劉賀

摘 ?要：對《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）進行了驗證，結果表明：銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素的檢出限、精密度、準確度均符合要求。

關鍵詞：原子吸收光譜儀;金屬元素;方法驗證

中圖分類號：X833 文獻標志碼：A ? ? ? ? 文章編號：2095-2945（2020）02-0109-02

Abstract： The "Soil and sediment-Determination of copper， zinc， lead， nickel and chromium-Flame atomic absorption spectrophotometry"（HJ 491-2019） was validated. The results show that the detection limit， precision and accuracy of copper， zinc， lead， nickel and chromium all meet the requirements.

Keywords： atomic absorption spectrometer; metal elements; method verification

引言

隨著經(jīng)濟的發(fā)展，工業(yè)化、城市化、農(nóng)業(yè)集約化的日益加快，生態(tài)平衡遭到嚴重破壞，重金屬污染問題也越來越嚴重。土壤和沉積物中的重金屬污染是全球主要環(huán)境危害之一，能夠通過食物鏈進入人體，危害健康，嚴重時會危害生命安全。因此，需要一種準確、快速的方法測定重金屬。

1 主要儀器與試劑

1.1 儀器及參數(shù)

前處理設備為石墨消解儀（上?？缮锟萍加邢薰?， Alchemist-560），測定儀器為原子吸收光譜儀（鉑金埃爾默公司， AA900），儀器條件見表1。

1.2 試劑

銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素的標準溶液（100mg/L）生產(chǎn)廠家為AccuStandard公司。

硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸均為優(yōu)級純，硝酸和鹽酸的生產(chǎn)廠家為默克公司，氫氟酸和高氯酸的生產(chǎn)廠家為蘇州晶瑞化學股份有限公司。

2 實驗步驟

準確稱取0.2-0.3g（精確至0.0001g）樣品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用水潤濕后加入5ml鹽酸，于通風櫥內的石墨消解儀上100℃加熱45min。加入10ml硝酸、8ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上200℃加熱90min左右，然后開蓋，趕酸至內容物呈不流動的液珠狀。加入3ml（1+99）硝酸，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至25ml容量瓶中，用（1+99）硝酸定容，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。

3 結果與討論

3.1 方法檢出限的測定

按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）中的規(guī)定：按照樣品分析的全部步驟，重復n次空白試驗，計算n次平行測定的標準偏差，按下列公式計算方法檢出限：MDL=t（n-1，0.99）×S，其中：MDL-方法檢出限;n-樣品的平行測定次數(shù);t（n-1，0.99）-自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側），n=7時，t（6，0.99）=3.143;S-n次平行測定的標準偏差。

由于全程序空白不含銅和鉻元素，按照（HJ 168-2010）要求，實驗室在空白中加入一定量的標準溶液作為模擬試樣（銅和鉻的含量為5mg/kg）進行全程序消解，按土壤和沉積物試樣處理方法進行測定，平行測定7次，測定結果見表2。

3.2 測定下限

《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）中規(guī)定以4倍檢出限作為測定下限。實驗室各元素的測定下限見表2。

3.3 方法精密度和準確度測試數(shù)據(jù)

選取土壤標準物質GBW07426（GSS12）、沉積物標準物質GBW07423（GSS9）、土壤實際樣品（2018年國家網(wǎng)土壤環(huán)境質量監(jiān)測吉林省土壤樣品2018162293352478C120）進行測定，按全程序每個樣品平行測定6次，測試結果見表3。

3.4 加標回收測試數(shù)據(jù)

在土壤實際樣品（2018年國家網(wǎng)土壤環(huán)境質量監(jiān)測吉林省土壤樣品2018162293352478C120）中分別加入銅、鋅、鉛、鎳、鉻標準溶液，進行加標回收實驗。按全程序每個加標樣品平行測定6次，計算加標回收率。測試結果見表4。

4 結論

本文對土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素的檢測方法進行了驗證，實驗結果表明，檢出限、精密度、準確度均滿足《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）的要求。

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