范 蒙，張貴鋒，柴東郎，王士元

（西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 焊接研究所，西安710049）

0 前 言

鎂鋰 （Mg-Li） 超輕合金是向 Mg （密度為1.738 g/cm3） 中添加 Li （密度為 0.534 g/cm3） 獲得的。 Li 的添加帶來兩大好處：一是可將合金的密度降至 1.35～1.65 g/cm3，比普通 Mg 合金輕1/4～1/3，比鋁合金輕 1/3～1/2； 二是可將晶格類型由密排六方 （α 相：hcp） 優(yōu)化為體心立方 （β 相：bcc），改善了 Mg 合金的塑性[1-2]。 由 Mg-Li 相圖可知：①兩者不形成脆性金屬間化合物相； ②為不可熱處理合金； ③當(dāng)w（Li）在 5.7%以下時(shí)，為 α單相組織； 當(dāng) w（Li）在 5.7%～10.3%時(shí)，為 α+β雙相組織； 當(dāng) w（Li）大于 10.3%時(shí)，為 β 單相組織。 因此，Mg-Li 超輕合金在要求輕量化與高性能化 （特別是要求塑性優(yōu)于Mg 合金） 的應(yīng)用領(lǐng)域潛力巨大。

2016 年 12 月 22 日 03 時(shí) 22 分，我國(guó)首顆全球二氧化碳監(jiān)測(cè)科學(xué)實(shí)驗(yàn)衛(wèi)星 （簡(jiǎn)稱 “碳衛(wèi)星”） 在酒泉衛(wèi)星發(fā)射基地成功發(fā)射，其中的“高分微納衛(wèi)星” 的結(jié)構(gòu)件首次幾乎全部采用由西安交通大學(xué)柴東郎教授原創(chuàng)的、由西安四方超輕材料有限公司批量生產(chǎn)的新型鎂鋰合金材料，對(duì)原用結(jié)構(gòu)材料的替換率接近100%，大大減輕了衛(wèi)星的結(jié)構(gòu)質(zhì)量，顯著提高了衛(wèi)星的有效載荷[3]。這是我國(guó)繼2015 年9 月首次在 “浦江一號(hào)” 衛(wèi)星上部分使用上述國(guó)產(chǎn)Mg-Li 超輕合金后的又一重要實(shí)例。 同時(shí)，Mg-Li 超輕合金也被用于無(wú)人機(jī)的機(jī)翼等結(jié)構(gòu)件。 目前，Mg-Li 合金以其低密度、高強(qiáng)度以及良好的超塑性性能[4]、鑄造性能、機(jī)加工性能、低溫抗沖擊性能等被廣泛應(yīng)用于航空航天、兵器裝備、交通運(yùn)輸以及民用領(lǐng)域[1，5-6]。 在向 Mg 中添加 Li 來強(qiáng)塑化的基礎(chǔ)上，由于Mg-Li 系難以時(shí)效強(qiáng)化，則進(jìn)一步添加 Al、Zn、Si、Fe、Cu 等合金元素，以利用固溶強(qiáng)化與彌散強(qiáng)化作用[1]，如Mg-Li-Al 等三元合金系報(bào)道較多[7-10]。

Mg-Li 超輕合金具有優(yōu)良的弧焊可焊性，不易產(chǎn)生熱裂[7-9]。 日本與伊朗學(xué)者[10-12]分別報(bào)道了Mg-14Li-1Al 與 Mg-12Li-1Al （Mg-Li β—bcc）在攪拌摩擦焊 （FSW） 中發(fā)生的相變； 張婧[13]報(bào)道了FSW 焊后退火可改善塑性。 筆者擬研究雙相Mg-Li 合金在FSW 中的塑性流動(dòng)能力與缺陷敏感性、強(qiáng)度及組織演變，評(píng)價(jià)其可焊性，分析強(qiáng)化機(jī)理。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用母材為西安四方超輕材料有限公司提供的α+β 雙相鎂鋰合金板材LA103Z （Mg-10Li-3Al-3Zn），尺寸為 100 mm×50 mm×5 mm。 鎂鋰合金母材的化學(xué)成分見表1。 攪拌摩擦對(duì)接焊試驗(yàn)所用設(shè)備為X52K 立式升降臺(tái)銑床。 所用帶針攪拌頭材質(zhì)為 H13 熱作模具鋼，直徑 20 mm，針長(zhǎng) 4 mm，試驗(yàn)焊速為 95～300 mm/min，轉(zhuǎn)速為 1 500 r/min，傾斜角度為 3°，壓入深度為 0.3～0.5 mm。

