熊 英 牟乃倉(cāng) 田 萍

(國(guó)土資源部西安礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心 陜西 西安 710054)

前言

全國(guó)土壤污染詳查是落實(shí)“土十條”的重要工作任務(wù)之一，在工作啟動(dòng)之初，就將質(zhì)量管理納入詳查工作的頂層設(shè)計(jì)。按照統(tǒng)一調(diào)查方案、統(tǒng)一實(shí)驗(yàn)室篩選要求、統(tǒng)一評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、統(tǒng)一質(zhì)量控制、統(tǒng)一調(diào)查時(shí)限的“五統(tǒng)一”原則開(kāi)展工作，高質(zhì)量完成了農(nóng)用地土壤、農(nóng)產(chǎn)品等樣品約70余萬(wàn)件。本文從質(zhì)量管理體系的基本原則出發(fā)、從過(guò)程管理：過(guò)程策劃(文件控制)、過(guò)程實(shí)施(樣品處置，方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)，記錄控制，結(jié)果報(bào)告)、過(guò)程監(jiān)測(cè)(采購(gòu)，質(zhì)量控制)、過(guò)程改進(jìn)(糾正措施)等環(huán)節(jié)，分別闡述和總結(jié)了全國(guó)土壤污染狀況詳查樣品分析的質(zhì)量控制要點(diǎn)；從質(zhì)量管理體系持續(xù)改進(jìn)的角度提出存在問(wèn)題和改進(jìn)需求。

一、質(zhì)量管理體系的資源管理原則

(一)資源管理原則-人力資源管理

《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》中要求“申請(qǐng)檢測(cè)領(lǐng)域的持證上崗人員不得少于15人。檢測(cè)人員應(yīng)熟悉《全國(guó)土壤污染狀況詳查樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》，熟悉檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)控手段，從事相關(guān)檢測(cè)分析工作3年以上；質(zhì)量控制人員應(yīng)由從事相關(guān)檢測(cè)分析工作5年以上的技術(shù)人員擔(dān)任，具備判斷實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)正確性和方法有效性以及編寫實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)估報(bào)告的能力”，從專業(yè)背景、數(shù)量、經(jīng)歷和資格確認(rèn)均提出了具體要求。

為了使參加土壤污染詳查樣品檢測(cè)的技術(shù)和管理人員盡快掌握土壤污染詳查工作相關(guān)技術(shù)規(guī)定，高密度組織開(kāi)展教育培訓(xùn)成為本次土壤污染狀況詳查工作的一大亮點(diǎn)。

(二)資源管理原則-環(huán)境設(shè)施管理

本次土壤污染詳查工作，時(shí)間短，任務(wù)量大，承擔(dān)任務(wù)單位必須有足夠的場(chǎng)地滿足樣品晾曬、加工，流轉(zhuǎn)的需要，要求檢測(cè)工作與非詳查樣品的檢測(cè)工作區(qū)域相對(duì)分離；要求在樣品加工車間全方位安裝攝像頭，實(shí)時(shí)監(jiān)控樣品加工，這也是我國(guó)大多實(shí)驗(yàn)室有史以來(lái)首次將攝像頭用于過(guò)程質(zhì)量控制。

(三)資源管理原則-儀器設(shè)備管理

《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》對(duì)申請(qǐng)相關(guān)領(lǐng)域檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備配置提出了最基本的要求，包括設(shè)備名稱和數(shù)量，以及相應(yīng)的前處理設(shè)備，儀器設(shè)備的性能必須滿足相關(guān)分析方法技術(shù)規(guī)定對(duì)儀器設(shè)備的要求。

二、質(zhì)量管理體系的過(guò)程管理原則

(一)過(guò)程管理原則-過(guò)程策劃(文件控制)

為規(guī)范全國(guó)土壤污染狀況詳查工作，由環(huán)境保護(hù)部牽頭，國(guó)土資源、農(nóng)業(yè)和衛(wèi)計(jì)委等部門統(tǒng)一制定了詳查技術(shù)規(guī)范文件，如《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》、《農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》、《全國(guó)土壤污染狀況詳查樣品分析測(cè)試方法系列技術(shù)規(guī)定》等，以及過(guò)程實(shí)施中詳查辦組織專家的技術(shù)答疑。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的基本條件和承擔(dān)的相關(guān)任務(wù)，樣品加工、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室按照土壤污染狀況詳查技術(shù)規(guī)定的要求，分別制定相關(guān)樣品加工、試劑采購(gòu)驗(yàn)收、分析測(cè)試、內(nèi)部質(zhì)量控制等作業(yè)指導(dǎo)書，作為內(nèi)部質(zhì)量管理的具體要求。

(二)過(guò)程管理原則-過(guò)程實(shí)施

1.樣品處置

詳查樣品的交接采用手持終端掃碼確認(rèn)，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的樣品按照樣品管理程序進(jìn)行唯一性標(biāo)識(shí)，并將質(zhì)量控制樣品以密碼形式隨機(jī)插入待檢測(cè)的樣品中。

