凌子 王超

1．中國農(nóng)業(yè)機(jī)械化科學(xué)研究院 北京 100083

2．中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院天津航天長征火箭制造有限公司 天津 300462

SiC陶瓷具有優(yōu)良的機(jī)械性能、熱學(xué)性能和光學(xué)性能，在新材料開發(fā)、醫(yī)療器械、催化劑生產(chǎn)、光學(xué)元器件制造等諸多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。SiC陶瓷通常以SiC粉末為原材料，由燒結(jié)法制備。而純的SiC在極高的溫度下也難以實(shí)現(xiàn)致密化，因此通常在SiC粉末中加入一定比例的燒結(jié)助劑，以降低其燒結(jié)溫度[1]。在各種燒結(jié)助劑中，金屬燒結(jié)助劑結(jié)構(gòu)簡單、容易獲取且成本較低[2]。因此，金屬燒結(jié)助劑是最常用的SiC燒結(jié)助劑之一。

在SiC燒結(jié)前，通常需要對粉末進(jìn)行處理，以使燒結(jié)助劑分布更加均勻，同時(shí)獲得理想的粉末組織結(jié)構(gòu)。然而，上述方法均需要通過專門的設(shè)備，經(jīng)過較長的時(shí)間進(jìn)行粉末處理，生產(chǎn)效率低且難以廣泛應(yīng)用。因此，本文擬采用過程簡單、流程短的退火工藝進(jìn)行作為燒結(jié)原材料的SiC基混合粉末的制備。

1 實(shí)驗(yàn)

本文以SiC和鎂合金粉末為原材料，通過三維混粉機(jī)將二者混合2 h。通過SRJX-8-13型熱處理爐對粉末進(jìn)行退火，退火溫度分別為280 ℃和400 ℃，保溫時(shí)間為1 h和4 h，退火后粉末編號(hào)為1-4。粉末的質(zhì)量通過ESJ-220-4B型電子天平測量，利用Mastersizer 3000型激光衍射粒度分析儀對粉末的粒度分布和平均粒徑進(jìn)行測試。通過Ultima-IV型X射線衍射儀對粉末進(jìn)行物相分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

圖1為退火前和經(jīng)四種工藝退火得到的粉末的X射線衍射圖譜。從圖中可以看出，退火后的粉末取向強(qiáng)度要大于退火前的粉末；此外，退火后產(chǎn)生了Si相，這很可能是SiC發(fā)生部分分解造成的。SiC取向強(qiáng)度的增加和新物質(zhì)的產(chǎn)生表明在退火過程中SiC的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。為了進(jìn)一步說明退火工藝對于SiC粉末組織結(jié)構(gòu)的影響，采用圖1中SiC的三強(qiáng)峰數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，可以得到不同工藝下得到的粉末（1～4）的晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。

經(jīng)過退火后，粉末的晶粒發(fā)生長大，而微觀應(yīng)變得以降低。400 ℃退火的粉末晶粒尺寸普遍小于280 ℃退火的；隨著保溫時(shí)間的延長，晶粒尺寸反而降低。研究表明，SiC的（111）晶面與Mg的（0001）基面晶格匹配良好，因此在一定程度上提高保溫溫度或延長保溫時(shí)間可以使Mg與SiC充分反映。而SiC具有細(xì)化Mg晶粒的作用，在SiC部分分解產(chǎn)生的C可以對混合粉末起到碳質(zhì)孕育處理的作用，在二中粉末中元素的交互作用下，SiC的晶粒的生長也可以得到抑制。此外，鎂合金中微量的Al元素也可以促進(jìn)SiC和Mg的相互作用[3]。SiC粉末微觀應(yīng)變的大小與粉末晶粒尺寸大小總體上呈相反的變化趨勢，這是Mg與SiC反應(yīng)隨著溫度的提高和時(shí)間的增加而變得劇烈的有力證據(jù)。

眾所周知，燒結(jié)前，我們通常希望得到晶粒尺寸小、微觀應(yīng)變高的粉末作為燒結(jié)的原材料，這也是許多燒結(jié)工作開始前，經(jīng)過漫長的球磨過程的原因。為了進(jìn)一步減小晶粒尺寸、增加微觀應(yīng)變，研究人員通過漫長、復(fù)雜的球磨過程來進(jìn)行粉末預(yù)處理[4]。而通過本文的研究，我們發(fā)現(xiàn)，首先將原材料粉末和燒結(jié)助劑粉末混合均勻，之后進(jìn)行一定工藝下的退火，也可以達(dá)到減小粉末晶粒尺寸、增加微觀應(yīng)變的效果，這是一種簡單快捷、易于操作的方法。

3 結(jié)語

（1）退火后，SiC顆粒形貌幾乎不發(fā)生變化，Mg合金顆粒尺寸減小。400 ℃退火后，Mg合金顆粒尺寸小于經(jīng)相同時(shí)間280 ℃退火的；280 ℃退火時(shí)，延長保溫時(shí)間對Mg合金顆粒尺寸影響不大；400 ℃退火時(shí)，隨著保溫時(shí)間的延長，Mg合金顆粒尺寸會(huì)進(jìn)一步減小。

（2）退火后，粉末各取向強(qiáng)度增強(qiáng)，產(chǎn)生新的Si相，表明退火過程中粉末發(fā)生劇烈反應(yīng)，SiC發(fā)生部分分解。

（3）在退火溫度280、400 ℃下保溫1 h和4 h的條件下，隨著退火溫度的升高和保溫時(shí)間的延長，SiC粉末的晶粒尺寸減小，微觀應(yīng)變增加；經(jīng)過400 ℃保溫4 h的退火處理后，粉末的晶粒尺寸最小，微觀應(yīng)變最大。