表1 鎂鋰合金的化學(xué)成分 %

本試驗(yàn)采用了兩種不同腐蝕劑：①3%鹽酸酒精或4%硝酸酒精，腐蝕時(shí)間30 s，該腐蝕劑主要觀察焊后接頭的晶粒尺寸及形態(tài)[14]； ②苦味酸溶液 （0.2 g 苦味酸+25 mL 無(wú)水乙醇+1 mL 冰醋酸+5 mL 去離子水），腐蝕時(shí)間 5 s，該腐蝕劑主要觀察 α 和 β 相[15]。

硝酸酒精雖能腐蝕出晶界，但對(duì)兩種相的區(qū)分效果較差，需在較高倍下觀察才能區(qū)分開來。同時(shí)，其腐蝕性較弱使得拋光劑中的金剛石顆粒不能被很好去除而呈黑點(diǎn)狀，干擾顯微組織分析。苦味酸溶液腐蝕性較強(qiáng)，能很好地區(qū)分出兩相，其中Li 基體β 相耐蝕性較差呈黑色； α 相相對(duì)耐蝕性好呈白色； 拋光劑中金剛石顆粒也被腐蝕成黑色，排除了其對(duì)顯微組織分析的干擾。 圖1 為采用苦味酸腐蝕的200 倍母材組織，清晰地顯示了 Mg 基 α 相 （白色） 和 Li 基 β 相 （黑基體）。

圖1 母材顯微組織 （200×）

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 拉伸試驗(yàn)

經(jīng)過初期轉(zhuǎn)速優(yōu)化，最終確定合適的焊接參數(shù)見表2。 接頭拉伸試驗(yàn)結(jié)果如圖 2 所示，圖2 中由左至右拉伸試樣的焊接速度分別為：150 mm/min、190 mm/min 和 235 mm/min。 可以看出，斷裂位置位于遠(yuǎn)離攪拌區(qū)的母材內(nèi)。 值得注意的是，即使FSW 工藝使攪拌區(qū)表面有一定程度的減薄，但斷裂位置仍然位于母材內(nèi)。 實(shí)測(cè)攪拌區(qū)強(qiáng)度最高可達(dá) 306 MPa （118 mm/min時(shí)），而實(shí)測(cè)母材強(qiáng)度為155 MPa。

圖2 焊接接頭拉伸試驗(yàn)結(jié)果

2.2 顯微硬度

為研究攪拌區(qū)強(qiáng)化原因測(cè)試了顯微硬度（200 gf×30 s）。 圖3 顯示了焊后焊接接頭的硬度分布。 由圖3 可以看出，攪拌區(qū)硬度明顯高于母材，最高硬度105HV0.2，母材硬度約為 60HV0.2。從攪拌區(qū)到熱力影響區(qū) （TMAZ） 再到母材，硬度逐漸降低，未發(fā)現(xiàn)明顯的硬度突變與軟化。 硬度測(cè)試進(jìn)一步佐證了焊后接頭得到強(qiáng)化。

圖3 焊接接頭顯微硬度檢測(cè)結(jié)果

2.3 微觀組織分布與α相的分區(qū)消除機(jī)制

FSW 接頭低倍組織與微觀分析區(qū)位如圖4所示。 從焊縫中心攪拌區(qū) （A 區(qū)）、攪拌邊緣區(qū)（B 區(qū)） 至肩下熱力影響區(qū) （C 區(qū)），焊接接頭組織發(fā)生了以下明顯變化：①晶粒已發(fā)生再結(jié)晶與等軸化； ②α 相消失或碎化，程度按區(qū)位有所不同； ③由 A→B→C 對(duì)應(yīng)粒徑約為 55 μm、48 μm、35 μm。 焊縫中心 A 區(qū)晶粒最大，原因是該處熱量最高利于再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大； B 區(qū)晶粒相當(dāng)于焊縫中心晶粒尺寸； 肩下熱力影響區(qū)C 區(qū)晶粒變小，約為 35 μm。 該結(jié)果主要否定了 “細(xì)晶強(qiáng)化” 這一猜想。

轉(zhuǎn)速為 1 500 r/min，焊速為 190 mm/min，傾斜角為3°，壓入深度為0.5 mm 時(shí)，焊接接頭表層橫向組織分布如圖5 所示。 從圖5 來看，在攪拌區(qū)中心A 區(qū)原始條狀α 相幾近徹底消除，也未觀察到腐蝕顏色具有α 相特征的細(xì)小相，故可認(rèn)為Mg 原子被過飽和固溶于 β 相內(nèi)； 僅在 β 相晶界可觀察到個(gè)別α 相微粒 （呈淡青色）。 在攪拌區(qū)邊緣 B 區(qū)，其組織類似于 A 區(qū)，絕大多數(shù) α 相也已消除，被過飽和固溶于 β 相內(nèi)。 可見，攪拌區(qū)的硬化得益于原始平衡相α 相的消失，其可能的機(jī)制為機(jī)械破碎與過飽和固溶消失。 兩種機(jī)制中，對(duì)于攪拌區(qū)的機(jī)械破碎機(jī)制易于理解，但在攪拌區(qū)過飽和固溶是否會(huì)在FSW 條件下發(fā)生而成為接頭硬化機(jī)制之一還需進(jìn)一步求證。 由Mg-Li 相圖粗略推知，Mg-10Li 合金須在 510 ℃以上，Mg 才可固溶于 β 相內(nèi)，形成單相 β 相。 然而 FSW 因短暫加熱條件 （無(wú)保溫過程） 與材料屈服強(qiáng)度難以單一利用加熱條件獲得β 單相。