樣品的保存根據(jù)分析參數(shù)不同，保存的方式和條件也不同：如無(wú)機(jī)樣品存放在陰涼、避光、通風(fēng)、無(wú)污染處，并要求單獨(dú)存放與其他樣品分開(kāi)；有機(jī)樣品多環(huán)芳烴4℃以下避光保存10天；-18 ℃的條件下可保留 6個(gè)月；酚類樣品4℃以下避光保存10天，提取液可在冷藏條件下保存40天；石油烴樣品4℃以下避光保存10天，若存放在-18 ℃的冰柜中則可保存1個(gè)月。

2.方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)

分析方法的選擇從《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》中推薦的分析測(cè)試方法(包括樣品前處理方法)選取，不允許使用非推薦的分析測(cè)試方法。

方法使用前按照《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)的有關(guān)要求，對(duì)選用的分析測(cè)試方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等特性指標(biāo)進(jìn)行確認(rèn)，形成相關(guān)質(zhì)量記錄。

3.記錄控制

《農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》中，有關(guān)記錄表格：“采、制、流、存”記錄表5個(gè)，內(nèi)部質(zhì)控記錄8個(gè)，結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)填報(bào)記錄6個(gè)，各實(shí)驗(yàn)室根據(jù)本機(jī)構(gòu)質(zhì)量體系的實(shí)際情況可以增加相關(guān)記錄。

4.結(jié)果控制

結(jié)果有效位數(shù)的保留與方法檢出限有關(guān)，保留位數(shù)應(yīng)與方法檢出限一致，如錳的方法檢出限w(Mn)=5 mg/kg，w(Mn)≧1000 mg/kg時(shí)，保留整數(shù)(個(gè)位數(shù))即可；土壤理化指標(biāo)的結(jié)果表達(dá)，雖然分析方法沒(méi)有具體要求，但根據(jù)方法允許偏差，可以確定結(jié)果的有效位數(shù)；土壤石油烴的結(jié)果表達(dá)，分析方法技術(shù)規(guī)定要求當(dāng)w(C10～C40)<1.00mg/kg，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，但此種情形不存在，因?yàn)槠浞椒z出限w(C10～C40)=6 mg/kg，測(cè)定結(jié)果不可能小于<1.00mg/kg。

(三)過(guò)程管理原則-過(guò)程監(jiān)測(cè)

1.采購(gòu)

采購(gòu)控制，重點(diǎn)控制用于詳查樣品分析的化學(xué)試劑、純水的質(zhì)量，使用前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，確定購(gòu)買試劑是否滿足開(kāi)展土壤污染詳查工作，做好要驗(yàn)收記錄，在省級(jí)和國(guó)家級(jí)組織的質(zhì)量監(jiān)督檢查中，此項(xiàng)工作為重要檢查內(nèi)容。

2.質(zhì)量控制

本次土壤污染狀況詳查樣品分析質(zhì)量控制，采用內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制相結(jié)合。內(nèi)部質(zhì)量控制要求宜嚴(yán)于質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范中的質(zhì)量控制參數(shù)；在檢測(cè)過(guò)程中分別進(jìn)行(1)空白試驗(yàn)；(2)定量校準(zhǔn)；(3)儀器穩(wěn)定性檢查；(4)分析過(guò)程精密度控制；(5)分析過(guò)程準(zhǔn)確度控制；(6)異常樣品復(fù)檢；(7)分析測(cè)試數(shù)據(jù)記錄與審核。質(zhì)量控制手段之全面是以往承擔(dān)的檢測(cè)任務(wù)所不及的。

(四)過(guò)程管理原則-過(guò)程改進(jìn)(糾正措施)

為確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)有效，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室和國(guó)家級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，每月和每季度組織專家對(duì)承擔(dān)詳查任務(wù)的單位進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督檢查，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)的質(zhì)量問(wèn)題，列出清單，限期整改。省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室對(duì)整改措施的有效性進(jìn)行確認(rèn)，形成質(zhì)量控制閉環(huán)，促進(jìn)過(guò)程改進(jìn)。

當(dāng)外部質(zhì)量控制樣品(實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)樣、監(jiān)控樣品)的檢測(cè)結(jié)果超過(guò)允許范圍，則對(duì)整個(gè)問(wèn)題樣包進(jìn)行全部復(fù)檢，查找出現(xiàn)問(wèn)題的原因，并對(duì)之前可能造成的相同影響進(jìn)行核查，杜絕一切可能存在的質(zhì)量問(wèn)題。

三、持續(xù)改進(jìn)

通過(guò)土壤污染詳查，進(jìn)一步規(guī)范了人員教育培訓(xùn)、上崗資格確認(rèn)，開(kāi)展新項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法的證實(shí)、前處理輔助設(shè)備的受控管理、檢測(cè)過(guò)程中的定量校準(zhǔn)等質(zhì)量控制工作。

農(nóng)用地土壤污染詳查工作已結(jié)束，但實(shí)施過(guò)程中也暴露了前期技術(shù)準(zhǔn)備工作的倉(cāng)促和不足：如實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量管理控制精度與外部質(zhì)量控制精度如何銜接？在滿足評(píng)價(jià)質(zhì)量要求的前提下，是不是越嚴(yán)格越好？部分檢測(cè)分析方法技術(shù)規(guī)定沒(méi)有經(jīng)過(guò)多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證，給出的方法質(zhì)量參數(shù)與實(shí)際驗(yàn)證情況相差很遠(yuǎn)，需要完善或者重新制定標(biāo)準(zhǔn)方法。