彭麗娟，李 苓，王春瓊，陳 丹，劉宇晨，劉恩芬

（1.云南省煙草質量監(jiān)督檢測站，云南 昆明 650000；2.云南中煙再造煙葉有限責任公司，云南 昆明 650000）

能力驗證利用實驗室間比對來確定實驗室的檢測或校準能力，是實驗室認可活動中的重要內(nèi)容，受到國際實驗室認可合作組織及世界各國實驗室認可組織的高度重視[1]。用于能力驗證的試樣，其均勻性和穩(wěn)定性是進行能力驗證的基礎和保證，所有參加能力驗證實驗室所用的試樣都應均勻一致，穩(wěn)定可靠，才能確保能力驗證中出現(xiàn)任何可疑結果或離群結果均不能歸因于試樣之間的變異，而是實驗室的能力差異所引起的[1-3]。本論文介紹了連續(xù)流動分析儀共同實驗所采用的能力驗證試樣制備和均勻性、穩(wěn)定性檢驗過程。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

連續(xù)流動分析儀（法國ALLIANCE公司），調(diào)速振蕩器（常州國華電器有限公司）。

純水（昆明珍茗食品有限責任公司），鹽酸（AR，廣東汕頭市西隴化工廠），無水碳酸鈉（AR，廣州化學試劑廠），新亞銅試劑（AR，），冰醋酸（AR，天津市風船化學試劑科技有限公司），葡萄糖（AR，廣州化學試劑廠）。

1.2 驗證試樣的制備及分裝

驗證試樣的制備：選擇同一個品牌、類型、名稱的煙草薄片樣品2kg，按[4]制備成煙末試樣，第一步，先將煙末試樣放入一個體積大約10L的干凈的不銹鋼容器中，用長把大號樣品勺反復攪拌，順時針攪拌至少50次，逆時針攪拌至少50次，上下翻攪至少50次。第二步，把混合均勻的煙末試樣全部倒入大約50cm×60cm的大號封口袋中封口，反復來回顛倒試樣至少50次，再次充分混合均勻。第三步，隨機抽取對角線上四個部位的試驗各20.00g，分別過40目篩網(wǎng)，分別收集未過篩網(wǎng)的樣品稱重，重量在0.3～0.6g之間，均小于1g，證明試樣95%以上物理特征一致、粒度均勻。

驗證試樣的分裝：隨機抽取驗證試樣若干份，重量分別在20～30g，分裝在5號封口袋中封口、編號，密封儲存在0～4℃的冰柜里備用。

對需要保存1年以上的試樣，沒有條件進行輻射滅菌、紫外線滅菌處理的實驗室，可將制備好的試樣置于幾個干凈瓷方盤中，于烘箱中高溫滅菌（100℃，1h）處理后，冷卻后再進行分裝。

2 結果與討論

2.1 均勻性檢驗

均勻性是指對于物質的一種或多種指定特性具有相同特性量值或相同結構或相同組份的一種物質狀態(tài)。如果物質的一部分（子樣）特性值與另一部分 (另一子樣）特性值之間的差異很小，甚至不能被實驗檢測所區(qū)分，則該物質就該特性而言，可以認定為是均勻的[3]。

我實驗室參照 [2]和 [3]，通過檢測樣品中的總糖含量，采用單因子方差分析進行能力驗證試樣的均勻性檢驗。從已分裝成小袋的能力驗證樣品中隨機抽取10個，按照 [5]，在重復性條件下測試2次，單因子方差分析結果見表1和表2。

F臨界值F0.05(9,10)=3.02,計算的F值為0.326，該值

表1 能力驗證試樣均勻性檢測數(shù)據(jù)Tab.1 The homogeneity testing data of the specimen for proficiency testing

表2 能力驗證試樣單因子方差分析結果Tab.2 The result of single factor variance analysis of the specimen for proficiency testing

2.2 穩(wěn)定性檢驗

穩(wěn)定性是指所研究的物質在規(guī)定的貯存和使用條件下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，這種物質的特性量值或結果或組份保持在規(guī)定的范圍之內(nèi)的能力。對于應用于實驗室間比對的能力驗證試樣，就是要通過定期的穩(wěn)定性檢驗，以確保在整個能力驗證期間驗證樣的特性量值或結構式組份是穩(wěn)定的，這樣能力驗證中出現(xiàn)的任何可疑結果或離群結果皆不能歸因于驗證樣的不穩(wěn)定，而是實驗室的檢測能力所引起[3]。

我實驗室參照 [2]和 [3]，通過檢測樣品中的總糖含量，采用t檢驗進行能力驗證試樣的穩(wěn)定性檢驗。從驗證樣中隨機抽取18個驗證樣，按照[5]方法，每個樣測定一次，共18次重復測試。在驗證樣品制備出來后1年、2年、3年分別進行同樣的操作，結果見表3。如表3所示，3年以內(nèi)的t計算

2.3 歷年比對實驗結果比較

通過分析驗證樣品自制備出來后歷年的比對實驗數(shù)據(jù)可知（表4），3年以來，該驗證樣品的t計算均小于t表，說明樣品歷年來的總糖檢測值無明顯差異，同時也證明了該驗證樣品的穩(wěn)定性良好。

3 結論

實驗室制備的驗證樣品均勻性滿足比對實驗要求，穩(wěn)定性檢驗及歷年來比對實驗結果比較均表明：在0～4℃，密封條件下保存的驗證樣品自制備后3年以來一直能滿足比對實驗要求。

表3 驗證樣品穩(wěn)定性檢驗Tab.3 The stability testing of the specimen for proficiency testing

續(xù)表3

表4 歷年比對實驗結果比較Tab.4 The data of the interlaboratory comparison over the years