(1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；3.中國航空發(fā)動機集團材料檢測與評價重點實驗室，北京 100095；4.材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095)

熱收縮材料又稱高分子形狀記憶材料，是結(jié)合高分子材料與輻射加工技術的一種新型智能型材料。這類材料通常以橡塑材料為基料，經(jīng)混煉、成型、交聯(lián)、加熱、擴張、冷卻定型而制成，為功能性高分子材料，基于高分子聚合物的“彈性記憶”原理工作[1]。熱收縮材料的記憶性能可用于制作熱收縮管材、膜材和異型材，其主要特性是加熱后收縮變形包覆在物體外表面，能夠起到絕緣、防潮、密封、保護和接續(xù)作用，其徑向收縮率可達50%～80%。憑借這些優(yōu)異的特殊性能，熱收縮材料被廣泛地應用于航空電力電纜接頭絕緣保護、電氣部件屏蔽連接、絕緣密封等場合[2]。

盡管熱收縮材料在航空領域有著廣泛應用，但出于安全性和特殊服役環(huán)境的考慮，航空用熱收縮材料產(chǎn)品性能必須滿足適航性的各類要求。對于熱收縮材料復合材料而言，高分子材料自身以及高分子材料與無機填料之間不是完全相容的體系，材料內(nèi)部會存在孔隙；模具溫差以及表面冷卻等原因會引起材料表面起泡；未清洗干凈的焦料等會使得材料內(nèi)部存在雜質(zhì)。這些缺陷均會影響航空熱收縮材料的性能以及使用的安全性。因此，采用無損檢測方法對航空熱收縮材料進行質(zhì)量控制就顯得尤為重要。但目前國內(nèi)外對于熱收縮防護材料開展的無損檢測研究較少，也尚未發(fā)布相關技術標準。

超聲檢測技術具有檢測靈敏度高、穿透力強、操作方便等特點，在現(xiàn)代無損檢測領域中廣受關注。其可以檢測出材料內(nèi)部缺陷的尺寸、數(shù)量與空間分布，能對缺陷進行當量評估分析，進而對材料微觀組織性能進行無損評價[3]。其中，脈沖反射法是最常用的一種超聲檢測方法，檢測時其采用超聲波探頭發(fā)射脈沖波到達試件內(nèi)部，聲波在構(gòu)件內(nèi)部傳播時，在不同的界面會產(chǎn)生不同的反射波，利用這些反射波的信息可對材料性能進行評價[4]。

筆者采用超聲脈沖反射法來研究不同熱收縮材料的性能，試驗結(jié)果表明，該方法不僅可有效檢測出材料中的宏觀孔洞，而且可以表征材料內(nèi)部的微觀孔隙。對于材料自身性能，這種方法也可以有效表征。

1 試驗方法

使用超聲脈沖反射法研究熱收縮材料的性能時，采用USIP-40型超聲檢測儀和自主研制的SM-J6B-300型六軸掃描器對試樣進行掃描，采用C掃描系統(tǒng)軟件——CScanPro對試樣進行成像。超聲波探頭為聚焦探頭,探頭頻率為5 MHz，晶片直徑為19.05 mm，焦距為152.4 mm，調(diào)整水距使探頭焦點置于試樣表面。試樣為9塊不同牌號和厚度的平板(見圖1)，其具體規(guī)格見表1。

圖1 試驗用平板外觀

試驗時，需先對試樣的聲速、衰減率進行標定，然后再對試樣性能及內(nèi)部缺陷進行表征，檢測操作示意如圖2(a)所示。超聲波在試樣中傳播時，會存在界面波與底端反射波(底波)。當試樣內(nèi)部存在缺陷時，缺陷也會引起反射波，其在時域上的位置介于界面波與一次底波之間，如圖2(b)所示。通過表征缺陷反射波出現(xiàn)的時間、幅值，即可評估其大小與位置。此外，對于不同的材料，聲能在傳播過程中的衰減也不相同。通過比較不同材料的一次底波幅值，即可有效判斷聲波的衰減。在試驗結(jié)束后，對于出現(xiàn)缺陷回波和不同底波衰減的試樣進行解剖，并采用LEICA DMS1000光學顯微鏡以及CamScan3100型掃描電子顯微鏡對材料的宏觀缺陷和微觀形貌進行表征。

