羅建明，陳 超，何 帥，胡雅忠，殷世波

(湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410014)

0 引 言

煤炭是基本能源且為化工生產(chǎn)的重要原料，在我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)中發(fā)揮非常重要的作用。目前煤炭分析采制樣領(lǐng)域已初步實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)采樣、全自動(dòng)制樣、樣品自動(dòng)傳輸、樣品自動(dòng)存查智能一體化[1-3]，僅剩煤質(zhì)化驗(yàn)環(huán)節(jié)未能徹底脫離人工參與。為實(shí)現(xiàn)煤炭采制化各環(huán)節(jié)全流程無(wú)人參與，建設(shè)煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)非常必要。

1 煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)基本情況

1.1 研究現(xiàn)狀

傳統(tǒng)的煤質(zhì)化驗(yàn)將采集制備的煤樣經(jīng)量熱儀、工業(yè)分析儀、元素分析儀、測(cè)硫儀、水分儀、灰熔融性測(cè)試儀、膠質(zhì)層測(cè)定儀等儀器分析以獲取其物理或化學(xué)特性數(shù)據(jù)[4-6]。雖此部分儀器設(shè)備經(jīng)過(guò)幾代技術(shù)創(chuàng)新發(fā)展，自動(dòng)化程度得到明顯提高，但在實(shí)際運(yùn)用中由于人工干預(yù)較多，易降低煤炭分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)可很好地保障煤炭利用單位分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠、生產(chǎn)的安全高效及貿(mào)易的公平結(jié)算。建設(shè)該智能分析系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)與采制樣無(wú)人化智能分析系統(tǒng)無(wú)縫對(duì)接，消除許多人為隱患，提高分析效率，保障化驗(yàn)測(cè)試結(jié)果真實(shí)、準(zhǔn)確可靠，從而確保煤炭交易的貿(mào)易公平性，為建立下一代智慧型企業(yè)打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

1.2 設(shè)計(jì)思路

煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能化驗(yàn)系統(tǒng)是根據(jù)煤質(zhì)化驗(yàn)指標(biāo)特性并通過(guò)智能控制將系統(tǒng)的智能機(jī)器人模塊、樣品輸送接收模塊、樣品稱量模塊、發(fā)熱量測(cè)試模塊、工業(yè)分析模塊、全硫測(cè)試模塊、CHN測(cè)試模塊、水分測(cè)試模塊、氧彈拆裝及清洗模塊、電氣控制模塊以及系統(tǒng)軟件分析單元高度融合并自動(dòng)完成煤質(zhì)化驗(yàn)中的相應(yīng)工作，通過(guò)專用網(wǎng)絡(luò)將煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果輸送至系統(tǒng)信息采集管理中心進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

1.3 流程圖

煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能化驗(yàn)系統(tǒng)流程如圖1所示。

圖1 煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能化驗(yàn)系統(tǒng)流程圖

1.4 各模塊技術(shù)要求

煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能化驗(yàn)系統(tǒng)可同時(shí)開(kāi)展發(fā)熱量、全硫、碳?xì)涞?CHN)、全水、內(nèi)水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)量，滿足8 h可完成60個(gè)以上的樣品測(cè)試，留有和其它系統(tǒng)進(jìn)行對(duì)接的標(biāo)準(zhǔn)接口。各模塊的具體要求如下：

(1)智能控制。通過(guò)智能控制指令機(jī)器人完成樣瓶接收、樣品搖勻、樣瓶開(kāi)蓋、樣品稱量、樣品安放、氧彈拆裝與清洗等各項(xiàng)傳統(tǒng)的人工操作。

(2)樣品傳輸。系統(tǒng)具有與氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)對(duì)接的物理和控制接口，可自動(dòng)接收傳輸各樣品，并可將取樣完畢后的剩余樣品重新加蓋封裝，然后通過(guò)氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)進(jìn)行回傳。

(3)信息管理。系統(tǒng)具有樣瓶信息自動(dòng)讀取功能，可自動(dòng)識(shí)別接收到的樣瓶編碼信息，并具有與上層管理系統(tǒng)通訊的數(shù)據(jù)接口，將接收的化驗(yàn)編碼分類保存。

(4)自動(dòng)稱重。系統(tǒng)具有自動(dòng)取樣、定量稱量和清潔功能。

(5)發(fā)熱量測(cè)試。配置恒溫系統(tǒng)，此獨(dú)立空間內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流、不得有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，確保室內(nèi)溫度相對(duì)恒定；配置恒溫水處理系統(tǒng)，用于供給量熱儀水源和處理發(fā)熱量測(cè)試產(chǎn)生的廢水。通過(guò)智能控制可實(shí)現(xiàn)坩堝自動(dòng)轉(zhuǎn)移、自動(dòng)清洗、氧彈自動(dòng)清洗、加水、自動(dòng)充氧、自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)實(shí)驗(yàn)、自動(dòng)放氣、氧彈自動(dòng)存放等全流程工作。

