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        不同產(chǎn)地兩頭尖藥材的薄層色譜指紋圖譜研究

        2019-12-30 07:30:38趙麗茹李金花吳海英趙利利蔡廣知
        人參研究 2019年6期
        關鍵詞:香附竹節(jié)斑點

        趙麗茹 ,曲 帥 ,李金花 ,吳海英 ,趙利利 ,蔡廣知

        (1.吉林省生物研究所,長春130012;2.長春中醫(yī)藥大學,長春130017)

        兩頭尖藥材為毛茛科植物多被銀蓮花Anemone raddeana Regel的干燥根莖,性辛,熱,有毒。歸脾經(jīng)。具有祛風濕,消癰腫的功效[1]。已經(jīng)報道的兩頭尖的藥理作用有抗腫瘤、抑菌、鎮(zhèn)靜等[2],臨床上被廣泛應用。兩頭尖中含有皂苷類、內(nèi)酯類、揮發(fā)油等成分[3]。而已經(jīng)發(fā)表的關于兩頭尖藥材的文獻,質(zhì)量研究方面的報道很少。筆者研究團隊在兩頭尖藥材的質(zhì)量研究方面做了許多工作,包括兩頭尖的高效液相指紋圖譜研究[4],兩頭尖中竹節(jié)香附素A的含量測定研究[5],兩頭尖的紅外光譜及紫外光譜研究。本文采用薄層色譜法對不同產(chǎn)地的兩頭尖藥材進行了鑒別研究。

        1 試藥、試劑與儀器

        1.1 試藥與試劑

        竹節(jié)香附素A對照品,中國藥品生物制品檢定所;甲醇(分析純)、乙醚、正丁醇,北京化工廠;蒸餾水,自制;硅膠G薄層板(10×10),青島海洋化工廠。

        1.2 儀器

        CAMAG LINOMAT 5半自動點樣儀、CAMAG TEPROSTAR 3照相儀、CAMAG TLC SCANNER自動掃描儀,均購置瑞士卡瑪生化公司。

        1.3 中藥兩頭尖藥材產(chǎn)地

        兩頭尖藥材經(jīng)長春中醫(yī)藥大學肖寄平教授鑒定均為毛莨科銀蓮花屬多被銀蓮花 (Anemone raddeana Regel)的干燥根莖,其產(chǎn)地詳情見表1。

        表1 兩頭尖藥材產(chǎn)地

        1.4 混淆品

        包括三個混淆品:天葵子、九節(jié)菖蒲、香附。

        2 實驗方法

        2.1 薄層色譜條件

        薄層板:預制硅膠G薄層板(110℃活化0.5h)

        點樣量:供試品溶液和對照品溶液各2μL

        展開系統(tǒng):三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶1)的下層溶液

        檢測方式:噴以顯色劑10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,觀察。

        掃描條件:雙波長掃描,測定波長λR=525nm λS=700nm

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 供試品溶液的制備

        稱取不同產(chǎn)地的兩頭尖藥材粉末 (過80目篩)約5g,精密稱定,置錐形瓶中,加10倍量甲醇,封口,超聲提取40min,過濾,濾液回收溶劑至干,殘渣加水10ml溶解,用乙醚振搖提取 2次(分別為 20ml、10ml),棄去乙醚液。水液用水飽和正丁醇振搖提取5次 (分別為20ml、20 ml、15 ml、15 ml、15 ml),合并正丁醇液,減壓回收溶劑至干。殘渣加適量甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,再加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得[6]。

        2.2.2 對照品溶液的制備

        精密稱取竹節(jié)香附素A對照品適量,制成每1ml甲醇約含0.1mg的溶液,搖勻,即得。

        2.3 色譜條件的優(yōu)選

        2.3.1 展開劑的優(yōu)選

        曾用的展開劑有乙酸乙酯-甲醇-水(6∶4∶1),三氯甲烷-甲醇(7∶4)及三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶1∶1∶0.1),三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶1)。 結(jié)果以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶1)的下層溶液為展開劑時,斑點清晰,無拖尾現(xiàn)象。而且斑點間分離度好,R f重現(xiàn)性也較好,故選用三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶1)的下層溶液為展開劑[7]。