表1 試驗對象的體系、牌號及厚度

圖2 檢測操作示意與波形示例

2 結(jié)果與討論

2.1 不同體系材料聲學參量的分析

對于不同材料體系的熱收縮試樣，由于成分和制作工藝的不同，其組織特征和聲波特性必然存在差異。為了確保試驗的準確性，需要對材料的性能進行標定。首先，試驗測試了不同牌號材料的聲速，其結(jié)果為：-25系列,1 659 m·s-1;-71系列，1 623 m·s-1;-12系列，1 560 m·s-1。不難看出，盡管試驗采用了三種不同體系的熱收縮試樣，但其聲速差異很小。這主要是由于三類材料的楊氏模量、密度等物理參數(shù)的差異不大。但分析不同材料的聲能耗散時，結(jié)果卻截然不同，其底波幅度(底面回波80%時的dB值)如表2所示。這里，以一次底波的幅值作為參考。當材料中聲能衰減大時，一次底波的幅值會急劇減小，為了得到相同的一次底波幅值，激勵所需的增益(激勵電壓)需要相應提高。不難發(fā)現(xiàn)，不同熱收縮材料的聲能衰減差異很大。此外，隨著試樣板厚的增加，能量衰減增大，激勵時所需的增益也有所提高。從表2可以得出：-25系列(改性彈性體材料體系)試樣的平均聲速最高，衰減最?。?71系列(改性烯烴體系)試樣的聲速和聲衰減居中；-12系列(含氟系列)試樣的聲速最小，衰減最大。3 mm厚的-12系列試樣因為衰減太大，在該檢測方法以及檢測參數(shù)下不能進行有效檢測。

表2 不同牌號熱收縮材料的底波回波幅度 dB

2.2 宏觀缺陷的可檢性與評定

圖3 試樣的超聲C掃描圖像

采用脈沖反射法對試樣進行檢測的過程中，當試樣存在宏觀缺陷時，在界面波與一次底波之間會出現(xiàn)波包，且其幅值與缺陷的大小成正比。此外，由于缺陷的存在，該處一次底波的幅值會減小。圖3給出了-25系列3 mm厚試樣的檢測結(jié)果。其中，圖3(a)為內(nèi)部缺陷的檢測結(jié)果。不難看出，掃描結(jié)果中存在兩處高亮區(qū)域，分別對應1#與2#缺陷。其中，1#區(qū)域處的幅值更大，即說明1#缺陷的尺寸應該大于2#缺陷的。圖3(b)為對于一次底波的檢測結(jié)果，進一步肯定了這一結(jié)論。對于一次底波而言，1#缺陷區(qū)域的幅值小于2#缺陷區(qū)域的。這是因為缺陷越大，能透射到其底部的聲能就會越小，其在底部的反射波也會越弱。由圖3可見，可以通過兩種手段來檢測熱收縮材料的缺陷。一種手段是缺陷波檢測：當材料中不存在缺陷時，檢測結(jié)果不會產(chǎn)生缺陷回波，即不存在高亮區(qū)域(高幅值區(qū)域)；當存在缺陷時，結(jié)果中會出現(xiàn)高亮區(qū)域，其位置對應于缺陷的位置。另外一種手段是一次底波檢測：對于同種材料，當材料不存在缺陷，激勵電壓不變時，其一次底波的幅值應該相同；當存在缺陷時，由于聲能無法在該區(qū)域有效傳遞，一次回波幅值會顯著下降，結(jié)果顯示為缺陷區(qū)域中的幅值明顯下降。

圖4 試樣缺陷的波形圖

分析缺陷波出現(xiàn)的時間，再結(jié)合材料聲速，可以進一步判斷出缺陷的深度位置。圖4(a)和(b)分別為缺陷1#，2#處的波形圖。1#和2#缺陷的埋深分別為1.11，1.12 mm。此外，通過對比缺陷波的幅值可以發(fā)現(xiàn)，2#缺陷回波到達滿屏刻度的80%時需要的增益值更大。此外，缺陷1#處的底波幅值也遠小于缺陷2#處的。圖4中的當量評定結(jié)果與圖3結(jié)果較吻合。

為了進一步驗證試驗結(jié)果，分析試樣中缺陷的大小和尺寸，在缺陷處將試樣剖開，并采用LEICA DMS1000光學顯微鏡對缺陷形貌進行觀察，結(jié)果如圖5所示。其中，缺陷1#為單個孔洞，其長度為3.382 mm，如圖5(a)所示。而缺陷2#為兩個較小的孔洞，其長度分別為0.892，0.825 mm(總長度為1.71 mm)，如圖5(b)所示。缺陷1#的尺寸大于缺陷2#的，這一結(jié)果也與圖3，4的結(jié)果一致。此外，缺陷2#實際由兩個小缺陷組成，但檢測時卻無法將它們區(qū)分開，由此可以推斷文章所采用的超聲參數(shù)能檢測的最小缺陷尺寸大約在1.7 mm。

