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        地質(zhì)礦物樣品中稀土元素ICP-AES法快速測(cè)定

        2019-12-27 02:57:40李智慧
        世界有色金屬 2019年19期
        關(guān)鍵詞:測(cè)定方法精準(zhǔn)度等離子體

        李智慧

        (江西核工業(yè)地質(zhì)局二六四大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,江西 贛州 341000)

        ICP-AES法是一種發(fā)射光譜分析方法,該方法主要以電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為分析儀器,以AAS溶液為檢測(cè)溶液,通過(guò)被測(cè)物體在ICP放電過(guò)程中生成的輻射信號(hào)為檢測(cè)依據(jù),以此分析出被測(cè)物種中含有的化學(xué)元素。ICPAES法可以同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行測(cè)定,具有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,該方法可以同時(shí)測(cè)定出78種化學(xué)元素,并且自然界中存在的所有元素,都可以用ICP-AES法快速測(cè)定。由于ICP-AES法具有較高的靈活性、精準(zhǔn)性和便捷性,并且檢測(cè)結(jié)果基體效應(yīng)較小,該方法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域中。目前隨著對(duì)地質(zhì)礦物中稀土元素檢測(cè)要求的提高,傳統(tǒng)方法在檢測(cè)過(guò)程中由于受化學(xué)和基體等元素干擾,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)度較低,所以此次將ICP-AES法應(yīng)用到地質(zhì)礦物稀土元素測(cè)定中,形成一種基于ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品中稀土元素快速測(cè)定方法。

        1 基于ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品中稀土元素快速測(cè)定方法

        (1)ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品預(yù)處理。在運(yùn)用ICPAES法對(duì)地質(zhì)礦物樣品中稀土元素進(jìn)行測(cè)定之前,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。首先將被測(cè)地質(zhì)礦物樣品置于一定容量燒杯中,并以1:1的比例加入鹽酸,讓樣品溶液與鹽酸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。化學(xué)反應(yīng)停止后,加入定量的氧化氫,然后將溶液進(jìn)行加熱,待地質(zhì)礦物樣品完全溶解成溶液之后,將多余的氧化氫進(jìn)行去除,等到溶液完全冷卻之后,即可運(yùn)用ICP-AES法對(duì)預(yù)處理后的地質(zhì)礦物樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。

        (2)確定檢測(cè)儀器工作參數(shù)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是ICP-AES法對(duì)樣品測(cè)定過(guò)程中所使用的重要儀器,不同性質(zhì)的礦物樣品,檢測(cè)儀器工作參數(shù)設(shè)置是不同的,檢測(cè)儀器參數(shù)設(shè)置是否符合樣品是保證測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)的關(guān)鍵,其中包括儀器功率、載氣流量、觀測(cè)高度等。此次選擇美國(guó)YH電子公司出產(chǎn)的PI-2018型電感耦合等離子體發(fā)射儀,該儀器具有分析效率高、精準(zhǔn)度高的優(yōu)點(diǎn)。儀器的功率不僅會(huì)影響到樣品中稀土元素離子信號(hào)發(fā)射強(qiáng)度,還會(huì)影響到背景發(fā)射,高功率可以提高檢測(cè)樣品溫度,使稀土元素譜線發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng),同時(shí)樣品光譜信背比和測(cè)出能力提高,但是高功率會(huì)提高樣品的基體效應(yīng),導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果精度較低;低功率可以減小被測(cè)樣品的集體效應(yīng),但信背比和測(cè)出能力會(huì)受損。綜合兩方面因素,考慮到測(cè)定地質(zhì)礦物樣品中稀土元素的適中功率條件,確定檢測(cè)儀器功率設(shè)置為920W。儀器的載氣流量對(duì)樣品的譜線強(qiáng)度影響是多方面的,它會(huì)影響到儀器等離子體中心通道的溫度、樣品溶液的電子密度以及對(duì)樣品的測(cè)定時(shí)間等,對(duì)于儀器載氣流量的設(shè)定從保證樣品溶液提升率和霧化效率的角度出發(fā),確定儀器的載氣流量設(shè)定為0.96L/min。儀器的觀測(cè)高度工作參數(shù)與矩管中心管內(nèi)徑大小有關(guān),同時(shí)也和之前設(shè)定的儀器功率和載氣流量有關(guān),綜合地質(zhì)礦物樣品中稀土元素的譜線強(qiáng)度,確定儀器對(duì)稀土元素的觀測(cè)高度為20mm。下表為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)具體設(shè)置。

