許愛霞

（1.甘肅省干旱生境作物學重點實驗室，甘肅農(nóng)業(yè)大學農(nóng)學院，甘肅蘭州730070；2.定西市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅定西743000）

蔬菜和水果作為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡氖称?，其質(zhì)量安全直接關系人民群眾“舌尖上的安全”，因此，國家對蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測工作也越來越重視[1]。在蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測過程中，由于分析的農(nóng)藥種類多且樣品基質(zhì)成分復雜，易對檢測結(jié)果產(chǎn)生多種干擾（如基質(zhì)效應），造成檢測結(jié)果的不穩(wěn)定[2]。一旦檢測的手段和質(zhì)量控制措施不到位，就很有可能出現(xiàn)食品安全問題[3]。為保證檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果的客觀性、準確性，實驗室從樣品抽取到出具檢驗報告的全過程都應有科學有效的質(zhì)量控制措施。重點關注“人”（人員）、“機”（儀器設備和標準物質(zhì)）、“料”（試劑及消耗品）、“法”（檢測方法）、“環(huán)”（環(huán)境條件）和“測”（抽樣、樣品管理、檢測）這6個方面[4]，以消除或控制影響分析結(jié)果的各種干擾誤差。

1 人員的能力控制

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測過程中，人員歸結(jié)為決定實驗室檢測的正確性和可靠性的第一因素。從事檢測的所有人員必須經(jīng)培訓合格，具有熟練技術和豐富經(jīng)驗，經(jīng)實驗室授權后可承擔檢測任務。實驗室要對檢測人員進行法律法規(guī)、理論、設備、實際操作能力等方面的培訓、考核及授權，確保其持證上崗并進行監(jiān)督。

2 儀器設備和標準物質(zhì)的質(zhì)量控制

2.1 儀器設備的質(zhì)量控制

儀器設備和標準物質(zhì)是實驗室所必需的重要資源，也是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎[5]。實驗室的儀器設備應側(cè)重于日常管理、維護保養(yǎng)、狀態(tài)確認和安全防護。設備應由權威機構檢定或校準并經(jīng)過實驗室確認后方可投入使用，加貼唯一性標識（管理標識和校準標識），由經(jīng)過授權的專人管理，并建立和保存設備檔案、使用維護記錄、作業(yè)指導書、期間核查記錄等資料。

2.2 標準物質(zhì)的質(zhì)量控制

蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留標準物質(zhì)應盡可能溯源到國際單位制（SI）單位或有證標準物質(zhì)。定期對標準物質(zhì)進行期間核查，以維持其可性度；安全處置、運輸、存貯和使用標準物質(zhì)，以防止污染、損壞或?qū)θ藛T造成傷害[6]，確保其完整性。當只能使用不具有溯源性的標準物質(zhì)時，應獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進行必要的驗證或比對試驗。

3 試劑和耗材的質(zhì)量控制

蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測試劑耗材一般包括色譜柱（如DB-17、DB-1、HP-1等毛細管柱）、凈化小柱（如弗羅里矽柱、氨基柱等）、化學試劑（氯化鈉、乙腈、丙酮、正己烷等）、玻璃器皿等。不同供應商提供的商品價格和質(zhì)量不盡相同，為確保外購試劑、耗材和相關服務的質(zhì)量，實驗室可根據(jù)供貨商提供的性能指標進行初步篩選，做好合格供應商的評價工作，并根據(jù)評價結(jié)果采取相應的控制措施。

4 檢測方法的質(zhì)量控制

檢測方法是實驗室開展檢測工作的依據(jù)。實驗室應根據(jù)自身環(huán)境、設備條件及檢測項目，選擇準確性和靈敏度高且現(xiàn)行有效的檢測方法，保存方法查新和跟蹤、方法確認、方法偏離的技術驗證、作業(yè)指導書等記錄。在能滿足檢測需要的前提下，當因檢測時效、試劑、設備、檢測靈敏度等原因需要對標準方法進行改進時，應對標準方法做偏離性確認，經(jīng)過批準并形成作業(yè)指導書。

5 環(huán)境條件的質(zhì)量控制

為保證檢測結(jié)果的準確可靠，實驗室的設施和環(huán)境條件必須與其從事的檢測任務相適應。另外，為保證檢測工作正常開展，實驗室還應具備對環(huán)境條件進行有效監(jiān)控的手段。例如用溫濕度表來監(jiān)控和記錄對檢測結(jié)果有影響的房間（樣品室、標準溶液室等），配備通風和消防設施，簽訂三廢處理協(xié)議等。

6 檢測過程的質(zhì)量控制

6.1 抽樣

該環(huán)節(jié)質(zhì)量控制的關鍵是保證所采集和制備的樣品具有代表性。蔬菜和水果的抽樣一般以每個大棚或每個貯藏庫為1個抽樣單元，按照實際情況采用對角選擇法、梅點選擇法等進行檢測樣品的抽取，每個樣品選取的抽樣點應該在5個以上，同時抽樣點的面積接近1 m2，樣品質(zhì)量不少于3 kg。抽樣現(xiàn)場還需認真填寫抽樣單，以便后期可追溯。抽樣單必須由抽檢雙方簽字確認方才有效。

6.2 樣品管理

樣本抽取后，首先要把蔬菜和水果的皮、核、蒂梗、籽芯等去掉，取出剩下的可以使用的部分，用四分法進行縮分，之后再充分混合均勻，放入干凈的食品攪拌機攪拌成碎末勻漿，分裝成2份待測樣品，加貼唯一性標簽。一份用于當前檢測，另一份存放于-18℃的專用冷藏柜備用。

6.3 檢測

6.3.1 檢測結(jié)果的質(zhì)量控制。在蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測過程中，農(nóng)藥容易受到樣品基質(zhì)的干擾，影響檢測結(jié)果。實驗室應采取標準物質(zhì)監(jiān)控、回收率試驗、校準曲線核查、重復測試、人員比對、方法比對、儀器比對等內(nèi)部質(zhì)量控制措施，對檢測結(jié)果進行監(jiān)控和評價，對不滿意結(jié)果分析原因，采取糾正措施。

6.3.2 原始記錄的審核。原始記錄應關注樣品屬性與選擇檢測方法的適用性、檢測所涉及的設備和標準物質(zhì)的溯源性、檢測過程的信息可追溯性、結(jié)果表述的規(guī)范性和科學性（如數(shù)值修約、單位符號、方法提示、分包信息等）。

6.3.3 檢測報告的質(zhì)量審核。檢測報告應關注客戶和樣品的信息完整性、結(jié)果表述和判定的科學性、抽樣信息的描述、法律免責聲明、認證標志使用規(guī)范性等。在報告的傳遞過程中還應注意結(jié)果的安全、保密和及時性。