圖5 缺陷的微觀形貌

2.3 微觀缺陷與超聲衰減

材料在制造過程中除了會產(chǎn)生宏觀缺陷，也容易產(chǎn)生微觀缺陷。就微觀孔隙缺陷而言，其顯著的特點是尺寸小，多在幾十到幾百微米范圍內(nèi)。微觀缺陷的存在也會直接影響復合材料的力學性能和可靠性，如孔隙會造成材料內(nèi)部疏松并使力學性能下降[5]。聲波在復合材料中傳播時，會存在吸收、散射、擴散衰減等現(xiàn)象，其中微觀孔隙會引起聲波的散射衰減而顯著降低回波信號幅值，即孔隙含量與超聲衰減存在一定關系[6]。因此，下面探究-25系列以及-71系列試樣的聲能衰減與微觀孔隙之間的關系(由于成分及工藝原因，-12系列試樣的聲衰減太大，此處不作分析)。

圖6 -25系列(2 mm厚)試樣的超聲C掃圖與金相圖

圖6(a)為-25系列(2 mm厚)試樣的底波監(jiān)控C掃描結(jié)果，圖中存在紅色和黃色區(qū)域。選取紅色區(qū)域(4區(qū)，一次底面回波幅度較高)，黃色區(qū)域(3區(qū)，一次底面回波幅度較低)進行分析。整個試驗中，激勵增益(電壓)保持不變，4區(qū)一次底面回波達滿屏刻度80%時，3區(qū)底面回波高度為51.2%，即3區(qū)的衰減更大。為了進一步分析這一結(jié)果，采用金相顯微鏡分別觀察3區(qū)域與4區(qū)域，其結(jié)果分別如圖6(b)和(c)所示。不難發(fā)現(xiàn)，3區(qū)域中的微觀孔隙數(shù)量及尺寸明顯大于4區(qū)域的。這是因為聲波在該區(qū)域傳播時會發(fā)生更強的散射，顯著減弱回波信號，降低了該區(qū)域一次底波的幅值。

圖7(a)為-71系列(3 mm厚)試樣的底波監(jiān)控C掃描結(jié)果，圖中存在紅色和黃綠色區(qū)域。選取紅色區(qū)域(6區(qū)，一次底面回波幅度較高)，黃綠色區(qū)域(5區(qū)，一次底面回波幅度較低)進行分析。在相同激勵條件下，6區(qū)一次底面回波達滿屏刻度80%時，5區(qū)底面回波高度為50.4%，即5區(qū)的衰減更大。對比圖7(b)和(c)的金相結(jié)果，可以看出5區(qū)的微觀孔隙數(shù)量及尺寸明顯大于6區(qū)的。說明5區(qū)域的底波衰減更明顯，其是由材料密集的微觀孔隙引起的。這一結(jié)果也與圖6中-25系列試樣的試驗結(jié)果相同。

通過圖6,7的結(jié)果，可以得出以下結(jié)論：① 熱收縮材料是多孔隙結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部孔隙產(chǎn)生的原因為體系中高分子材料之間以及高分子材料與無機填料之間的非完美相容；② 同一系列熱收縮材料試樣的底波幅度低、聲衰減較大的部位，孔隙含量較多，即利用超聲衰減來間接表征熱收縮材料的微觀缺陷是一種有效的方法。

3 結(jié)論

(1) 對于熱收縮材料的宏觀缺陷，可以采用超聲方法進行檢測，其可有效探測出φ1.7 mm以上的宏觀孔洞。

(2) 對于同一體系試樣內(nèi)部存在的微觀孔隙，可以通過聲能衰減來表征其孔隙含量，聲衰減較大的部位孔隙含量較高。

(3) 不同體系試樣的聲衰減不同，含氟體系聲衰減最大，改性烯烴體系聲衰減居中，改性彈性體材料體系聲衰減最小。

(4) 檢測時，建議根據(jù)材料體系和厚度選擇使用的超聲檢測方法及參數(shù)；另外，該種材料常做成形狀復雜的模縮套制品，超聲檢測時會存在檢測盲區(qū)，可結(jié)合其他檢測方法進行綜合評價。