色譜法、苯三酚吸收法、燃燒法進(jìn)行分析，所用儀器與設(shè)備有溫嶺市福立分析儀器有限公司、上海海欣色譜儀器有限公司、珀金埃爾默、島津制作所株式會(huì)社、上海天美儀器有限公司、安捷倫科技有限公司、PE的氣相色譜儀，上海美西智能電子儀器有限公司的測氧儀，也有采用氧氣計(jì)量管、奧氏氣體分析儀的。

在分析過程中，因微量水進(jìn)入色譜柱導(dǎo)致氧氮峰分離效果差，采取1季度老化1次色譜柱的方法解決問題；因取樣瓶、取樣閥不干凈，取樣閥堵塞等色譜儀出現(xiàn)的問題導(dǎo)致分?jǐn)?shù)據(jù)不準(zhǔn)，采取清洗取樣瓶，不亂裝樣品，清洗取樣閥，檢修設(shè)備，保證正確操作等措施，問題得到解決。

氫中φ(O2)控制指標(biāo)低的≤0.02%，高的≤1%。

(3)氫氣壓力。

采用江蘇金能自控設(shè)備有限公司、羅斯蒙特、重慶橫河川儀有限公司的在線壓力變送器，上海橫河電機(jī)有限公司的數(shù)字式窩街流量計(jì)進(jìn)行在線檢測。

在檢測時(shí)，因零點(diǎn)漂移或損膜片而導(dǎo)致數(shù)值不準(zhǔn)、波動(dòng)，采取手操儀器、重新調(diào)零的方法解決問題；因流量計(jì)波動(dòng)導(dǎo)致接地線接觸不良，重新整改接地線后，問題得到解決。

p(H2)控制指標(biāo)低的>0.8 kPa，高的>90 kPa。

致謝

本次調(diào)查歷時(shí)近1年，幾十家氯堿企業(yè)、100多名氯堿技術(shù)人員接受調(diào)查，相關(guān)企業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)和個(gè)人都給予了不同程度的支持，特別是得到了反饋調(diào)查表的34家氯堿企業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)和同仁的全力支持。

本項(xiàng)調(diào)查得到了全國氯堿工業(yè)信息中心副主任、錦西化工研究院有限公司氯堿中心主任高旭東的大力支持，得到了保定市順業(yè)通用電器有限公司、江蘇一脈科技有限公司、利曼、瑞士萬通中國有限公司和德國斯派克分析儀器公司等企業(yè)的贊助。

筆者僅在此表示衷心的感謝！

(續(xù)完)