張玲玲
(云錫集團(控股)有限公司大屯錫礦,云南 個舊 661018)
目前,銀的測定方法有很多。對于銅精礦中銀的測定,可用火焰原子吸收光譜法,此法能在酸性介質或堿性介質中進行。但酸性溶液會腐蝕燃燒頭,而在氨水-檸檬酸介質中,銀氨絡離子較為穩(wěn)定,且在火焰中更易揮發(fā)和原子化,對燃燒頭沒有腐蝕。本方法快速簡便,靈敏度高。
鹽酸(AR)。
硝酸(AR)。
硝鹽混酸(1+1):硝酸和鹽酸按1∶1體積比混合。
氫溴酸(AR)。
氨水 (0.90g/mL)。
檸檬酸銨溶液(250g/L)。
銀標準貯存溶液:準確稱取0.3940g硝酸銀(AR),用水溶解后,加入25mL硝酸,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取出10mL稀釋50倍后溶液中含銀20μg/mL。
銀系列標準溶液:依次取銀標準貯存溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于 100mL容量瓶中,分別補加氨水8mL和檸檬酸銨溶液1mL,定容,搖勻。
原子吸收分光光度計和銀空心陰極燈。
稱試樣0.2g于100mL燒杯中,用少量水潤濕試樣,加入5mL氫溴酸,10mL硝鹽混酸,蓋上表皿,電爐上低溫蒸至近干,加2mL硝酸,并用少量水沖洗表皿和杯壁,加入1mL檸檬酸銨溶液,加熱使鹽類溶解。加入8mL氨水,加熱煮沸,冷卻。用水吹洗表皿后移入100mL容量瓶,加水至刻度,搖動均勻。放置,待溶液澄清后,在328.1nm處用原子吸收分光光度計測定銀系列標準溶液和試樣溶液。同時做空白試驗。若樣品中含銀小于10μg/g,測定的過程需用氘燈扣除背景。
2.1.1 燈電流的選擇
設置光譜帶寬為0.4nm,燃燒器高度為5.0mm,乙炔流量為1400mL/min,只改變燈電流,結果可知,燈電流為2.0~5.0mA都不影響測定,此次實驗選擇2.0mA。
因此,儀器的工作條件如下:
乙炔壓力:0.055MPa;
空氣壓力:0.22MPa;
波長:328.07nm;
燈電流:2.0mA;
燃燒器高度:5.0mm;
光譜帶寬:0.4nm;
乙炔流量:1400mL/min。
2.1.2 氨水濃度的選擇
按試驗方法,只改變氨水加入量,結果見表1。
表1 氨水濃度的選擇
從表1可見,氨水質量分數(shù)在6%~15%均可,本方法選8%。
根據(jù)以上的儀器工作條件,銀系列標準溶液的質量分數(shù)和測得的吸光度分別為橫坐標和縱坐標,繪制出標準曲線,見圖1。
圖1 銀溶液的標準曲線
2.3.1 銅的影響
將不同含量的銀標準溶液、銅標準溶液用原子吸收光譜法測定,從結果看出,銅含量在40mg或者40mg以下不干擾測定。
2.3.2 砷的影響
移取不同量的砷標準溶液和銀標準溶液放入100mL容量瓶中,補8mL氨水,于原子吸收分光光度計上測定,結果知道含砷量低于10mg時不影響結果。
2.3.3 鐵的影響
測定不同含量的鐵和銀標準溶液,用原子吸收分光光度計測其吸光度,結果得出,鐵含量不大于50mg時對測定結果沒有影響。
對兩個銅精礦樣品中的銀含量進行11次測定,結果見表2。從結果可見,本方法的精密度好。
表2 樣品分析結果
在兩個銅精礦樣品中加入不同量的銀標準溶液,按實驗步驟進行回收試驗。結果表明,回收率在101.5%~110.0%,能達到分析要求。
在氨水介質中用原子吸收分光光度計測定銅精礦中的銀,通過實驗表明,結果的準確度和精密度均能滿足分析需求,此法可行。