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        超高分子量聚乙烯纖維表面改性方法研究進(jìn)展

        2019-12-13 05:36:22羅峻鄧華
        中國(guó)纖檢 2019年8期
        關(guān)鍵詞:接枝粗糙度等離子體

        文/羅峻 鄧華

        超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維又稱為高強(qiáng)高模聚乙烯纖維或者直鏈聚乙烯纖維,通常是平均分子量在150萬(wàn)以上的線性聚合物,與碳纖維、芳綸纖維合稱為三大高性能纖維。UHMWPE纖維具有高比強(qiáng)度、低密度的特性,在相同的重量下UHMWPE纖維的強(qiáng)度約為鋼材的15倍,相同直徑下重量只有鋼鐵的1/6,同時(shí)還具有耐光性、耐久性、耐低溫性、耐化學(xué)腐蝕性、抗沖擊以及生物相容性和介電常數(shù)低等優(yōu)異特性,在國(guó)防軍工、安全防護(hù)、海洋產(chǎn)業(yè)、航空航天、功能服裝等領(lǐng)域得到廣泛運(yùn)用。

        由于UHMWPE纖維分子鏈為線性結(jié)構(gòu),分子鏈上只有碳和氫兩種元素,表面基本無(wú)極性基團(tuán),且分子結(jié)構(gòu)非常緊密,具有高結(jié)晶度、高取向度,造成其表面能低、化學(xué)惰性大、吸濕性差、不易染色、界面粘接性能差,在很大程度上限制了UHMWPE纖維在材料領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。

        因此,通過(guò)對(duì)UHMWPE纖維表面進(jìn)行改性以改善纖維界面粘接性能,進(jìn)而改善UHMWPE纖維自身的不足,得到區(qū)別于UHMWPE纖維表面的其他性能。目前對(duì)UHMWPE纖維表面改性的方法主要包括:等離子體改性、化學(xué)試劑改性、輻射接枝改性、電暈放電改性等。

        1 等離子體改性

        等離子體處理的深度僅為纖維表面幾十納米,對(duì)纖維整體結(jié)構(gòu)影響較小,因此處理后纖維仍可保持較好的力學(xué)性能。根據(jù)處理溫度的不同,等離子體可分為熱等離子體和冷等離子體,由于UHMWPE纖維熔點(diǎn)較低,在熱等離子體處理下會(huì)導(dǎo)致纖維分子鏈降解,因此常用冷等離子體對(duì)UHMWPE纖維表面進(jìn)行改性。經(jīng)過(guò)冷等離子體處理后,UHMWPE纖維分子鏈斷裂,產(chǎn)生自由基,等離子體刻蝕纖維表面,提高其表面粗糙度,從而提高纖維與基體的粘接性能。

        徐鑫燦[1]等采用介質(zhì)阻擋放電(ADBD)等離子體對(duì)UHMWPE纖維表面進(jìn)行改性,發(fā)現(xiàn)處理后纖維表面粗糙度增加,染色性能提高,隨著處理功率或處理時(shí)間的增大,纖維的色差值增大,但纖維強(qiáng)度降低,綜合考慮認(rèn)為處理功率為80W、處理時(shí)間為27s為最佳的等離子體處理?xiàng)l件。

        趙艷凝[2]等運(yùn)用低溫等離子體(空氣)處理UHMWPE纖維,處理后纖維表面產(chǎn)生自由基,浸潤(rùn)能力提高了3.75倍,產(chǎn)生的自由基與丙烯酰胺單體反應(yīng),在纖維長(zhǎng)鏈的側(cè)鏈引入活性基團(tuán),進(jìn)而提升纖維與基體之間的粘接性。

        任煜等[3]研究了空氣介質(zhì)阻擋放電(DBD)等離子體處理時(shí)間及電壓對(duì)UHMWPE纖維表面形貌、化學(xué)成分、濕潤(rùn)性、粘接性能等的影響規(guī)律。從SEM圖看出,DBD等離子體處理使得UHMWPE纖維表面刻蝕增加明顯,且處理時(shí)間和電壓越大,刻蝕越明顯;通過(guò)XPS圖譜分析,處理后纖維表面C—O/C—N基團(tuán)含量明顯提高,還出現(xiàn)了兩種新的含氧官能團(tuán)(C=O和O—C=O),隨處理電壓和處理時(shí)間的增大,上述基團(tuán)的含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì);IFSS測(cè)試結(jié)果表明,處理后纖維粘接力顯著提高,隨處理電壓和處理時(shí)間的增加,IFSS表現(xiàn)為先增大后減小。當(dāng)DBD等離子體處理電壓為200 V,處理時(shí)間為80 s時(shí), UHMWPE纖維力學(xué)性能下降較小,改性效果最佳。

