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        氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品中二氧化硫的應(yīng)用探索構(gòu)架

        2020-01-19 10:01:02徐峰吳明明汪倩倩包艷美余鳳琪安徽拓維檢測服務(wù)有限公司
        環(huán)球市場 2020年16期
        關(guān)鍵詞:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣

        徐峰 吳明明 汪倩倩 包艷美 余鳳琪 安徽拓維檢測服務(wù)有限公司

        將二氧化硫應(yīng)用在食物加工過程中,能夠?qū)κ澄锲鸬椒栏⑵?、抗氧化的作用,但是如果人體吸收大量的二氧化硫,則可能會(huì)對(duì)肝臟造成較為嚴(yán)重的損害。一般情況下,在檢測食物中包含的二氧化硫時(shí),主要的方法是離子色譜法、比色法、氣相法、滴定法等。硫本身在自然界中便是一種存在較為廣泛的化學(xué)元素,植物在實(shí)際生產(chǎn)過程中,也會(huì)吸收一些硫元素作為自身成長的養(yǎng)分。尤其是一些香辛料產(chǎn)品,該物質(zhì)之所以會(huì)存在香味,一定程度上便是受到硫元素的影響,例如八角、大料、胡椒等。因此必須保證二氧化硫的含量在國家級(jí)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以內(nèi),才能夠真正保證食物的安全與健康。隨著氣相色譜-質(zhì)譜法技術(shù)的出現(xiàn),利用該技術(shù)能夠有效提高檢測結(jié)果的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性,為人們的食品健康問題帶來有效保證。需要注意的是,在檢測過程中,必須嚴(yán)格遵守該技術(shù)的相關(guān)操作規(guī)定,才能保證最終的檢測結(jié)果穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性不斷提升。

        一、食品中二氧化硫的檢測實(shí)驗(yàn)

        (一)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備之前,應(yīng)當(dāng)購置專業(yè)的氣象色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀器以及高速離心機(jī),同時(shí)準(zhǔn)備相應(yīng)試劑,以便于在后續(xù)檢測過程中能夠真正完成相關(guān)實(shí)驗(yàn),保證食物食品安全。

        (二)溶液制成

        在新型實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)當(dāng)為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)制成標(biāo)準(zhǔn)溶液,正常情況下需要制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液有Na2SO3、氫氧化鈉以及H2SO4,標(biāo)準(zhǔn)溶液和使用液均需要在具體使用之前完成配置,若提前配置并擱置,可能會(huì)存在反應(yīng)效果不佳等問題。

        (三)均勻試樣

        在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)當(dāng)對(duì)各類試樣進(jìn)行均勻處理,以保證能夠在后續(xù)實(shí)驗(yàn)的過程中保持?jǐn)?shù)據(jù)的穩(wěn)定性,需要提前處理的試樣多為葡萄酒、紅糖、淀粉、粉絲、白糖或白糖制品等,只有保證這些試樣的均勻性,才能進(jìn)一步保證檢測實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與真實(shí)性,才能從根本上提升食品健康與安全。

        (四)條目分析

        需要分析的主要條目有氣相色譜、頂空以及質(zhì)譜,通過對(duì)這三個(gè)方面進(jìn)行詳細(xì)分析,能夠得出最終的結(jié)論。在進(jìn)行分析過程中,需要結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果內(nèi)容,通過上述儀器以及試樣完成檢測。

        二、檢測的結(jié)果及分析

        (一)完善檢測要求

        1.在實(shí)驗(yàn)過程中,筆者認(rèn)真研究HCl和H2SO4這兩種不同的試劑對(duì)二氧化硫產(chǎn)生的干擾影響,通過最終結(jié)果可以表明,前者在與二氧化硫反應(yīng)過程中在其出峰附近明白出現(xiàn)了較為明顯的一氯甲烷溶劑峰值,而后者在與二氧化硫進(jìn)行反應(yīng)過程中,則不會(huì)出現(xiàn)較為明顯的峰值,且空白峰面積較小。因此,在綜合考慮酸性溶液對(duì)于專業(yè)儀器造成的損傷以及使用過程中的具體表現(xiàn),一般情況下,會(huì)選擇后者作為檢測二氧化硫的反應(yīng)酸。

