楊立堅(jiān)

吉林市糧油監(jiān)測站 吉林 吉林 132000

我們知道,不管是何種檢測實(shí)驗(yàn),其獲得的檢測結(jié)果都會有不確定度存在,而想要對這種不確定度進(jìn)行有效的評定,必須要對影響檢測結(jié)果的各項(xiàng)因素進(jìn)行明確,只有如此,才能確保食品過氧化值測定的準(zhǔn)確性,有效提升食品安全檢測的效果。因此,針對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行深入的研究是很有必要的。

1 測定方法

稱取2－3g試樣,放入250ml的碘量瓶當(dāng)中,并在其中加入三氯甲烷－冰乙酸混合液30ml,經(jīng)過搖晃將試樣溶解,然后將1.00ml的飽和碘化鉀溶液加入其中,密封好以后,振搖5分鐘,隨后放置在暗處3分鐘,將其取出以后,加入100ml水,搖晃均勻以后,使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,將碘析出,當(dāng)?shù)味伾_(dá)到淡黃色以后,將1ml淀粉指示劑加入其中,繼續(xù)進(jìn)行滴定,并強(qiáng)烈搖晃,直到溶液當(dāng)中的藍(lán)色消失。與此同時(shí),要對空白試驗(yàn)加以落實(shí)[1]。

2 結(jié)果及討論

(1)不確定度評定

1、稱量樣品引入不確定度

對于樣品稱量而言,其不確定度主要是由于天平校準(zhǔn)以及反復(fù)稱量形成的不確定度分量,其中天平校準(zhǔn)當(dāng)中的不確定度來源主要有2個,包括天平的線性及靈敏度,因?yàn)榉Q量活動主要使用同一天平,并在很小的范圍內(nèi)實(shí)施,所以其中的靈敏度基本可以忽略。

對于稱量重復(fù)性造成的不確定度,可以將其設(shè)為u1(m),需要根據(jù)天平校準(zhǔn)證書獲得擴(kuò)展不確定度,即U＝3.7mg,k＝2,對其進(jìn)行轉(zhuǎn)化,可以獲得標(biāo)準(zhǔn)不確定度,也就是說,u1(m)＝3.7/2＝1.85mg＝1.85x10－3g。而對于天平校準(zhǔn)方面的不確定度,可以將其設(shè)為u2(m),需要根據(jù)天平說明書獲得電子天平本身的線性誤差范圍是±0.005g,符合矩形分布,k＝,對其進(jìn)行轉(zhuǎn)化,即可獲得

2、試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不確定度

由移液器對相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行引入,將該不確定度設(shè)為u1rel(V),在實(shí)驗(yàn)過程中,要保證加入的飽和碘化鉀溶液為準(zhǔn)確的1.00ml,對校準(zhǔn)完畢的1ml移液器進(jìn)行使用,完成溶液的移取。而移液器方面的不確定能夠度主要涉及兩個方面,即環(huán)境溫度以及移液器校準(zhǔn)。

在移液器校準(zhǔn)證書當(dāng)中明確擴(kuò)展不確定度為U＝4.0x10－2μL,k＝2,以此為根據(jù),可以獲得移液器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,即(4.0x10－2)/2＝0.02μLx10－5ml。

在試驗(yàn)期間,通常很難保證實(shí)驗(yàn)室的溫度正好處在20℃,而溫度發(fā)生變化,會導(dǎo)致液體膨脹在量器體積膨脹之上,所以,只需要對移液校準(zhǔn)因素進(jìn)行考慮即可。我們知道,水的體積膨脹系數(shù)是2.1x10－4/℃,如果在溶液配制的過程中,環(huán)境溫度在(20±3)℃之間,可以獲得體積變化公式,即±＝(量取體積x3x2.1x10－4)ml,根據(jù)矩形分布,k＝,獲得移液期間溫度變化造成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

由滴定管對相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行引入,將其設(shè)為u2rel(V)。在試驗(yàn)期間對25ml滴定管進(jìn)行使用,在滴定期間,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積為8.30ml。而滴定管方面的不確定度主要是由環(huán)境溫度變化以及滴定管校準(zhǔn)等內(nèi)容構(gòu)成[3]。

根據(jù)滴定管方面的校準(zhǔn)證書可以獲得其擴(kuò)展不確定度為U＝1.1x10－2ml,k＝2,進(jìn)而獲得滴定管校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的不確定度,即(1.1x10－2)/2＝0.550x10－2(ml)。

3、空白試驗(yàn)過程中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積消耗的不確定度

由移液器對相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行引入,獲得u1rel(V0);由滴定管對相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2rel(V0)進(jìn)行引入。在試驗(yàn)當(dāng)中,對25ml滴定管進(jìn)行使用,滴定期間獲得硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積為0.20ml。而滴定管方面的不確定度主要包括環(huán)境溫度變化以及滴定管校驗(yàn)兩項(xiàng)內(nèi)容[4]。

4、測量重復(fù)性的不確定度

(2)相關(guān)結(jié)論

通過對各種不確定度進(jìn)行評定可以發(fā)現(xiàn),測量重復(fù)性造成的不確定度會對最終不確定度結(jié)果造成較大的影響,因此,在進(jìn)測定期間,需要對樣品處理及測量過程進(jìn)行嚴(yán)格的控制,規(guī)范檢測之前的各項(xiàng)操作,提升檢測過程的準(zhǔn)確性,通過對各環(huán)節(jié)的有效控制,確保檢測的質(zhì)量[5]。

結(jié)語

綜上所述,針對食品中過氧化值測定的不確定度進(jìn)行科學(xué)的評定,能夠使食品過氧化值的測定質(zhì)量得到進(jìn)一步的提升,這對于食品安全控制效果的提升具有非常重要的意義,因此,相關(guān)單位一定要對該項(xiàng)工作保持重視,確保不確定度評定的科學(xué)性及合理性,使其能夠?yàn)檫^氧化值測定工作提供相應(yīng)的支撐。