有利的是，作為過飽和固溶發(fā)生的又一依據(jù)是在熱力影響區(qū) （TMAZ），雖然部分 α 相仍呈長(zhǎng)條狀殘留，但部分α 相部分已消除。 這說明，即使在沒有針的直接攪拌破碎條件下，α 相也能夠利用溫升途徑 （此時(shí)只能以過飽和固溶的形式） 消除。 可見，在無(wú)直接攪拌的 TMAZ，α 相過飽和固溶是可以在某些微區(qū)發(fā)生的，主要原因應(yīng)在于：①α/β 界面本身較大的相界能有利于α相的溶解； ②在TMAZ 雖然沒有針的攪拌，但有軸肩的鍛壓與扭轉(zhuǎn)作用[16-18]，也有利于激活 α/β 界面，誘發(fā)并促進(jìn)α 相的溶解反應(yīng)。 而在攪拌區(qū)，一方面α 相被針?biāo)榛蟪叽缧?、表面積大； 另一方面基體β 相溫度高、變形大，故更易使α相碎屑在攪拌區(qū)發(fā)生過飽和固溶。

圖4 FSW 接頭低倍組織與微觀分析區(qū)位示意圖 （紅色為攪拌區(qū)邊界）

圖5 焊接接頭表層橫向組織分布

圖6 為焊接接頭沿橫向與縱向不同位置金相照片。 圖6 顯示了焊后焊縫中心沿厚度方向 （以及沿板厚中心的寬度方向） 的微觀全貌，可以看出，從焊縫底部至焊縫表面，α 相數(shù)量急劇減少，沿厚度方向上距離表面4.3 mm 厚區(qū)域幾乎看不見大塊的α 相。 尤其上表面附近區(qū)域，一方面晶粒等軸化； 另一方面未見到白色相，表明α 相的消失相對(duì)較為徹底，并以過飽和固溶為焊后的主要存在形式。 在該區(qū)域，長(zhǎng)條狀原始α相被針機(jī)械破碎后，其碎屑因表面積大，且形變與高溫對(duì)基體β 相的激活劇烈，則形變態(tài)的β相在高溫下 （該區(qū)溫度最高） 對(duì)Mg 的溶解度增大，因而α 相消失最為充分，有望被完全固溶。殘留的 α 相尺寸較大，多存在于 β 相的晶界（如圖6 （b） 所示）。 而沿寬度方向，肩下TMAZ 的金相組織和焊縫中心底部組織相似，可以觀測(cè)到未被打碎的大尺寸長(zhǎng)條狀α 相。

圖6 焊接接頭沿橫向和縱向不同位置金相照片 （200×）

應(yīng)該指出，TMAZ 實(shí)際可進(jìn)一步細(xì)分為軸肩TMAZ 與針TMAZ，均有一定的流線特征。 值得注意的是，在攪拌針下方的 TMAZ （圖6 （c）） α相也有部分消失，特別是小尺寸α 相。 可見，針的熱力影響區(qū)與肩的熱力影響區(qū) （圖5 （c）） 類似，雖然沒有針的直接攪拌，主要靠摩擦熱 （輔之以工具鍛壓與扭轉(zhuǎn)引發(fā)的輕度塑性變形，變形程度不及攪拌式劇烈） 也可以分散消除部分α 相（特別小尺寸 α 相），使 TMAZ 硬度提高，但尺寸較大的α 相難以通過過飽和固溶的方式消除。

