宋艷真，付夢(mèng)飛

（河南省畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心許昌分中心，河南 許昌461000）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指具有一種或多種足夠均勻且穩(wěn)定規(guī)定特性的材料，已被確定其符合測(cè)量過(guò)程的預(yù)期用途。其定義國(guó)外與國(guó)內(nèi)基本一致，沒(méi)有本質(zhì)不同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證實(shí)驗(yàn)室所出具數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠具有決定性意義的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，是用來(lái)標(biāo)定儀器，驗(yàn)證測(cè)定方法的必要物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室一般采用的為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)檢測(cè)需要提出購(gòu)置申請(qǐng)，申請(qǐng)應(yīng)明確標(biāo)物的名稱、狀態(tài)、數(shù)量、濃度（或濃度范圍）、純度、用途等，如果有些標(biāo)物有多種存在形式，如同分異構(gòu)體、化合物鹽形式等，必要時(shí)可標(biāo)明CAS號(hào)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

驗(yàn)收時(shí)由實(shí)驗(yàn)室檢查其狀態(tài)是否完好，是否為所需標(biāo)物，證書(shū)是否齊全，并填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)單，注明保質(zhì)期，同時(shí)將證書(shū)保管好。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的出庫(kù)

在領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)填寫(xiě)出庫(kù)記錄，填寫(xiě)內(nèi)容包括領(lǐng)用數(shù)量、領(lǐng)用日期、負(fù)責(zé)人簽字等，保證可溯源性。領(lǐng)用時(shí)原則上盡可能優(yōu)先使用保質(zhì)期鄰近的，以免在過(guò)保質(zhì)期后無(wú)法使用造成浪費(fèi)。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

2.1 按需取用

根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的儲(chǔ)配液濃度計(jì)算所需標(biāo)物的質(zhì)量，考慮到分析天平的穩(wěn)定性因素，稱樣量一般不小于10 mg，同時(shí)將標(biāo)物的純度計(jì)算在內(nèi)。如稱取10 mg 純度為89%的標(biāo)物，則實(shí)際稱樣量應(yīng)為：10 mg/89%=11.2 mg。

如果所購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為其鹽的形式，則需要折算成純化合物形式。如稱取10 mg環(huán)丙沙星進(jìn)行儲(chǔ)備液配制，所購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)物為鹽酸環(huán)丙沙星，分子式C17H18FN3O3·HCL，分子量367.80，純度為92.31%，而環(huán)丙沙星分子式為C17H18FN3O3，分子量331.3，則實(shí)際的稱樣量應(yīng)為：10mg/（331.3/367.80*92.31%）=12 mg。

2.2 用適當(dāng)?shù)南♂屢号渲苾?chǔ)備液

一般來(lái)說(shuō)，獸藥殘留檢測(cè)儲(chǔ)備液的配制需要用純的有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，如純甲醇或純乙腈，而獸藥檢測(cè)的標(biāo)液則需用流動(dòng)相進(jìn)行配制，但也有一些需要用特定的溶液進(jìn)行配制的。如獸藥殘留檢測(cè)中氟喹諾酮類儲(chǔ)備液的配制，在純甲醇中氟喹諾酮類難溶或不溶，而在0.03 mol/l NaOH中可溶。因此，在配制時(shí)需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)選用合適的稀釋液進(jìn)行配制。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的貯存

在標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制完成以后，如無(wú)特殊要求，則需在-20℃進(jìn)行貯存，保存期限為6個(gè)月。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

3.1 未開(kāi)封

核查是否在有效期內(nèi)，以及是否按照證書(shū)上所規(guī)定儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求等正確保存，外包裝是否完好，顏色狀態(tài)是否正常。若滿足要求，不需要再采用其他方式進(jìn)行期間核查。未開(kāi)封的CRM在使用前進(jìn)行一次核查即可。

3.2 已開(kāi)封

對(duì)已開(kāi)封的CRM，實(shí)驗(yàn)室要確保其在有效期內(nèi)使用，在證書(shū)要求的開(kāi)瓶有效期內(nèi)，至少進(jìn)行一次期間核查。若該CRM 在有效期內(nèi)允許多次使用，要確保其使用及儲(chǔ)存情況滿足證書(shū)上規(guī)定的要求。必要時(shí)，根據(jù)其穩(wěn)定特性、使用頻率、儲(chǔ)存條件變化、測(cè)量結(jié)果可信度等情況，按下列核查方式中的一種對(duì)其特性量值的穩(wěn)定性進(jìn)行核查。

3.2.1 送有資質(zhì)的檢測(cè)或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)。

3.2.2 與上一級(jí)或不確定度相近的同級(jí)CRM進(jìn)行量值比對(duì) 對(duì)低級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和自行配制的參考標(biāo)準(zhǔn)，可以采用上一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以量值傳遞的方式進(jìn)行核查，確定其量值準(zhǔn)確性。如使用上一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)定待核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢查其測(cè)定值是否在其標(biāo)稱值的允許范圍內(nèi)，從而確定被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可靠性。

3.2.3 比對(duì)核查 對(duì)于放置時(shí)間較長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與生產(chǎn)日期較近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行比對(duì)。

3.2.4 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對(duì) 采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì)，如不同制造商、同一制造商的不同批號(hào)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同等級(jí)進(jìn)行比對(duì)核查，利用統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)判斷其是否存在顯著性差異。

3.2.5 檢測(cè)足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品 選擇穩(wěn)定性高并與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品或近期參加水平測(cè)試結(jié)果滿意的被檢測(cè)樣品作為核查標(biāo)準(zhǔn)。

3.2.6 采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查等。

3.3 期間核查發(fā)現(xiàn)不合格的措施

在期間核查中發(fā)現(xiàn)不合格，須立即停止使用，并追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行“不符合工作管理程序”。