包溫姬

(青海鹽湖工業(yè)股份有限公司，青海 格爾木 816000)

1 鹵水過濾工藝狀況及試驗目的

原設計工藝是用氯化鋇直接除硫酸根，按試車時原料中硫酸根以3 500 mg/kg來計算，氯化鋇的消耗量將會超出1萬t/a，與原設計5 802 t/a相比增加很多，氯化鋇的價格在2 800元/t～3 200元/t,從而生產(chǎn)成本也會大大增加，而且氯化鋇是劇毒物質，在使用過程中對操作人員的危害很大。

鹵水精制原工藝是加氯化鋇反應后的物料直接經(jīng)陶瓷膜過濾器過濾，在2016年試車過程中發(fā)現(xiàn)由于原料雜質含量過大，造成陶瓷膜過濾器堵塞頻繁，且由于陶瓷過濾器清洗劑采用了專利產(chǎn)品，造成生產(chǎn)成本增加。

針對以上問題，實驗采用鈣法除硫酸根和鋇法除硫酸根相結合的工藝，減少氯化鋇用量，節(jié)約成本；再者用增加加壓精濾機過濾的方法，減少陶瓷膜過濾器清洗頻率，降低陶瓷膜過濾器的清洗成本。

2 試驗依據(jù)

2015年底至2016年中經(jīng)過大量實驗證明，鹵水中的硫酸根可先用氯化鈣溶液除去至250 mg/kg；

加壓精濾機設備在青海鹽湖鋰業(yè)公司有類似鹵水精制的工業(yè)應用實例。

3 試驗目的及要求

4 關于加壓精濾機

4.1 加壓精濾機組成

精濾機、 布袋若干條 、高位槽 、氣動閥門、過濾元件、壓力變送器 、流量計、電控系統(tǒng)等。

4.2 試驗機性能參數(shù)

過濾面積7 m2;設計產(chǎn)能0.2 m3/m2·h～0.4 m3/m2·h；濾后粒度≤30 mg/L；濾布壽命≥180 d；最大工作壓力0.39 MPa；最小工作壓力0.03 MPa；設計壓力0.43 MPa；主機尺寸Φ1 026×3 090，容積為1.45 m3。

4.3 實驗工作流程

全自動加壓精濾機工作過程全部采用自動控制，每一循環(huán)包括(開機前應保證泵、電機及所有氣動閥門均處于關閉狀態(tài))。

(1)初次進料階段。適用于初次使用或排空料后再次重新開機。開啟粗液泵，打開進料閥和回流閥，粗液進入加壓精濾機內(nèi)。

(2)濾布掛泥階段。此時透過濾布的濾液為渾濁液，返回粗液池。當渾濁液變清后，關閉回流閥，進入正常過濾階段。

(3)正常過濾階段。此時僅進料閥開啟，粗液中浮游物被隔離在濾布表面形成濾餅，濾后精液經(jīng)外部組管排放到高于加壓精濾機頂?shù)母呶徊壑?，由此進入精液槽。該階段可根據(jù)生產(chǎn)需要和物料情況綜合考慮，多以過濾末期流量降至初期流量的50%～60%為基準。過濾即將結束時，控制系統(tǒng)發(fā)出指令提前降低粗液泵轉速，減少對進料閥沖擊。

(4)卸壓反沖排泥。關閉進料閥同時打開卸壓閥，加壓精濾機內(nèi)降至常壓。隨后打開排泥閥排出上一循環(huán)沉降濃縮于筒體錐底的濾餅。此時高位槽內(nèi)以隔板蓄能的精液自上而下反向流動，新鮮濾餅被精液反沖后脫落于懸浮液中，向筒體錐底部沉積(初次使用或排空料后重新開機時，第一個循環(huán)應關閉手動排泥閥，待第二個循環(huán)開始后再打開)。

(5)液面調(diào)整及循環(huán)。關閉排泥閥，開啟溢流閥，重新調(diào)整液位，調(diào)整完畢后關閉溢流閥，打開進料閥和回流閥，在加壓精濾濾機頂部，重新建立氣墊，從第2階段開始重新進入下一輪循環(huán)。

5 試驗過程及控制要求

5.1 用氯化鈣除硫酸根試驗

(2)氯化鈣溶液的配制。在氯化鋇配制槽中進行配制。增加泵1臺，DN50閥門1個，軟管等；從氯化鋇配制的排盡口連接至飽和槽。

加水15 m3(液位3.9 m)，加氯化鈣3 000 kg；取樣分析氯化鈣含量。

5.2 加壓精濾機試驗

(1)開啟加壓精濾機進行過濾。

(2)測過濾周期掛泥時間，進料結束時間。

(3)連續(xù)過濾72 h，記錄每個周期掛泥時的流量、壓力，掛泥后10 min、20 min、30 min、40 min等時的流量、壓力。

(4)每8 h內(nèi)選一個周期進行取樣分析SS。原料，掛泥時的濾液，進料結束時的濾液，反沖時的濾渣。

(5)處理計算(平均法)。

6 試驗數(shù)據(jù)記錄

6.1 化鹽后的分析結果

表1 化鹽后分析結果Tab.1 Analysis results of after dissolution of salt

6.2 加氯化鈣反應后的分析結果

表2為加氯化鈣反應后的分析結果。

表2 加氯化鈣反應后的分析結果Tab.2 Aanlysis results after reaction with CaCl2

6.3 用加壓精濾機過濾的記錄

(1)表3為2011-05-23的操作記錄，由于記錄較多，只取一天的記錄作為代表。

表3 2017-05-23的操作記錄Tab.3 Operation record of May 3, 2017

注：實驗溫度60 ℃～65 ℃，密度130，固含量0.09%；泵頻率30 Hz，流量10 m3/h

(2)表4為未加氯化鈣的過濾分析，原料與濾液取連續(xù)3 d的樣品。

表4 未加氯化鈣的過濾分析結果Tab.4 Filtration analysis results without adding CaCl2

(3)加氯化鈣后的過濾分析見表5。

表5 加氯化鈣后過濾分析結果Tab.5 Filtration analysis results after adding CaCl2

7 試驗結果與分析

(1)用氯化鈣除硫酸根結果分析。在飽和槽中配好氯化鎂溶液，加入氯化鈣溶液完全反應后鹵水中氯化鈣濃度保持在0.5%～1.5%，從試驗數(shù)據(jù)可以看出硫酸根可以降到500 mg/kg以下。

(2)加壓精濾機過濾效果。從原料與濾液的分析結果可以看出，不論是加氯化鈣反應后的鹵水，還是未加氯化鈣的鹵水，過濾后的清液SS都小于0.01%，完全滿足過濾的工藝要求。

8 結論

實驗用氯化鈣代替氯化鋇除硫酸根，處理后的鹵水中硫酸根含量小于500 mg/kg，達到了實驗目的；過濾后清液固含量遠遠小于400 mg/L,另外末期流量基本沒有變化，加壓精濾機在小型工業(yè)化實驗中應用效果明顯，說明此設備自清洗能力很好，完全符合實驗要求，并能達到實驗目的。

金屬鎂廠將采用鈣法除硫和鋇法除硫相結合的工藝，對鹵水法電解金屬鎂的工藝原料進行凈化，此工藝改造及加壓精濾機過濾設備的應用實驗已在該廠得到了工業(yè)級應用，此方法大大節(jié)約了原料凈化的生產(chǎn)成本，節(jié)約成本800萬/a左右。