        2.3.2 顯色劑的優(yōu)選

        曾選用10%硫酸乙醇試液(105℃加熱)、10% 磷鉬酸乙醇試液(105℃加熱)和香草醛濃硫酸溶液等為顯色劑。結(jié)果表明,其他顯色劑或是斑點較少或是斑點不清晰,而以10%硫酸乙醇試液(105℃加熱)作為顯色劑,斑點清晰穩(wěn)定。故而最終選擇10%硫酸乙醇試液為顯色劑[8]。

        2.4 方法學驗證

        2.4.1 精密度考察

        取同一供試品溶液,在同一薄層板上連續(xù)點樣5次,測定竹節(jié)香附素A的Rf值和峰面積,并計算RSD,結(jié)果Rf值均值為0.268,RSD值為3.12%(n=6)。峰面積均值為232.78,RSD值為0.12%(n=5)。由精密度相關系數(shù)評價結(jié)果表明,本儀器的精密度良好。

        2.4.2 穩(wěn)定性考察

        取同一供試品溶液, 分別在 0,4,8,12,24h 測定。測定竹節(jié)香附素A的Rf值和峰面積,并計算RSD,結(jié)果Rf值均值為0.252,RSD值為1.77%(n=6)。峰面積均值為234.88,RSD值為0.15%(n=5)。由穩(wěn)定性考察結(jié)果表明,本方法穩(wěn)定性良好。

        2.4.3 重現(xiàn)性考察

        取同一產(chǎn)地供試品5份,按照供試品溶液的制備方法進行處理,測定竹節(jié)香附素A的Rf值和峰面積,并計算RSD,結(jié)果Rf值均值為0.268,RSD值為1.67%(n=6)。峰面積均值為234.66,RSD值為1.02%(n=6)。由重現(xiàn)性考察結(jié)果表明,本方法重現(xiàn)性良好。

        2.5 薄層指紋圖譜的建立

        2.5.1 薄層色譜圖的直觀分析

        依照上述實驗方法進行測定[9],得到兩頭尖的薄層色譜指紋圖譜以及混淆品的薄層色譜圖,結(jié)果見圖1、2、3。

        圖1 不同產(chǎn)地兩頭尖薄層色譜圖1

        圖2 不同產(chǎn)地兩頭尖薄層色譜圖2

        圖3 不同產(chǎn)地兩頭尖薄層色譜圖3

        由以上薄層色譜圖的可以看出,樣品斑點清晰,顏色深淺不同,而3個混淆品的斑點情況跟兩頭尖樣品則存在較大的差異,基本沒有達到分離效果。

        2.5.2 薄層色譜圖的掃描分析

        依照上述薄層掃描的參數(shù)設置,將獲得的薄層色譜圖進行薄層掃描,得到兩頭尖的薄層掃描圖以及混淆品的掃描圖,結(jié)果見圖 4、5、6。

        圖4 薄層掃描圖1

        圖5 薄層掃描圖2

        圖6 薄層掃描圖3

        將掃描結(jié)果進行分析總結(jié),用峰高來代表樣品中的出峰情況,0代表未出峰,峰高單位AU,總結(jié)見表2-1和表2-2。

        表2 -1 18批兩頭尖薄層掃描結(jié)果

        表2 -2 18批兩頭尖薄層掃描結(jié)果

        從表中可以看出,18個不同正品藥材共有5個共有峰,分別是 1,3,4,5,20 號峰。 其中 5 號峰為對照品竹節(jié)香附素A,它雖在各個樣品中均出峰,但峰高不一,表明竹節(jié)香附素A在各個樣品中的含量差異較明顯。各個產(chǎn)地的兩頭尖藥材除了具有5個共有峰外,其余出峰的個數(shù)和峰面積積分值都有所不同。

        3 結(jié)論

        本文采用薄層掃描法對不同產(chǎn)地的兩頭尖藥材進行測定,建立中藥兩頭尖的薄層色譜指紋圖譜。對薄層板進行直觀分析,可以看出,各個樣品出現(xiàn)的斑點明顯,而3個混淆品的斑點情況跟兩頭尖樣品則存在較大的差異,說明在此展開系統(tǒng)中,混淆品基本上沒有達到分離的效果,通過觀察薄層板,可以很快的對樣品和混淆品進行鑒別。薄層掃描結(jié)果顯示所有兩頭尖樣品共出峰20個,根據(jù)出峰情況把18個樣品大致分為7類,出峰的差異較明顯。說明不同產(chǎn)地的兩頭尖藥材存在差異。結(jié)果表明,薄層色譜掃描法可以作為兩頭尖質(zhì)量控制的一種可靠方法。

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