        表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)設(shè)置

        (3)ICP-AES法快速測(cè)定。首先將預(yù)處理后得到的地質(zhì)礦物樣品溶液放入檢測(cè)儀器中,在檢測(cè)過(guò)程中要時(shí)刻注意譜線的干擾情況,將每個(gè)稀土元素推薦一條光譜分析線,以降低其它因素對(duì)稀土元素信號(hào)放射的干擾系數(shù),下表為地質(zhì)礦物樣品中稀土元素推薦分析線表。

        表2 地質(zhì)礦物樣品中稀土元素推薦分析線表

        在電感耦合等離子體發(fā)射儀稀土元素分析線波長(zhǎng)處用稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,并根據(jù)儀器得出的稀土元素等離子放射曲線計(jì)算出地質(zhì)礦物樣品中的稀土元素含量。以La為例,其計(jì)算公式如:

        公式(1)中,ρ(Pa)為稀土元素Pa的等離子放射強(qiáng)度;V為地質(zhì)礦物樣品溶液體積,mL。同樣地質(zhì)礦物樣品中其他稀土元素也可以通過(guò)公式(1)計(jì)算出來(lái),以此實(shí)現(xiàn)了ICPAES法對(duì)地質(zhì)礦物樣品中稀土元素的快速測(cè)定。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        為了證明此次提出的基于ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品中稀土元素快速測(cè)定方法的有效性,將其與傳統(tǒng)測(cè)定方法進(jìn)行一組對(duì)比實(shí)驗(yàn)。在ICP-AES法對(duì)待測(cè)地質(zhì)礦物樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)設(shè)置參見(jiàn)表1,分析線選擇參見(jiàn)表2,進(jìn)行ICP-AES法測(cè)量,從檢測(cè)儀器得出的元素放射曲線運(yùn)用公式(1)計(jì)算出樣品中稀土元素的含量。為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效性,對(duì)地質(zhì)礦物樣品使用兩種測(cè)定方法共進(jìn)行8次測(cè)定,以檢驗(yàn)基于ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品中稀土元素快速測(cè)定方法的精準(zhǔn)度。

        2.2 結(jié)果分析

        將基于ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品中稀土元素快速測(cè)定方法用方法1表示,將傳統(tǒng)方法用方法2表示,圖1為兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

        從圖1中可以看出,此次提出的方法最高精準(zhǔn)度可以達(dá)到92%,且最低精準(zhǔn)度也能達(dá)到78%;而傳統(tǒng)方法的最高精準(zhǔn)度僅為80%,并且整體低于此次提出的方法。證明了此次提出的基于ICP-AES法地質(zhì)礦物樣品中稀土元素快速測(cè)定方法具有較高的精準(zhǔn)度。

        圖1 兩種測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)束語(yǔ)

        將ICP-AES法應(yīng)用到地質(zhì)礦物樣品中稀土元素的測(cè)定中,有效避免了樣品中基體和化學(xué)因素的干擾,保證了對(duì)待測(cè)樣品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。ICP-AES法除了被應(yīng)用在地質(zhì)領(lǐng)域中,由于其具有良好的測(cè)定優(yōu)點(diǎn),在生物醫(yī)學(xué)、冶金、水質(zhì)檢測(cè)以及商品檢測(cè)等領(lǐng)域中也具有良好的應(yīng)用前景。

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