李民贊 姚向前 楊 瑋 周 鵬 郝子源 鄭立華

(中國農(nóng)業(yè)大學(xué)現(xiàn)代精細(xì)農(nóng)業(yè)系統(tǒng)集成研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100083)

0 引言

土壤全氮含量是衡量土壤肥力的一項(xiàng)重要指標(biāo)，傳統(tǒng)的化學(xué)方法對土壤全氮含量的檢測具有破壞性和污染性，不能現(xiàn)場實(shí)時分析，且存在費(fèi)時、費(fèi)力等問題[1-3]。近紅外光譜技術(shù)作為一種快速、無損的檢測方法在作物、土壤等物質(zhì)檢測方面得到廣泛應(yīng)用，近紅外光譜檢測主要依靠其對C—H、O—H和N—H功能鍵的能量吸收，反映相應(yīng)土壤養(yǎng)分含量等信息[4-8]。因此，將近紅外光譜技術(shù)與現(xiàn)代智能通信技術(shù)相結(jié)合能夠達(dá)到快速分析的目的[9-12]。

目前，采用近紅外光譜技術(shù)對土壤全氮含量的檢測研究在國內(nèi)外已經(jīng)取得了很多進(jìn)展。美國公司生產(chǎn)的ASD光譜輻射儀能夠測量土壤的連續(xù)吸光度光譜曲線，通過光譜分析實(shí)現(xiàn)全氮含量的檢測，但是ASD光譜儀屬于精密儀器，價格昂貴、操作要求高，不適于農(nóng)田現(xiàn)場快速測量[13]。文獻(xiàn)[14-15]以O(shè)EM光譜儀模塊為核心開發(fā)的土壤養(yǎng)分快速檢測儀也能達(dá)到土壤光譜吸光度快速測量的目的，但便攜性和田間適用性還有待進(jìn)一步提高。文獻(xiàn)[16]設(shè)計的便攜式土壤全氮檢測儀雖達(dá)到了便攜式檢測的目的，但該儀器采用LED作為主動光源，波段單一，光強(qiáng)信號較弱，儀器信噪比難以提高。

本文基于近紅外光譜學(xué)原理，考慮體積小、成本低、便于攜帶和能夠進(jìn)行田間遠(yuǎn)程采集等因素，設(shè)計一款便攜式土壤全氮含量檢測儀，并開展性能試驗(yàn)。通過光源和光學(xué)通道設(shè)計，提高儀器的信噪比和測量精度，通過軟硬件結(jié)合，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場測量與數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)程采集、傳輸、存儲和處理，以達(dá)到土壤全氮含量快速、實(shí)時、在線檢測和存儲的目的。

1 系統(tǒng)設(shè)計

近紅外便攜式土壤全氮含量檢測儀主要包括傳感器、服務(wù)器數(shù)據(jù)庫和移動終端。傳感器包括光學(xué)單元和控制電路單元。

光學(xué)單元主要由光源、光傳輸光纖、不同波段濾光片及光電探測器組成?？刂齐娐穯卧啥嗤ǖ肋x擇電路、I/U轉(zhuǎn)換電路、放大電路、濾波電路、A/D轉(zhuǎn)換電路、STM32單片機(jī)、ZigBee終端節(jié)點(diǎn)、GPS模塊、ZigBee主協(xié)調(diào)器和4G模塊等組成。

1.1 光學(xué)單元設(shè)計

根據(jù)本課題組的已有研究成果，土壤全氮含量測量選取6個敏感波段1 108、1 248、1 336、1 450、1 537、1 696 nm[17-19]。同時考慮到便于攜帶和光強(qiáng)可調(diào)的要求，選用海洋光學(xué)HL-2000-HP-FHSA型高功率鹵鎢燈作為光源。鹵鎢燈光源的性能參數(shù)為：工作電壓為24 V，最大功率8.4 W，光源尺寸6.2 cm×6 cm×15 cm，光源光斑為2 mm，質(zhì)量為0.5 kg，波長范圍360～2 400 nm。該光源的光強(qiáng)分布如圖1所示，該光源相比單波段LED光源、激光光源，具有光照強(qiáng)度大、光強(qiáng)可調(diào)、工作持續(xù)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，相比其他鹵鎢燈光源具有體積小、質(zhì)量輕、自帶散熱的優(yōu)點(diǎn)，并且該光源發(fā)出光的波長范圍覆蓋了所選定的6個敏感波長，滿足儀器對光信號波長選擇的要求。

