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        用氣相色譜法檢測順酐生產(chǎn)中間物料組分

        2019-12-03 02:34:48繆海平
        云南化工 2019年10期
        關(guān)鍵詞:生產(chǎn)分析

        繆海平,劉 新,莊 銳,任 梵

        (1.云南大為恒遠化工有限公司,云南 曲靖 655338;2.云南煤化工集團有限公司,云南 昆明 650231)

        順酐是三大工業(yè)有機酸酐之一,主要用于生產(chǎn)不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂。它是涂料、馬來松香、聚馬來酐、順酐-苯乙烯共聚物的共聚單體,也是生產(chǎn)油墨助劑、造紙助劑、增塑劑、酒石酸、富馬酸、四氫呋喃等的有機化工原料。工業(yè)生產(chǎn)主要由苯經(jīng)催化氧化,或由丁烯或丁烷用空氣氧化而制得。

        順酐產(chǎn)品中加熱后熔融色度指標是順酐產(chǎn)品的重要指標,也是目前影響順酐產(chǎn)品優(yōu)級率的關(guān)鍵指標。據(jù)贠建華的研究,苯酐產(chǎn)品質(zhì)量中加熱后熔融色度指標與苯酐中的一些特定雜質(zhì)組分相關(guān)[5]。順酐產(chǎn)品質(zhì)量中加熱后熔融色度指標也是與順酐中的一些特定雜質(zhì)組分相關(guān),因此,測定順酐中的雜質(zhì)組分及其含量,對順酐產(chǎn)品質(zhì)量的控制及提升具有現(xiàn)實的意義。順酐結(jié)晶點與純度具有一定的相關(guān)性。順酐生產(chǎn)中,順酐的純度測定采用結(jié)晶點法,此法不能測定各雜質(zhì)組分及含量,難以精準指導(dǎo)生產(chǎn)。

        經(jīng)過文獻檢索,未檢索到順酐生產(chǎn)中間控制過程中順酐雜質(zhì)組分分析的相關(guān)分析方法研究和實測數(shù)據(jù)的報告。

        唐紅玉等[1]采用硅烷衍生化后進色譜進行測定,此方法是順酐樣品加入硅烷化試劑在加熱條件下反應(yīng)30min進樣分析,內(nèi)標法定量。此方法分析時間長,操作復(fù)雜,不適用于生產(chǎn)控制分析。

        1 實驗部分

        1.1 儀器藥品

        儀器;島津GC-2014色譜儀,F(xiàn)ID氫火焰檢測器;高純氫;高純氮;空氣泵;色譜柱;HP-5非極性柱,30m×0.25mm×0.25μm;超聲波清洗機;電子天平;容量瓶;燒杯。

        藥品:甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,乙腈,苯,苯醌,1.4-丁二醇,四氫呋喃,γ-丁內(nèi)脂,丁二酸酐,鄰苯二甲酸酐,二甲苯,苯甲酸皆為分析純以上試劑。順酐,生產(chǎn)樣品。

        1.2 色譜分析條件及分析步驟

        色譜條件;氣化室溫度,250℃,檢測室溫度,280℃,柱溫,程序升溫,70℃保持2min,以10℃/min升溫速率升溫至200℃,保持3min。載氣流速1mL/min,氫氣流速40mL/min,空氣流速400mL/min,分流比:30∶1。FID檢測器

        分析步驟:a)稱取0.5g順酐樣品,加入10mL乙腈,超聲1min溶解,混均,進樣分析。

        b)進樣量2μL,純物質(zhì)保留時間定性,面積歸一化法進行定量。

        典型順酐樣品色譜圖如圖1所示。

        圖1 典型順酐樣品色譜圖

        2 結(jié)果與分析

        2.1 溶劑選擇

        順酐在常溫下是固體,不能直接進氣相色譜進行分析,需要溶解在溶劑中制備成溶液。用甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈等溶劑進行溶解,這幾種溶劑都能較好的溶解順酐樣,但甲醇、乙醇可能發(fā)生酯化反應(yīng),不宜作溶劑,丙酮、二氯甲烷沸點低,揮發(fā)度大,使用不便。因此選用乙腈作溶劑。

        2.2 色譜柱性選擇

        苯經(jīng)催化氧化生產(chǎn)的順酐可能產(chǎn)生的雜質(zhì)有苯、二甲苯、苯醌、檸康酐、γ-丁內(nèi)脂、丁二酸酐、苯甲酸、鄰苯二甲酸酐。還有乙酸、馬來酸等酸類物質(zhì)和焦油類物質(zhì)。分別用DB-FFAP極性柱和HP-5非極性柱程序升溫分析,結(jié)果用HP-5非極性柱分離度較好。

        2.3 組分分析

        順酐中的雜質(zhì)組分用加標準純物質(zhì)進行定性。同時在相似的色譜條件下進行GC-MS分析,進一步確認各組分名稱。在實驗的色譜條件下,各組分的出峰保留時間如表1。

        表1 各組分的出峰保留時間表

        2.4 可進行定量分析

        在此色譜條件下有機酸類物質(zhì)不出峰,生產(chǎn)上用非水滴定法進行測控。生產(chǎn)中間控制分析對準確度要求不高,因此在色譜工作站中用切除溶劑峰的歸一化法進行定量,得到各組分的相對含量??梢詽M足生產(chǎn)中間控制分析對準確度要求。

        2.5 對生產(chǎn)中控實際樣品分析

        對生產(chǎn)中控實際樣品進行分析,結(jié)果如表2。

        表2 生產(chǎn)中控實際樣品進行分析統(tǒng)計表

        從表2結(jié)果看出,粗酐中苯酐含量較高,其他組分含量都較低。此結(jié)果可對氧化工序操作參數(shù)進行指導(dǎo),提供催化劑性能評價參數(shù)。也可用于指導(dǎo)精餾前處理和精餾塔操作。

        3 結(jié)論

        順酐樣品用乙腈超聲溶解,采用程序升溫,用HP-5柱建立的色譜分析方法,各組分得到了較好的分離,采用純物質(zhì)保留時間定性,在色譜工作站中用切除溶劑峰的歸一化法進行定量,得到各組分的相對含量。并應(yīng)用于順酐中控樣品分析,指導(dǎo)順酐生產(chǎn)工藝調(diào)控。

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