朱美蘭

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1 煤質(zhì)化驗(yàn)中采樣、制樣、化學(xué)分析過程中的常見誤差

1.1 采樣過程中的常見誤差

煤礦樣品采集是煤質(zhì)化驗(yàn)操作的首要環(huán)節(jié)與基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，也是煤質(zhì)化驗(yàn)整個(gè)過程中誤差產(chǎn)生概率最大的環(huán)節(jié)。煤樣采集環(huán)節(jié)導(dǎo)致的誤差占煤質(zhì)化驗(yàn)全過程中誤差的82%以上，其誤差主要表面在：第一，煤樣缺乏代表性，由于采樣時(shí)未選擇代表性煤層或不存在代表性煤層，以及布點(diǎn)不均勻等問題，會(huì)導(dǎo)致采集的煤樣缺乏代表性，這也是煤質(zhì)化驗(yàn)最為常見的、最為嚴(yán)重的問題。第二，采樣質(zhì)量與數(shù)目不達(dá)標(biāo)。汽車、火車、船舶、傳送帶等煤流樣品或煤堆樣品采集時(shí)，未根據(jù)《商品煤人工采樣》等相關(guān)國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采集，采集的子樣在煤粒度等質(zhì)量方面無法達(dá)到煤質(zhì)化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，或采樣時(shí)主觀性過強(qiáng)，隨意、增加減少了子樣數(shù)量等，均會(huì)造成采樣誤差。第三，未根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與要求布置采樣單元。在采樣時(shí)，未考慮煤礦各種外界因素對(duì)采樣作業(yè)的影響，增加了采樣誤差。

1.2 煤樣制備過程中的常見誤差

煤樣制備過程包括破碎、混合、干燥與縮分等步驟，經(jīng)過這幾個(gè)步驟后，將煤樣加工可供直接分析的樣本。國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于煤樣制備過程中的各個(gè)步驟都有嚴(yán)格要求，未按標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格執(zhí)行，就會(huì)使每個(gè)步驟出現(xiàn)誤差。第一，煤樣破碎中的常見問題。煤樣破碎時(shí)若采用手工破碎，會(huì)造成破碎粒度無法滿足化驗(yàn)要求，進(jìn)而造成化驗(yàn)誤差。第二，爆樣混合中的常見問題。若混合時(shí)采用人工方式，可能會(huì)影響混合的精確性、均勻性，并造成化驗(yàn)誤差。第三，煤樣干燥中的常見問題。干燥過程中，若干燥溫度控制不合理、不精確，也會(huì)導(dǎo)致誤差出現(xiàn)?；蛘吒稍锪鞒踢x擇電爐進(jìn)行烘干，會(huì)造成部分煤樣氧化變質(zhì)。第四，煤樣縮分中的常見問題。煤樣縮分時(shí)的煤樣留棄量不科學(xué)、不合理，也會(huì)引發(fā)化驗(yàn)誤差。

1.3 煤樣化學(xué)分析過程中的常見誤差

煤樣化學(xué)分析是煤質(zhì)化驗(yàn)的最后一個(gè)流程中保證化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)?；?yàn)方法、分析儀器等均會(huì)對(duì)化驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定影響。第一，化學(xué)分析方法選擇不合適。煤質(zhì)檢驗(yàn)要求不同時(shí)，需要選擇合適的煤質(zhì)化驗(yàn)分析方法。第二，分析人員人為因素。分析人員的主觀性、技術(shù)水平問題、相關(guān)知識(shí)儲(chǔ)備不足、化驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行不嚴(yán)格等，均會(huì)造成一定誤差。第三，分析儀器精度不足。煤樣化學(xué)分析精度要求高，分析儀器也需要具備相應(yīng)的精密度，若儀器精密度不足，就可能會(huì)使測量、計(jì)算過程出現(xiàn)誤差，進(jìn)而導(dǎo)致化驗(yàn)誤差[1]。

