(1.安徽理工大學 土木建筑學院，安徽 淮南 232001； 2.浙江大學城市學院 土木工程系，浙江 杭州 310015；3.浙江大學 濱海和城市巖土工程研究中心，浙江 杭州 310058)

土體的微觀孔隙結構影響著其物理力學性質[1-2]，通過開展土體微觀孔隙結構的研究可揭示土的力學行為及其本質。在過去的幾十年里，研究者們多采用定性[3]或者間接定量[4]的方法分析土體的微觀孔隙，但如何定量和直觀地確定土體內部的微觀孔隙，一直是研究者們關注的課題。

基于SEM圖像技術，鄧祎文[5]研究了土體孔隙率與接觸面積的關系，推導了三維孔隙率計算公式；唐朝生[6]對幾個常見的影響SEM圖像定量分析結果的因素開展了研究，指出了該技術在土體孔隙定量分析應用中的難度和不足?；趬汗囼灱夹g，孔令榮[7]建立了微觀本構模型，發(fā)現了上海淤泥質黏土的孔隙半徑分布區(qū)域，并結合滲透系數模型，提出了滲透系數與孔隙的轉換關系；閆小慶[8]發(fā)現膨潤土的含量對土體孔隙的數量有顯著影響，但其表達孔隙數量的宏觀參數并不能完整地描述土體微觀孔隙結構的特征。陳嘉鷗等[9]采用壓汞法和SEM法對珠江三角洲黏性土開展研究，探索了黏性土在不同壓力荷載下的微觀孔隙變化規(guī)律。由于土的種類繁多，研究手段的局限性，使得研究者們無法直接描述測試土體內部的微觀孔隙，從而難以客觀定量地描述土體內部孔隙的含量及其分布規(guī)律。核磁共振技術常被學者們應用于巖石和凍土的微觀結構特征測試與分析，周科平、李杰林等[10-11]研究在凍融循環(huán)條件下寒區(qū)花崗巖的微觀結構的變化規(guī)律，并通過核磁共振成像直觀地觀察內部孔隙結構；馬田田等[12]、譚龍等[13]研究凍土在不同NaCl溶液下的凍結特征曲線，探討了溶液濃度和凍融循環(huán)對土體微觀孔隙的影響機理。核磁共振技術在常規(guī)非凍結狀態(tài)的土體孔隙的研究中尚不常見。

本文的主要工作是對核磁共振技術的基本原理、系統(tǒng)組成、測量步驟、測量精度以及誤差比較等進行闡釋，將該技術應用于具有散粒特征土體(如錢塘江黏質粉土和福建標準砂)內部微觀孔隙測定和分析研究中。

1 核磁共振基本原理

核磁共振現象是由學者Bloch和Purcell教授于1946年發(fā)現的。其后研究者Brown and Fatt[14]發(fā)現流體位于巖石孔隙內部與自由狀態(tài)下相比，核磁共振弛豫時間顯著減小，該技術的工程應用初見于石油勘察和測井技術等領域?；诤舜殴舱窦夹g，研究者們不斷地改善核磁共振弛豫信號反演方法[15-16]，以保證弛豫譜的真實性。

1.1 儀器介紹

蘇州紐邁公司研制的型號為Meso MR23 - 060H - I的核磁共振分析儀，其結構組成如圖1所示。核磁共振分析儀有五大系統(tǒng)：數據采集分析處理系統(tǒng)、譜儀系統(tǒng)、磁體系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及射頻系統(tǒng)。磁體系統(tǒng)中的永久磁鐵磁場強度為0.51 T，有效測試區(qū)域為60 mm×60 mm，最大回波個數(NECH)18 000個，磁體溫度維持在32℃±0.01℃，環(huán)境溫度要求比磁體溫度低5℃～8℃。

圖1 核磁共振測試系統(tǒng)Fig.1 Nuclear magnetic resonance test system

1.2 基本原理

核磁共振是指氫原子核被磁場磁化后對射頻的響應。具體而言，當自旋的有磁性的原子核與外部磁場(均勻磁場與射頻磁場)相互作用時，宏觀磁化矢量發(fā)生偏轉，原子核從非平衡態(tài)恢復到平衡態(tài)的過程中，宏觀磁化矢量將自由衰減，核磁信號隨時間的變化曲線簡稱為自由感應衰減曲線，即FID曲線；宏觀橫向磁化矢量衰減到約37%的時間，稱為橫向弛豫時間T2。橫向弛豫時間T2與橫向磁化矢量的表征關系式如式(1)所示：

Mxy(t)=M0e-t/T2

(1)

式中，Mxy(t)為在時間t的回波串的幅度，即橫向磁化矢量的幅度；M0為最大橫向磁化矢量，與溫度、主磁場強和質子含量有關。其中，總的信號幅度量Mxy表征某一狀態(tài)下的氫原子的數量，可用于表示對應的某一尺寸孔隙的體積。