轉(zhuǎn)速為 1 500 r/min，焊速為 150 mm/min，傾斜角為 3°，壓入深度為 0.5 mm 時(shí)，焊縫中心高倍光學(xué)顯微鏡下的微觀組織如圖7 所示。 由圖7 可看到，焊縫中心攪拌區(qū)晶粒晶界上分布有一定量的白色α 相； 晶粒內(nèi)部分布有尺寸約為1～10 μm 十分細(xì)小的 α 細(xì)粒。 由于新相在晶內(nèi)的沉淀析出與長(zhǎng)大慢于晶界，所以晶內(nèi)尺寸較大的α 微粒應(yīng)為機(jī)械破碎后的原有的一次α 相；該結(jié)果也反映了大尺寸α 相即使被針直接機(jī)械打碎后，其大塊的碎片也難以在后續(xù)的過程中發(fā)生過飽和固溶。 而晶內(nèi)極其細(xì)小第二相應(yīng)為沉淀析出的二次 α 相。 因此綜合圖5～圖7，可得出如下組織演變機(jī)制：針的攪拌作用使原始條狀α 相被打碎彌散分布，除少數(shù)較大碎塊外，絕大多數(shù)細(xì)小顆粒隨后過飽和固溶于高溫形變?chǔ)?基體中，且在冷卻過程中的沉淀析出也非常有限。 同時(shí)，在無(wú)直接攪拌的 TMAZ，主要利用摩擦熱量 （輔之以必要的輕度鍛壓與扭轉(zhuǎn)塑性變形） 也能使部分小尺寸α 相過飽和固溶到β 基體相中。 針的攪拌剪切力與肩摩擦熱兩者都能對(duì)焊接接頭產(chǎn)生強(qiáng)化作用，但攪拌區(qū)α 相可同時(shí)在針的直接攪拌與摩擦熱雙重作用下通過兩種方式——機(jī)械預(yù)破碎 （大尺寸的α 相）與隨后碎化后的過飽和固溶 （小尺寸的α 相）而更加充分地消失于高溫形變?chǔ)?相中，Mg 的最終存在形式以 “過飽和固溶與微量析出” 為主，故攪拌區(qū)的硬化與強(qiáng)化更加明顯。 α 相的消除機(jī)制不僅與其所在區(qū)位有關(guān)，也與其尺寸有關(guān)，呈現(xiàn)一定 “尺度相應(yīng)”。

圖7 焊縫中心高倍顯微鏡下的微觀組織形貌

3 結(jié) 論

（1） 鎂鋰合金攪拌摩擦焊后，經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化，焊接接頭未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷，且拉伸強(qiáng)度最高達(dá) 306 MPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于母材強(qiáng)度 155 MPa，焊接性能優(yōu)良。

（2） 顯微硬度測(cè)試結(jié)果表明，焊后焊接接頭明顯提升達(dá)105HV0.2，而母材硬度僅約 60HV0.2，表明焊接接頭硬度得到提升，與其拉伸性能升高形成呼應(yīng)。 焊接區(qū)發(fā)生硬化與強(qiáng)化的原因在于α相的消失。

（3） 關(guān)于α 相的消除機(jī)制與最終存在方式，在無(wú)針直接攪拌破碎α 相的熱力影響區(qū) （包括軸肩的熱力影響區(qū)與針的熱力影響區(qū)），部分小尺寸α 相的消失證明了α 相的過飽和固溶可以在熱力影響區(qū)發(fā)生。 而在攪拌區(qū)，針的機(jī)械破碎與后續(xù)的過飽和固溶是消除α 相的機(jī)制； 除個(gè)別稍大尺寸α 相殘留于β 晶粒內(nèi)或晶界外，Mg主要以過飽和固溶方式存在于β 基體晶粒內(nèi)。

（4） α 相的消除機(jī)制不僅與其所在區(qū)位有關(guān)，也與其尺寸有關(guān)，呈現(xiàn)一定 “尺度相應(yīng)”。攪拌區(qū)的α 相在針的直接攪拌剪切力與摩擦熱兩種作用下，通過機(jī)械預(yù)破碎 （大尺寸α 相）與隨后碎化后的過飽和固溶 （小尺寸α 相） 可更加充分地消失于高溫形變?chǔ)?相中，Mg 最終以“過飽和固溶與微量析出” 為主要存在形式，故攪拌區(qū)的硬化與強(qiáng)化更加明顯，遠(yuǎn)高于母材，也高于TMAZ。 而TMAZ 的硬化與強(qiáng)化主要是由于部分小尺寸α 相利用摩擦熱、輔之以必要的作用力 （鍛壓+扭轉(zhuǎn)） 形成的輕度變形，在兩者的聯(lián)合作用下發(fā)生過飽和固溶實(shí)現(xiàn)的，α 相的消除程度、硬化與強(qiáng)化效果均低于攪拌區(qū)。

（5） 攪拌摩擦焊尤為適于軟質(zhì)雙相母材，其接頭之所以能被強(qiáng)化的原因在于：一方面旋轉(zhuǎn)針能預(yù)先機(jī)械破碎并分散組成相中的少數(shù)相，并促進(jìn)其碎屑的隨后溶解； 另一方面工具的熱—力聯(lián)合作用有利于激活基體相，最終可形成 “非平衡過飽和固溶體”。

致謝：本課題獲西安交通大學(xué) “材料涂層改性團(tuán)隊(duì)” 創(chuàng)新類基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助； 同時(shí)感謝西安四方超輕材料公司梁壽昌、王瑞、范佳工程師提供試驗(yàn)用母材。