2 煤質(zhì)化驗(yàn)中的誤差控制措施

2.1 采樣誤差控制措施

第一，合理采樣，保證采樣代表性。煤樣采取時(shí)首先要保證樣品代表性，一方面要分析煤礦自身特性，避免采樣盲目性。采樣時(shí)要做到布點(diǎn)合理、科學(xué)采樣。在實(shí)際采集過程中，一方面要保證采集點(diǎn)的準(zhǔn)確性，盡量選擇膠帶、溜槽及礦漿出口處布點(diǎn)采集。另一方面要嚴(yán)格遵循垂直分布原則采樣，地質(zhì)發(fā)育構(gòu)造是從下向上順序形成的，垂直采樣能夠更好地保證煤質(zhì)代表性。第二，煤堆采樣時(shí)的誤差控制措施。部分小煤堆采樣工作需要先分析煤堆形狀與大小，將煤堆工作面、表面分類若干個(gè)小區(qū)域后，再繼續(xù)細(xì)分為若干面積大小相同的小塊，且煤堆底部小塊采樣區(qū)與地面距離要控制在0．5米以內(nèi)，之后通過系統(tǒng)采樣法、隨機(jī)采樣法等方法確定采樣區(qū)位置與每個(gè)區(qū)域的采樣點(diǎn)位置后，從每個(gè)采樣小塊區(qū)選擇1個(gè)全深度、深部、頂部三個(gè)部位的任意一個(gè)煤樣進(jìn)行采樣，非新工作面則要將0．2米表面層排除。第三，煤流采樣法，部分港口入港煤等煤源來源統(tǒng)一且品質(zhì)穩(wěn)定的煤流，可通過間斷采樣法進(jìn)行采樣。第三，合理選擇采樣工作。必要情況下，可選擇適當(dāng)?shù)牟蓸庸ぞ?，甚至采用自?dòng)化采樣機(jī)進(jìn)行采樣，降低采樣誤差[2]。

2.2 煤樣制備過程中的誤差控制措施

制樣過程中會(huì)產(chǎn)出現(xiàn)系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差，系統(tǒng)誤差通過測量儀器的精確校準(zhǔn)等可以得到控制，隨機(jī)誤差則需要反復(fù)實(shí)驗(yàn)最大限度控制誤差。第一，加強(qiáng)制樣準(zhǔn)備工作，所有樣本順序編號(hào)、詳細(xì)記錄，分析樣本實(shí)際情況，選擇準(zhǔn)確的制樣方案。第二，合理配制溶劑。制樣時(shí)，按照科學(xué)的方法與步驟配制試劑，保證試劑配比合理性，不同試劑，要選擇合適的保存方法。第三，加強(qiáng)儀器設(shè)備清潔。要確保破碎機(jī)等儀器無遺留煤樣，防止外界污染物對(duì)該次樣本造成污染。第四，提升制樣時(shí)效性。煤樣采集接收后，及時(shí)制樣，確保樣品時(shí)效性，制好后，密封保存，避免水分減少，影響分析準(zhǔn)確性，第五，嚴(yán)格控制干燥誤差。空氣中的流動(dòng)水分是樣本質(zhì)量的重要影響因素，樣本的干燥處理對(duì)于化驗(yàn)誤差控制有重要作用，要保證干燥處理科學(xué)合理。

2.3 煤樣化學(xué)分析誤差的控制措施

第一，提升人員技術(shù)水平與專業(yè)技能。檢驗(yàn)員主觀因素是影響化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，所有檢驗(yàn)員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)后再上崗，培養(yǎng)其專業(yè)技能、充足的責(zé)任心及對(duì)煤質(zhì)化驗(yàn)過程中各種設(shè)備儀器的使用技能與操作能力，能夠熟練掌握各種檢測方法、檢測原理、相關(guān)注意事項(xiàng)。第二，做好檢驗(yàn)質(zhì)量控制。定期校準(zhǔn)儀器精密度，做好空白測試數(shù)據(jù)的分析與整理。加強(qiáng)檢驗(yàn)設(shè)備維護(hù)知識(shí)的學(xué)習(xí)與運(yùn)用，定期維護(hù)檢驗(yàn)儀器，確保檢驗(yàn)儀器始終正常運(yùn)行。第三，嚴(yán)格控制檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性[3]。檢驗(yàn)結(jié)果分析與獲取的每個(gè)環(huán)節(jié)都要通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比較，最大限度減少隨機(jī)誤差。煤樣要嚴(yán)謹(jǐn)編號(hào)、歸檔、保存，便于后期核對(duì)。

3 結(jié)語

采樣、制樣、化學(xué)分析是煤質(zhì)化驗(yàn)的三個(gè)主要流程，任何一個(gè)流程下任何一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都可能造成檢驗(yàn)結(jié)果的誤差。要從煤樣采集代表性與科學(xué)性，制樣方案、操作科學(xué)性與制樣時(shí)效性控制，化學(xué)分析方法的適當(dāng)性、檢驗(yàn)人員水平提高、檢驗(yàn)儀器精密度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性等方面嚴(yán)格控制誤差，從而控制煤質(zhì)化驗(yàn)整個(gè)過程中的誤差。