圖1 光強(qiáng)分布圖Fig.1 Light intensity distribution map

由于被測土壤表面土壤顆粒大小不同，入射光照射到不同的土壤表面，反射光的分散性會對測量結(jié)果帶來誤差，因此光纖設(shè)計時需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)性補(bǔ)償。為了滿足同時完成入射光和6個反射光的傳輸，并且保證光信號在光纖傳輸過程中獲得最大的光通量和減少光纖制作的成本，課題組與北京玻璃研究院合作開發(fā)了一款特制分叉型一分六石英光纖，光纖結(jié)構(gòu)設(shè)計如圖2所示。該光纖探頭直徑為4.4 mm，由19根多模入射光纖和72根多模反射光纖組成。入射光纖由19根多模入射光纖擬合而成，直徑為2 mm，6根反射光纖由72根多模反射光纖擬合而成。石英光纖性能優(yōu)于玻璃光纖，反射光纖包圍入射光纖，可以更有效地將漫反射光收集到反射光纖內(nèi)，從而減少入射光在反射過程中光信號的損失，并且得到能夠穩(wěn)定通過的光信號波長為400～2 500 nm，滿足在土壤全氮含量預(yù)測過程中敏感波段的測量要求。

圖2 分叉型一分六光纖Fig.2 Bifurcation type one-six optical fiber1.主光纖 2.反射光纖 3.入射光纖

光學(xué)通路結(jié)構(gòu)如圖3所示。高功率鹵鎢燈光源發(fā)出的光信號通過入射光纖照射到耕層深度(5～30 cm)的土壤表面，一部分光信號被土壤吸收，一部分光信號進(jìn)入土層后經(jīng)過投射、散射又從土層射出作為漫反射光進(jìn)入反射光纖。反射光通過一分六反射光纖傳輸至6個不同波段濾光片，不同波長的光再由光電探測器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換生成電信號。

圖3 光學(xué)單元Fig.3 Light section1.被測土壤 2.入射光纖 3.鹵鎢燈光源 4.光電探測器 5.濾光片 6.反射光纖 7.一分六光纖

1.2 電路單元設(shè)計

圖4 電路單元結(jié)構(gòu)圖Fig.4 Structure diagram of electronic section

為了使檢測儀既具備單點(diǎn)實(shí)時在線測量功能又有多點(diǎn)同時測量功能，檢測儀上不設(shè)置存儲和顯示單元，由具有無線傳輸功能的掌上計算機(jī)(數(shù)據(jù)采集器)統(tǒng)一采集、存儲和顯示，傳感器和數(shù)據(jù)采集器之間采用ZigBee傳輸系統(tǒng)。檢測儀的電路單元結(jié)構(gòu)如圖4所示，主控芯片采用STM32F103ZET6開發(fā)板(簡稱STM32)，該模塊能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的采集和快速分析處理。采用恩智浦公司的ZigBee JN5168芯片進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸，該模塊既能完成數(shù)據(jù)采集又能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)田間遠(yuǎn)距離發(fā)送，能夠滿足后續(xù)增加采集節(jié)點(diǎn)的要求[20]。經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后的電流信號較小，設(shè)計制作了檢測儀信號調(diào)理電路，選用TLC2201模塊進(jìn)行I/U轉(zhuǎn)換和信號一級信號放大，采用NE5532模塊對電壓信號進(jìn)行二級運(yùn)算放大和后續(xù)的濾波處理，A/D轉(zhuǎn)換模塊進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換，然后通過在STM32主控芯片程序中嵌入的土壤全氮含量預(yù)測模型進(jìn)行全氮含量預(yù)測，JN5168終端節(jié)點(diǎn)將采集的全氮含量數(shù)據(jù)發(fā)送到JN5168主協(xié)調(diào)器，JN5168主協(xié)調(diào)器將數(shù)據(jù)傳輸至數(shù)據(jù)采集器。

電源管理模塊包括高功率鹵鎢燈光源電源，信號調(diào)理電路電源、GPS模塊電源、STM32電源、ZigBee終端節(jié)點(diǎn)和協(xié)調(diào)器工作電源。高功率鹵鎢燈光源工作電壓為24 V，輸入功率為20 W，因此電源選用5 A·h的鋰電池，可滿足儀器5 h以上的連續(xù)穩(wěn)定工作。記錄測量位置的GPS模塊、信號調(diào)理電路和STM32工作電壓均為5 V，通過采用LM1117模塊對12 V電源進(jìn)行降壓處理，從而為GPS模塊、調(diào)理電路和STM32供電。ZigBee終端節(jié)點(diǎn)和協(xié)調(diào)器工作電壓為3.3 V，采用3.3 V電源為該部分提供穩(wěn)定工作電壓。

