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        硫酸鎂廢水鈣鎂資源回收制備硫酸鈣和氫氧化鎂的工藝研究

        2019-12-14 06:21:48范慶忠唐東梅郭小龍
        中國金屬通報(bào) 2019年11期
        關(guān)鍵詞:中和劑氫氧化鎂高純

        范慶忠,唐東梅,郭小龍

        (甘肅稀土新材料股份有限公司,甘肅 白銀 730922)

        硫酸鈣是一種白色單斜結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。無氣味,有吸濕性。128℃失去1分子結(jié)晶水,163℃全部失水。溶于酸、硫代硫酸鈉和銨鹽溶液,溶于400份水,在熱水中溶解較少,極慢溶于甘油,不溶于乙醇和多數(shù)有機(jī)溶劑。相對(duì)密度2.32。有刺激性。通常含有2個(gè)結(jié)晶水,自然界中以石膏礦形式存在[1]。

        氫氧化鎂是鎂的氫氧化物,為白色晶體或粉末,難溶于水,廣泛用作阻燃劑、抗酸劑和胃酸中和劑。別名苛性鎂石,輕燒鎂砂等,氫氧化鎂在水中的懸濁液稱為氫氧化鎂乳劑,簡(jiǎn)稱鎂乳。氫氧化鎂,難溶于水和醇,溶于稀酸和銨鹽溶液,水溶液呈弱堿性。在水中的溶解度很小,但溶于水的部分完全電離。飽和水溶液的濃度為1.9mg/L(18℃)。加熱到350℃失去水生成氧化鎂。

        本工藝選用硫酸鎂廢水為原料,氫氧化鈣為中和劑,生產(chǎn)成本較低,工藝簡(jiǎn)單,易實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)[2]。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 試劑、儀器和分析方法

        1.1.1 材料

        硫酸鎂廢水:甘肅稀土新材料股份有限公司萃取線產(chǎn)出,約33g/L。

        氫氧化鈣:工業(yè)級(jí)。

        1.1.2 儀器

        電動(dòng)攪拌器:76-SA型。

        聚四氟乙烯攪拌槳:10000型。

        PH試紙:0.5~5.0,5.5~9.0,1~14。

        燒杯:2L,100mL。

        量筒:1L。

        1.1.3 分析方法

        原子吸收法:CaO、MgO純度

        1.2 工藝流程

        圖1為硫酸鎂廢水制備硫酸鈣和氫氧化鎂工藝流程。

        圖1 硫酸鎂廢水制備硫酸鈣和氫氧化鎂工藝流程

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        選用甘肅稀土新材料股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱稀土公司)硫酸鎂廢水,采用三步法中和,第一步加入一定量的氫氧化鈣中和至pH:1.5~2.5,過濾,獲得高純硫酸鈣和硫酸鎂濾液一;第二步向硫酸鎂濾液一中加入一定量的氫氧化鈣,中和至pH:3.0~9.5,獲得含雜質(zhì)的硫酸鈣和硫酸鎂濾液二,含雜質(zhì)的硫酸鈣可通過水剝法制備高純硫酸鈣;第三步向硫酸鎂濾液二中加入一定量的氫氧化鈣,中和至pH:10.0~11.0,獲得含硫酸鈣的氫氧化鎂,若含硫酸鈣的氫氧化鎂產(chǎn)物中的氫氧化鎂純度在80%以上的話,可以直接用于稀土公司萃取線皂化[3]。

        1.4 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

        表1 建筑石膏化學(xué)成分 單位:%

        表2 萃取線用氫氧化鎂化學(xué)成分 單位:%

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        2.1 第一步中和法制備高純硫酸鈣

        采用稀土公司硫酸鎂廢水,以氫氧化鈣為中和劑,中和至pH:1.5~2.5,過濾,獲得高純硫酸鈣和硫酸鎂濾液一。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

        表3 第一步中和

        由表3可知,采用氫氧化鈣為中和劑,中和至pH=2時(shí),制備的硫酸鈣能達(dá)到建筑石膏指標(biāo)要求。

        2.2 第二步中和法制備高純硫酸鈣

        2.2.1 第二步中和法制備含雜質(zhì)的硫酸鈣

        采用硫酸鎂濾液一,以氫氧化鈣為中和劑,中和至pH:3.0~9.5,過濾,獲得含雜質(zhì)的硫酸鈣和硫酸鎂濾液二。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

        表4 第二步中和

        由表4可知,采用氫氧化鈣為中和劑,中和至pH=7時(shí),制備的硫酸鈣較好,但還未達(dá)到建筑石膏指標(biāo)要求[4-6]。

        2.2.2 水剝法制備高純的硫酸鈣

        第二步中和法制備的含雜質(zhì)的硫酸鈣經(jīng)過水剝法得到高純的無鎂硫酸鈣。每次水剝攪拌10min,靜止分層8min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

        表5 水剝法

        由表5可知,采用水剝法,水剝3次以上時(shí),制備的的硫酸鈣品質(zhì)相對(duì)最好。

        2.3 第三步中和法制備含硫酸鈣的氫氧化鎂

        采用硫酸鎂濾液二,以氫氧化鈣為中和劑,中和至pH:10.0~12.0,過濾,獲得含硫酸鈣的氫氧化鎂。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

        表6 第三步中和

        由表6可知,采用氫氧化鈣為中和劑,中和至pH=11時(shí),制備的硫酸鈣能達(dá)到萃取線用氫氧化鎂指標(biāo)要求。

        3 結(jié)論

        制備硫酸鈣和氫氧化鎂最佳工藝技術(shù)條件:硫酸鎂廢水濃度33g/l;氫氧化鈣固體粉末;三步法中和,第一步中和至pH=2,第二步中和至pH=7和水剝3次,第三步中和至pH=11。

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