        2.通過考察的結(jié)果著重分析標(biāo)準(zhǔn)溶液,在堿性與非堿性溶液中所表現(xiàn)出的劇體的穩(wěn)定性,結(jié)果表明8小時(shí)左右內(nèi),兩種溶液和亞硝酸鈉的反應(yīng)穩(wěn)定性,均保持在固定的數(shù)值范圍之內(nèi)為90%~105%,因此,若對(duì)其進(jìn)行檢測,則可以直接配置Na2SO3溶液,便可以在8小時(shí)時(shí)間范圍之內(nèi)完成檢測任務(wù)。由于樣品在處理之前可能會(huì)存在一些吸水性食品,例如淀粉、木耳、銀耳、干香菇等,在與水分接觸之后可能會(huì)膨脹,因此,可以使用200g/L的氯化鈉溶液,根據(jù)實(shí)驗(yàn)表示,無論是加入蒸餾水還是氯化鈉,其中所包含的二氧化硫響應(yīng)沒有太大的差別。因此,可以直接在標(biāo)準(zhǔn)溶液中使用氯化鈉溶液對(duì)其進(jìn)行稀釋,以保證反映結(jié)果的準(zhǔn)確性,與此同時(shí),使用濃度相同的H2SO4溶液,在堿性環(huán)境下產(chǎn)生的響應(yīng)值較高,是非堿性環(huán)境下的10倍左右。

        3.通過考察溫度結(jié)果對(duì)于提取二氧化硫的影響實(shí)驗(yàn)來看,隨著溫度的升高,二氧化硫的響應(yīng)也會(huì)逐漸升高,但水蒸氣含量也會(huì)不斷增大。因此,其溫度最好設(shè)置在80℃,對(duì)于二氧化硫的參數(shù)影響較小,結(jié)合時(shí)間成本對(duì)其進(jìn)行分析,一般加熱10分鐘便能滿足實(shí)際需求。

        (二)檢測結(jié)果

        利用實(shí)驗(yàn)前配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硫進(jìn)行檢測,可以發(fā)現(xiàn)Na2SO3溶液的質(zhì)量與濃度會(huì)和其具體對(duì)應(yīng)的峰值面積,表現(xiàn)出較為良好的線性關(guān)系,而在對(duì)白糖、嫩肉粉、紅酒、紅糖、粉絲、桑葚酒等6種式樣食品中加入Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液之后,具體回收率、RSD等都會(huì)發(fā)生改變。

        三、結(jié)論

        根據(jù)上述內(nèi)容可知,利用GC-MS技術(shù)對(duì)視頻中二氧化硫的含量進(jìn)行檢測之后,我們能夠發(fā)現(xiàn),這種方法的整個(gè)使用過程比較簡單,不需要通過蒸餾的手段對(duì)其進(jìn)行操作時(shí),前處理環(huán)節(jié)的步驟極盡簡略,能有效減少,檢測過程中消耗的時(shí)間適合數(shù)目較大的樣品進(jìn)行質(zhì)量測定,這種方式一般在檢測木耳,花椒,香菇,辣椒這些食品產(chǎn)品時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)回收率較低的情況,但使用這種檢測方式,最終得到的結(jié)果,同時(shí)用滴定法進(jìn)行檢測,最終得到的結(jié)果非常相似,產(chǎn)品的類型不同,其吸收亞硫酸鈉的程度也會(huì)存在一定的差別,因此上述食物產(chǎn)品表現(xiàn)出二氧化硫回收率較低的情況,還需專業(yè)人員不斷進(jìn)行分析與探究,才能最終得出結(jié)論。

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