1.3 工作過程

1.3.1總體結(jié)構(gòu)設(shè)計

檢測儀的總體結(jié)構(gòu)如圖5所示，在機(jī)箱內(nèi)集成了鹵鎢燈光源、百葉窗、分叉型一分六光纖、主控芯片、ZigBee終端節(jié)點(diǎn)、USB模塊、3層機(jī)械結(jié)構(gòu)。百葉窗設(shè)計可以保證鹵鎢燈光源產(chǎn)生的熱量充分散發(fā)，避免長時間工作高溫影響其他元器件工作的穩(wěn)定性。USB模塊可以進(jìn)行程序的修改。3層機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計可以改變光信號在傳輸過程中光信號的損失。

圖5 總體結(jié)構(gòu)圖Fig.5 Hardware mechanical structure1.分叉型對地光纖 2.手把 3.百葉窗 4.高功率鹵鎢燈光源5.鹵鎢燈電源開關(guān) 6.鹵鎢燈光源供電電池 7.主控芯片和ZigBee開發(fā)板 8.USB模塊 9.開發(fā)板天線 10.內(nèi)部電源開關(guān)11.光電探測器 12.濾光片 13.一分六光纖 14. 3層機(jī)械結(jié)構(gòu)

1.3.2數(shù)據(jù)處理

根據(jù)朗伯-比爾定律計算土壤吸光度。測量時，首先將光纖探頭端按壓在漫反射標(biāo)準(zhǔn)白板上，測得儀器上面的反射輸出電壓Vi(i=1，2，…，6)，然后用特制的黑色接頭完全遮蓋光纖探頭，不同反射光纖對應(yīng)的測量電路的暗電流輸出電壓VDi(i=1，2，…，6)。光纖探頭插入到土層測得6個敏感波段的反射輸出電壓為Vj(j=1，2，…，6)，通過朗伯-比爾定律測得在每個不同波長處的吸光度為

(1)

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 性能試驗(yàn)

2.1.1調(diào)理電路和光強(qiáng)穩(wěn)定性試驗(yàn)

為了減少調(diào)理電路設(shè)計不合理對檢測儀測量精度的影響，對設(shè)計的調(diào)理電路進(jìn)行了性能穩(wěn)定性試驗(yàn)。以高功率鹵鎢燈作為主動光源，采用示波器分別監(jiān)測InGaAs光電探測器輸出的電流信號I0和調(diào)理電路輸出放大后的電壓信號U0，測試結(jié)果如圖6所示，由圖6可知，調(diào)理電路輸入電流信號與輸出電壓信號呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，決定系數(shù)接近1，表明可以對原始信號進(jìn)行穩(wěn)定放大、濾波。

圖6 調(diào)理電路穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Circuit stability test

為了更好地保證鹵鎢燈在長時間工作條件下的穩(wěn)定性，對鹵鎢燈光源光強(qiáng)穩(wěn)定性進(jìn)行了測試。將檢測儀連續(xù)工作3 h，采用示波器每間隔10 min在1 108 nm波長處測量輸出電壓，并計算光強(qiáng)的變動系數(shù)為2.53%，表明在長時間工作下光源工作穩(wěn)定，滿足儀器開發(fā)的需要。

2.1.2光纖性能對比試驗(yàn)

為了更好驗(yàn)證分叉型一分六石英光纖對土壤漫反射光的收集能力，針對同一個土壤樣本，在1 108 nm波長下進(jìn)行了不同類型光纖的性能測試，結(jié)果如表1所示。采用分叉型石英光纖測得輸出電壓最高，誤差最小，并且石英光纖測量精度明顯優(yōu)于玻璃光纖，表明該分叉型一分六石英光纖可以應(yīng)用于檢測儀中。

表1 不同光纖性能對比Tab.1 Comparison of different optical fiber properties

2.1.3吸光度穩(wěn)定性試驗(yàn)

選取單個土壤樣本，對土壤樣本進(jìn)行干燥，過20目篩，使用檢測儀對土壤樣本進(jìn)行100次的吸光度穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示，可以看出測量誤差均不大于1.53%，符合土壤全氮光譜信息的測量要求。

表2 檢測儀吸光度穩(wěn)定性Tab.2 Absorbance stability of detector

2.1.4鹵鎢燈光源與LED對比試驗(yàn)