        田孟琪等[4]將UHMWPE短纖維置于空氣低溫等離子體中處理,采用正交試驗(yàn)確定了較優(yōu)的試驗(yàn)條件為處理功率50W、壓強(qiáng)15Pa、反應(yīng)時(shí)間120s,在此條件下改性后纖維的剝離功由未處理的8.67μJ提高至35.89μJ,是未處理的4.14倍,且單纖維強(qiáng)力損失率僅為3.29%,纖維表面(O+N)/C的相對(duì)含量比例由未處理的0.044上升至0.282,且出現(xiàn)了相對(duì)含量為22.2%的C=O官能團(tuán),纖維的黏著性和潤(rùn)濕性得到了大幅度的提升。

        2 化學(xué)試劑改性

        化學(xué)試劑改性包括兩類,一類是利用強(qiáng)氧化劑處理UHMWPE纖維表面使其表面產(chǎn)生刻蝕,從而加大纖維表面的粗糙度和比表面積,為與基體的結(jié)合提供物理嚙合點(diǎn),而且氧化作用能夠在纖維表面引入活性基團(tuán),在纖維與基體粘接時(shí)產(chǎn)生化學(xué)鍵,提高纖維與基體的粘接強(qiáng)度。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硫酸、重鉻酸鉀溶液、鉻酸溶液、高錳酸鉀溶液、臭氧氣體等,經(jīng)強(qiáng)氧化劑處理后的UHMWPE纖維的力學(xué)性能下降,還會(huì)產(chǎn)生大量污染物。還有一類化學(xué)試劑改性是通過(guò)試劑的氧化自聚合反應(yīng)在纖維表面沉積成聚合物層,并在纖維表面引入活性基團(tuán),形成的聚合物還能作為“紐帶”進(jìn)一步進(jìn)行纖維功能化改性。這類試劑主要有甲基丙烯酸縮水甘油酯、多巴胺類化合物等。

        魏東等[5]采用單因素分析法研究了鉻酸處理液配比、處理溫度和處理時(shí)間對(duì)UHMWPE纖維改性效果的影響,結(jié)果表明:隨著鉻酸溶液中硫酸濃度提高,UHMWPE纖維表面刻蝕情況更明顯,比表面變大,纖維與基體的粘接性能明顯改善,但纖維力學(xué)性能下降;當(dāng)處理溫度低于60℃時(shí),纖維改性效果不明顯,當(dāng)溫度高于75℃時(shí),但纖維力學(xué)性能損失明顯,力學(xué)強(qiáng)力降幅超過(guò)8%;鉻酸對(duì)纖維的處理時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)纖維分子鏈和結(jié)晶結(jié)構(gòu)破壞越嚴(yán)重。綜合考慮改性效果以及對(duì)纖維的損傷,確定了當(dāng)處理液配比m(重鉻酸鉀):m(水):m(濃硫酸)為7:12:(78~82)、處理溫度范圍為(60~66)℃、處理時(shí)間為(6~10)min是鉻酸改性UHMWPE纖維的較優(yōu)工藝條件。

        喬石等[6]研究了4種液態(tài)氧化法改性UHMWPE纖維表面,綜合從纖維表面粗糙度、表面含氧量、纖維粘接性、力學(xué)性能觀察,經(jīng)高錳酸鉀、硫酸溶液處理后的纖維表面刻蝕情況最明顯,表面粗糙度明顯增強(qiáng),其次是鉻酸、硫酸溶液,但高錳酸鉀、硫酸溶液改性后的UHMWPE纖維強(qiáng)度損失率超過(guò)7%,不符合纖維改性效果要求,相比而言,鉻酸、硫酸溶液處理對(duì)纖維力學(xué)性能影響符合改性的要求,同時(shí)經(jīng)其處理后的纖維表面含氧量特征峰的峰高與669 cm-1的比值由未處理的0.134增長(zhǎng)到0.329,纖維表面極性明顯增大,纖維與環(huán)氧樹(shù)脂粘接強(qiáng)度由未處理的0.78 MPa變大到1.27 MPa,纖維粘接性能改善明顯。綜合考慮認(rèn)為,鉻酸、硫酸溶液改性UHMWPE纖維效果最佳,值得推廣。