通過對FID信號的傅里葉轉換，可獲得土體試樣中孔隙水的T2分布曲線，其中，曲線與時間軸圍成的面積為流體的信號總量[17]，可用于表征試樣的孔隙總量。土樣中孔隙水的T2分布可以表示為

(2)

式中,ρ2為土顆粒表面橫向弛豫時間T2的表面弛豫強度；a與孔隙的形狀有關，孔隙為柱形，則a=2;孔隙為球形，則a=3;R為孔隙等效半徑[18]。

由式(2)可知，橫向弛豫時間T2與孔隙半徑R成正比，即孔隙越大，T2越大；反之，孔隙越小，T2越小。

基于上述理論，土體試樣的橫向弛豫時間T2分布曲線可直接用于測定孔隙水的類型和分布，進而表征土體內部的孔隙分布。

1.3 核磁共振成像技術

核磁共振成像是基于核磁共振基本原理，利用氫原子在試樣內部產生的各種衰減的核磁共振信號，通過外加梯度磁場對試樣進行空間編碼，對試樣內部不同位置的氫原子進行成像；通過電腦軟件編碼處理，繪制出試樣內部流體所在孔隙或裂隙的結構圖像。換而言之，核磁共振成像技術可直觀地顯示試樣中的孔隙或裂隙的分布特征。

2 試驗步驟

2.1 制樣步驟

試驗中采用圓柱體試樣，試樣的尺寸為直徑4.9 cm，高度6 cm，體積113.14 cm3。采用濕法制樣：根據試樣的預設孔隙率，取適當質量混合均勻的試驗土體在無磁飽和制樣管(見圖2)內分5層逐層擊實；制樣完成后需要對試樣進行真空飽和，飽和度需達97%以上，未達到則繼續(xù)飽和。

圖2 飽和制樣裝置Fig.2 Saturated sample preparation device

2.2 核磁共振試驗流程

基于上文制樣方法，待試樣滿足飽和要求時，按下文步驟開展核磁共振試驗。試驗前，核磁共振分析儀應提前2 h進行預熱，使溫度穩(wěn)定在32 ℃±0.01 ℃。具體試驗步驟如下。

(1) 放樣。將標準試樣放入試管載床，推入磁體系統(tǒng)。

(2) 設置FID參數。打開核磁共振分析軟件，進行FID參數設置，尋找中心頻率和脈寬。

(3) 建立CPMG序列。建立試驗采用的核磁共振儀的CPMG磁共振脈沖序列，并進行反演。

(4) 定標。依次放入0%，1%，5%，10%，20%及30%的孔隙率的標準試樣，進行標定，相關系數需達到99.95%及以上。

(5) 創(chuàng)建測試項目。選擇CPMG序列和定標號，放入待測試樣，計算待測試樣體積，進行測試與反演。

(6) 計算。選擇Coates模型[19]，輸入經驗數值，進行孔隙率計算。

(7) 記錄數據。分別記錄T2分布曲線圖、孔隙分布圖和孔喉分布圖。

3 測試精度確定

3.1 孔隙率

采用核磁共振技術測量土體微觀孔隙的測量精度，可結合標定曲線，通過試樣實際孔隙率和測試孔隙率的對比來確定。

首先，測量一組標準試樣，得到相應的總信號幅度量Mxy；根據已知的試樣孔隙率和體積，獲得單位體積核磁共振信號與孔隙率之間的關系式

y=ax+b

(4)

式中,y為孔隙率(孔隙的體積與總體積之比)；a為斜率；x為單位體積的信號量，即為核磁共振測得的信號總量除以試樣總體積；b為截距。

本次試驗所測標定曲線如圖3所示，標定曲線的表達式為

y=0.3476x-0.0803

(5)

采用上述公式將直接計算得到飽和試樣的測試孔隙率和孔隙體積，再由制樣孔隙率換算飽和試樣的實際孔隙率和實際孔隙體積，將兩者作誤差分析，可用于確定該測量方法的精度。

圖3 孔隙率標定曲線Fig.3 Porosity calibration curve

3.2 橫向弛豫時間T2的截止值

對于飽和土體而言，若土體中存在微小孔隙，由于毛細作用，將形成毛細束縛水；若土體顆粒為微小顆粒(如黏土顆粒)，其表面的礦物吸附水，形成結合水。以上兩類是土體中束縛水的主要形式，而土體中可流動的自由水主要存在于土體中較大的孔隙內。