(6)工業(yè)分析、全硫測(cè)試、CHN測(cè)試和水分測(cè)試。通過(guò)智能控制可實(shí)現(xiàn)坩堝自動(dòng)轉(zhuǎn)移、自動(dòng)清潔、自動(dòng)封氧封氮及自動(dòng)實(shí)驗(yàn)等全流程工作。

機(jī)器人智能操作技術(shù)要求、發(fā)熱量測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求、工業(yè)分析測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求、全硫測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求、CHN測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求及水分測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求分別見(jiàn)表1～表6。

表3 工業(yè)分析測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求

序號(hào)指標(biāo)名稱技術(shù)指標(biāo)要求1儀器標(biāo)準(zhǔn)DB43/T 351—20072檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)JJG 1140—20173進(jìn)樣和出樣自動(dòng)完成4樣品稱量自動(dòng)稱量5稱量分辨率0.1 mg6測(cè)試數(shù)量至少同時(shí)完成19個(gè)平行樣品水分、灰分和揮發(fā)分測(cè)量7測(cè)試時(shí)間120 min內(nèi)完成1個(gè)批次8批次8 h可完成2個(gè)9坩堝清理與灼燒自動(dòng)完成10控溫誤差(105～110)℃:±3 ℃(805～910)℃:±10 ℃11溫度穩(wěn)定度(105～110)℃:±2 ℃(805～910)℃:±10 ℃

(續(xù) 表)

表4 全硫測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求

序號(hào)指標(biāo)名稱技術(shù)要求1儀器標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31425—20152檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)JJG 1006—20053三氧化鎢添加方式自動(dòng)完成4進(jìn)樣和出樣自動(dòng)完成5單樣測(cè)試時(shí)間不大于6 min6稱重方式自動(dòng)完成7稱重分辨率0.1 mg8氣流量調(diào)節(jié)自動(dòng)完成9氣密性檢測(cè)自動(dòng)完成10坩堝清理自動(dòng)完成11控溫誤差≤±10 ℃12溫度波動(dòng)≤10 ℃(20 min內(nèi))硫含量<1%:標(biāo)準(zhǔn)差≤0.03%13測(cè)量重復(fù)性1%≤硫含量≤4%:標(biāo)準(zhǔn)差≤0.08%4%≤硫含量≤6%:標(biāo)準(zhǔn)差≤0.12%硫含量<1%:±0.15%14最大允許誤差1%≤硫含量≤4%:±0.25%4%≤硫含量≤6%:±0.35%15電源電壓AC(220±10) V,(50±1) Hz16接口要求設(shè)備留有和其他系統(tǒng)進(jìn)行對(duì)接的標(biāo)準(zhǔn)接口

1.5 煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能系統(tǒng)可行性分析

隨著國(guó)內(nèi)煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備和國(guó)內(nèi)外工業(yè)機(jī)器人經(jīng)過(guò)20多年發(fā)展，煤質(zhì)化驗(yàn)部分的儀器設(shè)備自動(dòng)化程度、可靠性和測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性均已能滿足智能化驗(yàn)系統(tǒng)的要求[7-11]，智能機(jī)器人經(jīng)多個(gè)領(lǐng)域的使用其可靠性、靈活性也已滿足智能分析系統(tǒng)自動(dòng)操作的要求，2個(gè)部分的基礎(chǔ)技術(shù)已足以支撐起此整個(gè)系統(tǒng)的開(kāi)展。系統(tǒng)集成、高精度稱量、坩堝自動(dòng)轉(zhuǎn)移、自動(dòng)清洗、氧彈自動(dòng)清洗、加水、自動(dòng)充氧、自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)實(shí)驗(yàn)、自動(dòng)放氣、氧彈自動(dòng)存放及不合格實(shí)驗(yàn)重做等此系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題已被國(guó)內(nèi)相關(guān)企業(yè)成功解決。另外此系統(tǒng)在全面實(shí)施初期時(shí)可在原有化驗(yàn)室條件基礎(chǔ)上通過(guò)單元整合以完善網(wǎng)絡(luò)通訊，增配智能控制系統(tǒng)、智能操作系統(tǒng)、自動(dòng)稱量系統(tǒng)、自動(dòng)傳輸系統(tǒng)以快速改造1套煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)，故從煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備和國(guó)內(nèi)外工業(yè)機(jī)器人的技術(shù)基礎(chǔ)、當(dāng)前國(guó)內(nèi)相關(guān)方的研發(fā)能力和國(guó)內(nèi)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配備情況考量，煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能化驗(yàn)系統(tǒng)生產(chǎn)和實(shí)施可行。

表5CHN測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)要求

序號(hào)指標(biāo)名稱技術(shù)要求1儀器標(biāo)準(zhǔn)MT/T 636—2005;GB/T 476—2008;GB/T 19227—20082校準(zhǔn)方法JJF 1321—20113進(jìn)樣和出樣自動(dòng)完成4單樣測(cè)試時(shí)間不大于5 min5稱重方式自動(dòng)完成6稱重分辨率0.1 mg7測(cè)量重復(fù)性C:±2%;H:±5%;N:±10%8示值誤差C:≤±2%;H;≤±3%;N:≤±5%9電源電壓AC(220±10) V(50±1) Hz10接口要求設(shè)備留有和其他系統(tǒng)進(jìn)行對(duì)接的標(biāo)準(zhǔn)接口