        李瑞培等[7]采用重鉻酸鉀溶液對(duì)UHMWPE纖維表面改性,改性后的纖維表面粗糙度明顯增加,纖維結(jié)晶度增加了11.3%,與乙二醇的接觸角減小了14.12°。

        楊燕寧等[8]利用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)超強(qiáng)聚乙烯纖維表面進(jìn)行改性,發(fā)現(xiàn)改性后UHMWPE纖維表面粗糙且凹槽深度加深,比表面積增大;纖維與水的接觸角減小了30.03%,潤(rùn)濕性提高;表面出現(xiàn)含氧官能團(tuán),纖維與基體界面粘接性提高。

        胡俊成[9]采用多巴胺沉積對(duì)UHMWPE纖維進(jìn)行表面改性,改性后經(jīng)超聲處理發(fā)現(xiàn)聚多巴胺與纖維間有一定的粘接強(qiáng)度,從而使纖維的斷裂強(qiáng)力有所增加。當(dāng)多巴胺濃度為2 mg/mL、反應(yīng)時(shí)間為24h時(shí),UHMWPE纖維與環(huán)氧樹(shù)脂之間的界面剪切強(qiáng)度比未改性的纖維提高了28.31%。經(jīng)過(guò)多巴胺改性后纖維表面的聚多巴胺層作為“橋梁”接枝了HMDA和PEI并引入了活性官能團(tuán),增加纖維表面粗糙度,使其界面性能得到改善,并且兩相之間不易發(fā)生剝離現(xiàn)象。

        賈冬等[10]為將UHMWPE紗線置于多巴胺的Tris溶液處理浴中改性,改性后紗線表面引入親水基團(tuán)及苯環(huán)結(jié)構(gòu),使得紗線染色性能顯著提高,隨著改性時(shí)間的延長(zhǎng),染色深度逐步提高,但染色均勻性下降,綜合效率和染色均勻度,建議改性時(shí)間為1h。

        田永龍[11]用馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟(PEW-g-MAH)對(duì)UHMWPE纖維進(jìn)行表面涂層改性,改性后纖維的表面由光滑變得粗糙,表面出現(xiàn)極性基團(tuán),纖維與環(huán)氧樹(shù)脂之間的粘接力由未處理的0.849 MPa提高到1.271 MPa,增幅約為49.68%,而且纖維結(jié)晶度和斷裂強(qiáng)度無(wú)明顯變化。

        3 輻射接枝改性

        輻射接枝改性是指在高能電子束、γ射線、紫外光、X射線等輻射源的作用下,纖維表面產(chǎn)生活性位點(diǎn),繼而引發(fā)單體在活性位點(diǎn)上發(fā)生聚合反應(yīng),形成的聚合物層作為“橋梁”接枝基體材料,從而改善纖維表面粘接性能。根據(jù)反應(yīng)條件的不同,輻射接枝改性分為共輻射接枝聚合和預(yù)輻射接枝聚合。共輻射接枝聚合是指纖維基材和單體在相互接觸的情況下進(jìn)行輻照。預(yù)輻射接枝聚合是將纖維基材在有氧或者無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行輻照,然后將輻照后的纖維基材置于含有單體的溶液或者氣體中,在除氧、加熱的條件下發(fā)生接枝聚合反應(yīng)。

        邢哲等[12]在室溫、空氣氣氛下采用γ射線輻照UHMWPE纖維,然后將輻射后的纖維置于丙烯酸甲酯的甲醇溶液中進(jìn)行接枝反應(yīng),從FT-IR和SEM圖看出經(jīng)改性后的UHMWPE纖維上成功接枝了PMA分子鏈,并且隨接枝率的升高,纖維與水的接觸角減小,纖維潤(rùn)濕性提高;從力學(xué)性能方面分析,改性過(guò)程中吸收劑量的增大,會(huì)導(dǎo)致纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率下降,接枝率的升高會(huì)導(dǎo)致纖維斷裂伸長(zhǎng)率增大。