在核磁共振技術中，橫向弛豫時間T2的分布曲線反映了試樣內部孔隙的分布信息，T2分布曲線上幅點對應的信號幅度表征某一尺寸孔隙的含量。已有的文獻資料[20]顯示：在橫向弛豫時間T2分布曲線上存在著一個界限，當孔隙流體的橫向弛豫時間大于某一橫向弛豫時間時，流體為自由流體；反之，則為束縛流體。該橫向弛豫時間的界限，被稱為可動流體T2截止值。因此，可通過橫向弛豫時間T2分布曲線上的截止值來判別土體中束縛水或自由水的含量。

核磁共振技術中T2截止值的確定方法有離心標定法和經驗判斷法。本文擬采用經驗判斷法確定T2截止值。經驗判斷法是把T2分布曲線上幅點的最高點和最低點的1/2處點值作為T2截止值，也稱為“半幅點”法[20]。對于均一、無裂隙的土體而言，其T2分布曲線通常呈單峰或以單峰為主。當主峰的橫向弛豫時間小于10 ms時，T2截止值可取為主峰的“右半幅點”附近，如圖4(a)所示；當主峰大于10 ms時，T2截止值可取為主峰的“左半幅點”附近，如圖4(b)所示。

圖4 T2分布區(qū)分束縛流體和自由流體Fig.4 T2distribution distinguishes betweenbound fluid and bulk fluid

4 試驗結果

通過非凍結狀態(tài)下錢塘江黏質粉土和福建標準砂的核磁共振測試，將上述理論和方法進行具體的試驗應用，并對核磁共振技術在常規(guī)未凍結土體孔隙相關研究中的應用展開了討論。試驗采用的錢塘江黏質粉土和福建標準砂的物理基本參數如表1所示，試驗方案及結果如表2所示。

表1 試驗材料的基本參數Tab.1 Basic parameters of the test materials

注：V束縛為束縛水體積,V自由為自由水體積,V孔為試樣的測算孔隙體積。

4.1 核磁成像結果分析

圖5給出了福建標準砂試樣三個不同剖面處的核磁成像圖，圖中左右兩側白色線條區(qū)域為載床的位置；圓圈為試樣剖面處，其中，載床寬度為60 mm，試樣剖面直徑為49 mm。

圖5 福建標準砂試樣的剖面核磁成像圖Fig.5 The nuclear magnetic imaging profileof Fujian standard sand sample

圈內亮白點表示水分子的所在區(qū)域；圈內黑色區(qū)域表示未探測到氫原子的區(qū)域，表示土顆粒區(qū)域，但也可能是試樣內部不含水的閉合孔隙。通常情況下，圖像的亮度越高，表明區(qū)域內水分子含量越多，可認為該區(qū)域的孔隙越大。

由于本試驗采用的核磁共振分析儀的剖面核磁共振成像分辨率和降噪技術的局限性，暫無法獲得較為清晰的錢塘江黏質粉土試樣的剖面核磁成像圖。事實上，基于核磁共振的剖面成像技術，可定性地描述試樣在滲流試驗前后不同剖面處孔隙大小和含量的變化，為揭示滲流對土的滲流系數變化的影響提供研究思路，亦可用于滲流引起的土顆粒遷移問題的研究。

4.2 福建標準砂的T2分布曲線

圖6給出了福建標準砂的橫向弛豫時間T2分布曲線，其分布形態(tài)屬于以單峰為主的情況：F1試樣的主峰頂點時間為265.609 ms(大于10 ms)，峰面積為13 950.559，峰面積主要分布在37.649～811.131 ms；F2試樣的主峰頂點時間為305.386 ms(大于10 ms)，峰面積為14 789.671，峰面積主要分布在37.649～932.603 ms。其中，峰值頂點的橫坐標可表征試樣內特征孔隙直徑的大小，F1試樣中主峰頂點時間較F2試樣的要小，即F1試樣中特征孔隙的直徑比F2試樣中特征孔隙的直徑小。

由式(5)計算得到飽和試樣的測算孔隙率，如表2所示。結合“半幅點”法獲得F1試樣的T2截止值為114.976 ms，F1試樣的束縛流體孔隙含量占比18.98%，自由流體孔隙含量占比81.02%；F2試樣的T2截止值為114.976 ms，F2試樣的束縛流體孔隙含量占比17.96%，自由流體孔隙含量占比82.04%。由此可見：福建標準砂飽和試樣中的孔隙水以自由水為主，束縛水含量較少；福建標準砂飽和試樣的孔隙率越大，其內部特征孔隙直徑增大，相應地，孔隙內自由水含量也增加，束縛水的含量減少。值得注意的是，福建標準砂T2分布曲線上主峰前出現小波峰(F1試樣的小波峰范圍為2.656～32.745 ms，F2試樣的小波峰范圍為2.009～37.649 ms)，說明砂土試樣內部存在不連續(xù)的小直徑孔隙，表示本試驗采用的福建標準砂中含有的細小砂粒會形成微小孔隙。

圖6 福建標準砂的T2弛豫時間分布曲線Fig.6 T2 relaxation time distribution curveof Fujian standard sand