表6 水分系統(tǒng)技術(shù)要求

序號(hào)指標(biāo)名稱技術(shù)要求1測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 211—2017 2測(cè)定方法空氣或氮?dú)飧稍?進(jìn)樣和出樣自動(dòng)完成4坩堝清理自動(dòng)完成5精密度Mt:≤10%,重復(fù)性限為0.4%;Mt:≥10%,重復(fù)性限為0.5%6稱重方式自動(dòng)完成7稱重精度±0.01 g8控溫精度±2.5 ℃9電源電壓AC(220±10) V(50±1) Hz10接口要求設(shè)備留有和其他系統(tǒng)進(jìn)行對(duì)接的標(biāo)準(zhǔn)接口

2 煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能系統(tǒng)性能檢測(cè)方法

目前煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能化驗(yàn)系統(tǒng)[12-15]尚無(wú)相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、檢定規(guī)程及校準(zhǔn)規(guī)范，以下基于產(chǎn)品的計(jì)量特性及量值傳遞與溯源方式對(duì)其檢測(cè)方法進(jìn)行探討。

2.1 系統(tǒng)精密度、重復(fù)性和再現(xiàn)性的檢測(cè)

主要依據(jù)GB/T 483—2007 《煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》、GB 474—2008 《煤樣的制備方法》、GB/T 211—2007 《煤中全水分的測(cè)定方法》、GB/T 212—2008 《煤的工業(yè)分析方法》、GB/T 213—2008 《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》及GB/T 214—2007 《煤中全硫的測(cè)定方法》等國(guó)標(biāo)，選取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或穩(wěn)定的分析煤樣，通過(guò)精密量熱儀、工業(yè)分析儀、測(cè)硫儀、CHN元素分析儀及水分分析儀等進(jìn)行重復(fù)3次分析，得到各單元體分析數(shù)據(jù)，求得各平均值作為此次評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)值。然后將同樣的樣品經(jīng)進(jìn)入系統(tǒng)重復(fù)3次分析，得到系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)，求得各平均值。如果系統(tǒng)3次分析數(shù)據(jù)的精密度、重復(fù)性和再現(xiàn)性全部滿足各單元模塊國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求，各對(duì)應(yīng)參數(shù)平均值之差全部不超出對(duì)應(yīng)的允許誤差要求，系統(tǒng)計(jì)量特性合格。

2.2 按單元模塊分段檢測(cè)

把智能控制設(shè)置成人工操作，依據(jù)JJG 672—2001《氧彈熱量計(jì)檢定規(guī)程》、JJG 1006—2005《煤中全硫測(cè)定儀檢定規(guī)程》、JJG 1140—2017《工業(yè)分析儀計(jì)檢定規(guī)程》、JJG 1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》、JJF 1321—2011《元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1101—2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度濕度校準(zhǔn)規(guī)范》，用規(guī)程和規(guī)范規(guī)定的檢測(cè)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)系統(tǒng)組成的單元模塊稱重系統(tǒng)、熱值檢測(cè)系統(tǒng)、工業(yè)分析系統(tǒng)、元素分析系統(tǒng)、全硫分析系統(tǒng)和水分分析系統(tǒng)的計(jì)量參數(shù)開(kāi)展檢定和校準(zhǔn)，確保單元模塊量值傳遞與溯源準(zhǔn)確可靠。

第1種方法不便于發(fā)現(xiàn)單元模塊計(jì)量缺陷，第2種方法未充分考慮軟件、溫度、搖勻、稱重及坩堝殘留對(duì)系統(tǒng)的結(jié)果評(píng)定的影響。因此在對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，當(dāng)務(wù)之急是加強(qiáng)系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程規(guī)范或檢測(cè)方法的制定，有效地將2種方法相結(jié)合，以便對(duì)系統(tǒng)的計(jì)量特性和計(jì)量參數(shù)進(jìn)行全面測(cè)定與評(píng)價(jià)。

3 結(jié) 語(yǔ)

以上探討了煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)的研究現(xiàn)狀、設(shè)計(jì)思路、分析流程、技術(shù)要求。在國(guó)內(nèi)外智能制造和煤質(zhì)儀器自動(dòng)化水平不斷發(fā)展的背景下，此煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)具有可行性，其也是實(shí)現(xiàn)煤炭采制化各環(huán)節(jié)全流程無(wú)人參與的最佳選擇。同時(shí)，需加快相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程規(guī)范或檢測(cè)方法的制定，以便于對(duì)煤質(zhì)化驗(yàn)無(wú)人化智能分析系統(tǒng)進(jìn)行量值傳遞與溯源。