        張曉嬌等[13]采用不同劑量(0~1000kGy)的高能電子束輻照處理UHMWPE纖維,結(jié)果證明高能電子束輻照對(duì)UHMWPE纖維改性作用包括交聯(lián)效應(yīng)和裂解效應(yīng),經(jīng)過(guò)輻照后纖維的熱尺寸穩(wěn)定性大大提高,隨著輻照劑量增大,輻照裂解效應(yīng)加劇,從而造成纖維的熔點(diǎn)和熔融熱焓值迅速下降。

        梁日輝等[14]選用低壓汞燈和高壓汞燈等兩種紫外光源處理UHMWPE纖維,在輻照時(shí)間相同時(shí),高壓汞燈改性的凝膠化效果明顯優(yōu)于低壓汞燈纖維,當(dāng)高壓汞燈和低壓汞燈改性纖維的凝膠含量分別達(dá)到48%、66%時(shí),UHMWPE纖維抗蠕變性能才能得到改善。

        邱軍等[15]使用紫外光輻射UHMWPE纖維表面,以丙酮為溶劑,以丙烯酸為單體進(jìn)行接枝,隨著接枝單體濃度的提高,接枝率增加,纖維極性越大,粘接性能越好,UHMWPE纖維/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率越高。

        高乾宏[16]先采用低的吸收劑量(5 kGy)γ射線輻射UHMWPE纖維,然后將輻照后的纖維置于水溶液中用丙烯酸進(jìn)行接枝,從SEM圖看出接枝后的纖維表面變得粗糙,比表面積增大;TG測(cè)試結(jié)果表明接枝后纖維的力學(xué)性能基本沒(méi)有影響。

        龐利娟[17]選用UHMWPE纖維作為基材,采用γ射線預(yù)輻照處理方法改性UHMWPE纖維,以GMA和AM作為單體進(jìn)行接枝,接枝后的纖維進(jìn)一步化學(xué)改性,成功制備得到對(duì)特定金屬離子具有吸附選擇性的離子交換材料。

        4 電暈放電改性

        電暈放電處理是將2kV~100kV、2kHz~10kHz的高頻高電壓施加于致電電極,在電極兩側(cè)出現(xiàn)強(qiáng)電場(chǎng)使得周圍的氣體局部發(fā)生擊穿而產(chǎn)生電暈放電,生成的等離子體及臭氧與纖維表面發(fā)生反應(yīng)使其表面產(chǎn)生大量的極性基團(tuán),同時(shí)增大纖維表面的粗糙度,改善了纖維與基體的粘接性。該方法處理效果保持率不高,難以連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn),且處理工藝相對(duì)復(fù)雜。

        李焱等[18]采用電暈放電連續(xù)處理UHMWPE纖維,隨著處理功率的增大,纖維表面粗糙度增加,生成的極性官能團(tuán)越多,但斷裂強(qiáng)度和模量性能下降。在處理時(shí)間(180 s)不變的條件下,處理功率為225 W時(shí),纖維表面出現(xiàn)C=C不飽和雙鍵;處理功率上升至375 W時(shí),纖維表面出現(xiàn)C=O和—OH兩種含氧官能團(tuán),但纖維斷裂強(qiáng)度下降20%;處理功率增大到525 W時(shí),纖維斷裂強(qiáng)度下降68%。在處理功率為225 W和處理時(shí)間為180 s條件下,改性后纖維與SEBS的粘接強(qiáng)力提高67%,但與水性聚氨酯的粘接強(qiáng)力提高僅為25%。

        5 結(jié)語(yǔ)

        目前關(guān)于UHMWPE纖維表面改性的方法較多,不同方法既有優(yōu)勢(shì),但也存在缺點(diǎn),今后表面改性研究將著重于多種方法聯(lián)合改性,取其長(zhǎng)而避其短,在提高UHMWPE纖維表面活性、界面粘接性、浸潤(rùn)性等性能的同時(shí)保持纖維原有的優(yōu)異性能,例如力學(xué)性能。通過(guò)對(duì)UHMWPE纖維表面進(jìn)行改性,進(jìn)一步推動(dòng)UHMWPE纖維在材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

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