采用鹵鎢燈和LED作為主動光源對檢測儀檢測精度進(jìn)行對比，選擇傅里葉MATRIX_I型光譜分析儀作為吸光度檢測標(biāo)準(zhǔn)儀器[21]。采用實(shí)驗(yàn)室人工調(diào)配的土壤樣本，將2種光源的便攜式土壤全氮測定儀探頭分別插入30 cm深的土壤中，獲得土壤樣本在敏感波長1 108、1 248、1 336、1 450、1 537、1 696 nm處的吸光度，并采用傅里葉光譜儀進(jìn)行土壤樣本800～2 500 nm吸光度光譜曲線的掃描。由表3可得，檢測儀以鹵鎢燈作為光源與傅里葉光譜儀所測得的吸光度相關(guān)系數(shù)平均值為0.935，檢測儀以LED作為主動光源與傅里葉光譜儀所測得的吸光度相關(guān)系數(shù)平均值為0.708，鹵鎢燈作為主動光源的檢測儀的測量精度明顯高于LED作為主動光源的檢測儀。

表3 鹵鎢燈光源與LED對比試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Comparison of halogen light source and LED

2.2 土壤全氮檢測試驗(yàn)

2.2.1實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定試驗(yàn)

試驗(yàn)土樣為采集于北京市海淀區(qū)中國農(nóng)業(yè)大學(xué)上莊試驗(yàn)站玉米田的60個土壤樣本，每個土樣為2 kg。采用“四分法”將土壤樣本分為2份，1份土樣用于自主開發(fā)的土壤全氮含量檢測儀檢測吸光度，第2份土樣樣本稱量2.0 g和催化劑混合后加濃硫酸在400℃條件下進(jìn)行2 h的高溫硝化處理，然后采用瑞典福斯公司生產(chǎn)的FOSS2300型全自動凱氏定氮儀測得每份土壤樣本的全氮(TN)含量[21]，結(jié)果如表4所示，土壤全氮含量(質(zhì)量比)分布0.021～0.257 g/kg之間，樣本分布合理，表明可以用于檢測儀全氮含量預(yù)測。

表4 試驗(yàn)樣本統(tǒng)計Tab.4 Experimental sample statistics

圖7 土壤全氮含量PLS建模Fig.7 PLS modeling of soil total nitrogen content

模型校準(zhǔn)集預(yù)測集R2CRMSEC/(g·kg-1)R2VRMSEV/(g·kg-1)SMLR0.76790.21200.70410.1283BPNN0.79610.15540.73070.1761PLS0.86130.03680.80420.0230

2.2.2田間試驗(yàn)

2018年8月20日，在北京市海淀區(qū)中國農(nóng)業(yè)大學(xué)上莊試驗(yàn)站玉米田，采用設(shè)計的土壤全氮含量實(shí)時檢測儀進(jìn)行60個采樣點(diǎn)的土壤全氮含量檢測。檢測時，首先將檢測儀探頭插入到30 cm深的土壤中，打開開關(guān)進(jìn)行土壤全氮含量的檢測，移動端進(jìn)行土壤全氮含量的顯示和存儲。用保鮮袋進(jìn)行采樣點(diǎn)土壤樣本的采樣保存，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用凱氏定氮儀進(jìn)行每個土壤樣本的全氮含量檢測。檢測儀與凱氏定氮儀所測得的全氮含量的相關(guān)分析如圖8所示，相關(guān)系數(shù)r為0.828 0，作為田間實(shí)時檢測儀測量精度較高，能夠滿足施肥指導(dǎo)的目的。

圖8 田間試驗(yàn)結(jié)果Fig.8 Result of field test

通過實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定試驗(yàn)和田間試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比，發(fā)現(xiàn)檢測儀在田間進(jìn)行土壤全氮含量檢測時，測量精度比實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測時測量精度低，主要原因是田間實(shí)時測量的對象是原始土樣，沒有經(jīng)過樣本預(yù)處理消除土壤水分、土壤粒度和環(huán)境溫度等因素的影響，在后續(xù)的研究中會加入水分和粒度修正參數(shù)，從而可進(jìn)一步提高檢測的精度。

3 結(jié)論

(1)選用高功率鹵鎢燈代替LED作為主動光源，提高了檢測儀的光源強(qiáng)度和工作穩(wěn)定性。分叉型一分六光纖的設(shè)計，實(shí)現(xiàn)了6個波長吸光度同時測量，并提高了測量精度；3層機(jī)械結(jié)構(gòu)的設(shè)計，減少了檢測過程中光信號的損失；設(shè)計的檢測儀調(diào)理電路可以對原始信號進(jìn)行穩(wěn)定放大和濾波。綜合性能測試結(jié)果表明，儀器精度和穩(wěn)定性顯著提高。