4.3 錢塘江黏質粉土的T2分布曲線

圖7給出了錢塘江黏質粉土的橫向弛豫時間T2分布曲線。其分布曲線形態(tài)呈單峰：F3試樣的峰頂點時間為1.322 ms(小于10 ms)，峰面積為12 974.092，峰面積主要分布在0.035～57.224 ms；F4試樣的峰頂點時間為1.520 ms(小于10 ms)，峰面積為13 774.795，峰面積主要分布在0.142～75.646 ms。對比F3試樣和F4試樣的峰頂點時間可知，F3試樣中特征孔隙的直徑比F4試樣中特征孔隙的直徑小。

根據“半幅點”法獲得的F3試樣的T2截止值為24.771 ms，F3試樣的束縛流體孔隙占比93.35%，自由流體孔隙占比6.65%；F4試樣的T2截止值為28.480 ms，F4試樣的束縛流體孔隙占比92.68%，自由流體孔隙占比7.32%，即錢塘江黏質粉土飽和試樣中的孔隙水主要以束縛水為主。這是由于錢塘江黏質粉土試樣中大量的微小顆粒形成的封閉孔隙將孔隙水牢牢束縛住，另一方面，黏土表面礦物也會吸附孔隙水進而形成結合水，從而使得錢塘江黏質粉土試樣中的孔隙水主要以無法自由移動的束縛水的形式存在。

圖7 錢塘江黏質粉土的T2弛豫時間分布曲線Fig.7 T2relaxation time distribution curveof Qiantang River clayey silt

4.4 試樣對比及誤差分析

由上述分析可知，錢塘江黏質粉土試樣中的束縛水含量顯著地多于福建標準砂試樣，即錢塘江黏質粉土飽和試樣中的孔隙水主要以不能自由移動的束縛水為主，使得試樣中的孔隙水不容易發(fā)生自由流動。對比同一孔隙率條件下的福建標準砂和錢塘江黏質粉土飽和試樣的T2分布曲線的峰面積范圍可知，福建標準砂試樣的孔隙尺寸分布范圍較大，而錢塘江黏質粉土試樣的孔隙尺寸分布范圍較小，且福建標準砂試樣較錢塘江黏質粉土試樣的孔隙尺寸要大得多。造成上述現象的主要原因在于兩種土樣的顆粒尺寸與形狀存在顯著差異，導致形成的內部孔隙尺寸相差較大。這在一定程度上也解釋了為何錢塘江黏質粉土試樣和福建標準砂試樣的孔隙率相同條件下，兩者的滲透系數卻相差甚遠。對比表2、圖6和圖7，還可以發(fā)現針對同一類土體，無論是錢塘江黏質粉土還是福建標準砂，試樣的孔隙率越小，其T2分布曲線的峰頂點時間越小(特征孔隙直徑越小)，束縛水含量增加，自由水含量減少。

本試驗中由于土體內部難以清除的金屬物質影響核磁信號，以及制樣手法對試樣內部結構的干擾等，對孔隙率的測算產生了一定程度的誤差，通過對比測試孔隙率和制樣孔隙率，發(fā)現4組試樣的相對誤差均小于5%，其精確度達到95%以上。

以上試驗結果表明，采用核磁共振技術可以準確地測量非凍結土體孔隙的自由水和束縛水的含量，同時還可以利用核磁成像技術直接觀察土體剖面的孔隙分布情況，適用于巖土室內試驗中研究土體的微觀孔隙結構。

5 結 論

在巖土室內試驗中應用核磁共振技術，定量地描述非凍結土體微觀孔隙的分布與含量，也為微觀研究滲流作用引起的土顆粒運移機理提供了一些思路。

(1) 核磁共振技術主要以氫原子的響應為基礎，通過氫原子的響應反饋信號，再通過標定曲線計算試樣的測試孔隙率，驗證了本文采用核磁共振分析儀的孔隙率測試精度。

(2) 基于橫向弛豫時間T2分布曲線，土體的顆粒尺寸越大，其T2分布曲線的峰頂點時間越大(特征孔隙直徑越大)。同時也驗證了同一孔隙率條件下，福建標準砂試樣的內部孔隙普遍比錢塘江黏質粉土試樣內部孔隙的直徑要大。

(3) 將核磁共振技術的“半幅點”法確定的T2截止值用于劃分福建標準砂和錢塘江黏質粉土的束縛水和自由水，定量地描述了孔隙水的含量，成功地揭示了土體孔隙的自由水和束縛水的形成機理。結果表明，該技術能夠精確地量化非凍結土體的孔隙含量，適用于研究非凍結土體的微觀孔隙結構。

(4) 采用核磁成像技術可直接地觀察土體剖面的孔隙分布情況，今后可將該技術應用于滲流引起的土顆粒遷移問題研究。