孫巧喆

德州市產(chǎn)品檢驗檢測研究院 山東德州 253000

氣相色譜法使用氣體檢測來分離不易分解的化合物，并確定化合物的純度。氣相色譜在農(nóng)產(chǎn)品檢驗和檢驗中的具體應(yīng)用是采用不同的技術(shù)，根據(jù)分析過程處理樣品，并根據(jù)檢測結(jié)果判斷農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)的目標檢測物質(zhì)是否超標。

1 農(nóng)產(chǎn)品氣相色譜法檢測技術(shù)

氣相色譜法是使用氣體作為流動相的色譜法。有機化學(xué)中揮發(fā)性，不可分解的化合物的分離和分析可以確定特定化合物的純度，并且還分離組分以確定組分的相對量。在農(nóng)產(chǎn)品檢驗中，使用氣相色譜測試儀，其內(nèi)部具有柱。不同的農(nóng)產(chǎn)品樣品具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)，并且與塔中的特定填料的不同相互作用由不同速率的氣流驅(qū)動。分離時，不同的組分在不同的時間從柱的末端流出。當化合物在色譜柱末端流出時，檢測器發(fā)送相應(yīng)的信號并將其轉(zhuǎn)換為電信號輸出。目前有許多類型的氣相色譜儀，下面簡要描述。

2 關(guān)鍵技術(shù)與應(yīng)用

2.1 關(guān)鍵技術(shù)

氣相色譜有三個關(guān)鍵技術(shù)，一個是固相萃取，另一個是凝膠滲透，第三個是超臨界流體萃取。第一，固相萃取方法是最早檢測農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)，因為應(yīng)用的最早，所以到目前為止是應(yīng)用最為熟練的，也是比較的常見的操作[1]。固相萃取的應(yīng)用原理是：在檢測樣品中加入了固相吸附劑，主要是靠固相吸附劑吸附的功效，把檢測物和其他成分物分離開在實際使用中，利用色譜分離理論并物理提取，這是農(nóng)產(chǎn)品檢測的常用方法之一。它具有回收率高，在檢測的過程中為避免一些外界的干擾因素，要多重復(fù)檢測幾次，提高結(jié)果的準確。

凝膠滲透技術(shù)中凝膠是主要的檢測工具，主要的原理是利用吸附的功能同樣是把檢測的目標和樣品分離開，根據(jù)化學(xué)的一些理論依據(jù)，想要判斷顆粒之間間隙的大小，必須要了解分子運動的情況，也就是說，比如在孔中，分子的運動比較快，則意味著顆粒之間的間隙很大，但如果它移動緩慢，則之間的間隙顆粒很小。檢測的樣品通過凝膠時，比較大的分子都會在孔的外面，能夠進入孔內(nèi)的分子，一般都是比較小的分子。應(yīng)用這種檢測做大的好處就是排除了大分子對檢測結(jié)果的干擾，并純化樣品。該技術(shù)通過增加新技術(shù)逐漸形成高效率和低成本優(yōu)勢，任何檢測的樣品都可以采用這種檢測技術(shù)。

超臨界流體萃取，超臨界流體萃取應(yīng)用一些其他的物質(zhì)來代替有機的溶劑，可以避免對環(huán)境的破壞[2]。操作原理是使用超臨界流體測試來完成樣品的提取并將目標與其分離。砌體和液體大的混合材形成的超臨界流體，它的壓力和溫度都會有一個臨界值，超過了這個臨界值時，密度和擴散系數(shù)代表的是不一樣的，分別是液體的密度和氣體的擴散系數(shù)。所以對于這種檢測方法，CO2氣體的主要成分。

2.2 應(yīng)用

目前，食品安全問題頻繁出現(xiàn)，這已經(jīng)引起人們對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)注。在此背景下，氣相色譜農(nóng)產(chǎn)品檢測技術(shù)應(yīng)運而生。它由2個步驟組成，第一步是樣品處理，第二步是樣品檢測。

樣品處理是準備樣品，預(yù)收集樣品，并根據(jù)規(guī)格粉碎樣品；在最初處理樣品后，取30g樣品，加入40g乙腈，混合均勻，測量100mL的測量紙體積。然后，將6gNaCl放入量筒中并充分搖勻。將兩種液體充分混合后，將它們在室溫下靜置30分鐘，然后將乙腈與液體分離，然后結(jié)束。然后清洗樣品并根據(jù)最終目的選擇相應(yīng)的純化方法。例如，在農(nóng)藥測試的情況下，將凝膠添加到液體中。

通過氣相色譜檢測器進行樣品分析，保留樣品中的未知樣品，測量制品的保留時間，并與目標的保留時間比較后得到溶液的組成。高度和面積決定了每個組件的相應(yīng)內(nèi)容。如果兩種物質(zhì)的保留時間相差0.5分鐘，則可以判斷內(nèi)部存在農(nóng)藥殘留。然后用外標法進行定量分析，得到農(nóng)藥殘留值，提高結(jié)果的可信度。除了最基本的氣相色譜儀外，還有多種檢測器，包括電子捕獲，氮，磷，火焰光度和質(zhì)譜檢測器，以及不同的檢測器和應(yīng)用。

3 農(nóng)產(chǎn)品氣相色譜法檢測技術(shù)

3.1 電子捕獲檢測器

電子捕獲檢測器能夠使載氣電離以產(chǎn)生大量的低能熱電子和正離子流（基流）。電子在陽極電場的作用下流向陽極，當電負性組分從柱進入檢測器時，電子被捕獲。導(dǎo)致基流減少和負峰值信號。

3.2 氮磷檢測器

涂覆有堿金屬鹽如硅酸鈉或硅酸鍶的陶瓷珠設(shè)置在氮磷檢測器的集電器和燃燒的氫火焰之間[3]。當氫氣和樣品蒸汽流通過堿金屬鹽的表面時，樣品含有氮和磷化合物從堿金屬鹽獲得電子以產(chǎn)生相應(yīng)的響應(yīng)信號。

3.3 火焰光度檢測器

火焰光度檢測器（FPD）用于分析農(nóng)產(chǎn)品中的硫和磷。它易于使用，檢測速度快，靈敏度高，選擇性強，檢測結(jié)果準確。

3.4 質(zhì)譜檢測器

質(zhì)譜儀使用高速電子撞擊氣體分子或原子，使樣品中的成分在離子源中被電離，產(chǎn)生不同電荷質(zhì)量比的帶正電離子，并加速電場形成離子束，進入質(zhì)量。分析儀。在質(zhì)量分析器中，電場和磁場被重新用于引起相反的速度分散，并且它們分別被聚焦以獲得質(zhì)譜以確定質(zhì)量。

4 結(jié)語

氣相色譜法操作簡便，檢測結(jié)果準確，測量速度快。對農(nóng)產(chǎn)品的檢驗和檢驗具有重要意義。未來，氣相色譜將朝著高精度儀器，智能化操作和預(yù)處理的方向發(fā)展，為農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和安全提供強有力的監(jiān)督和保障。