封燕
青島建友工程檢測(cè)有限公司 山東青島 266510
根據(jù)“檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資格評(píng)定指南”的要求,不確定的程序是用的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有的評(píng)估量,測(cè)量的不確定性意味著對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性存在疑問(wèn)。檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量是可以評(píng)價(jià)重要的定量并且可以將定量清楚的表達(dá)出來(lái),不確定度是影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與實(shí)用性的主要因素,所以在測(cè)量結(jié)果出來(lái)的同時(shí)一定要將測(cè)量值以及與測(cè)量相關(guān)的值都一起給出。檢測(cè)空氣中的甲醛含量可以首先在原位進(jìn)行采樣之后在轉(zhuǎn)移到室內(nèi),之后還要分析以及評(píng)估最終的檢測(cè)結(jié)果是否具有準(zhǔn)確性,
影響檢測(cè)結(jié)果的不確定性主要可以從測(cè)量模型中看出,有三個(gè)方面可以反映出:首先是測(cè)量吸光度的時(shí)候具有一些不確定的因素,在標(biāo)準(zhǔn)的情況下,采樣的體積可以引入兩個(gè)不確定的因素。其次是要計(jì)算Bg因子的時(shí)候會(huì)具有一定不確定度的存在,還有就是標(biāo)準(zhǔn)的曲線斜率會(huì)引入不確定度。輸入量的乘積與商是測(cè)量模型僅包含的,所以不確定性的分量以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的不確定度是可以用測(cè)量模型表示出來(lái)的[1]。
標(biāo)準(zhǔn)條件下采樣量引入的不確定度包括以下三個(gè)不確定因素:采樣量引起的不確定度分量,其主要原因是采樣器采樣流量顯示誤差,兩個(gè)溫度測(cè)量?jī)x表引言不確定因素;3個(gè)氣壓計(jì)引入的不確定因子。
不確定性主要是由標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率引入的不確定性,因?yàn)橛?jì)算由因子Bg引入的不確定性的Bg是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率的倒數(shù)。
測(cè)量模型A=A1-A0是可以檢測(cè)出來(lái)吸光度,測(cè)量?jī)x器的指示誤差可以表現(xiàn)出樣品與空白的溶液的吸光度的不確定性。根據(jù)722分光光度計(jì)儀器的規(guī)格,儀器的傳輸誤差為0.5%。標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)樣本量帶來(lái)的不確定性,包括以下三個(gè)不確定因素:
(1)采樣量引入的不確定度成分主要是由采樣器的流量指示誤差引起的,流量校準(zhǔn)的不確定性和時(shí)間產(chǎn)生的不確定性可以忽略不計(jì)。使用TW-2000大氣采樣器,儀器的校準(zhǔn)證書顯示,當(dāng)流速為0.5L/min時(shí),測(cè)量?jī)x器的流量指示誤差為4.3%。即,0.5×0.043=0.0215L/min。采樣20分鐘時(shí),采樣量的顯示誤差為20×0.0215=0.43L。對(duì)于均勻分布估計(jì),u21=0.43/3=0.248L。然后它的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Vt)=0.248/10=2.48×10-2。
(2)溫度測(cè)量?jī)x的不確定度成分主要是由于溫度測(cè)量?jī)x的指示誤差,使用TW-2000溫度計(jì),根據(jù)校準(zhǔn)證書,最高溫度公差為±0.5°C對(duì)于均勻分布估計(jì),u22=0.5/3=0.288。此時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 urel(T)=u22/T=0.288(/273+22.4)=9.749×10-4。
(3)空箱氣壓計(jì)可歸因的不確定因素主要是由于氣壓指示值誤差,使用DYM-3型氣壓計(jì),本機(jī)校準(zhǔn)證書有最大氣壓計(jì)誤差它表明它是2.0hPa。對(duì)于均勻分布估計(jì),u23=2.0/3×10-1=0.1155kPa。此時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(P)=0.1155/100.08=1.154×10-3。其綜合相對(duì)不確定度:urel(V0)=urel2(Vt)+urel2(T)+urel2(P)=2.485×10-2。
檢測(cè)步驟:
(1)采樣。在檢查現(xiàn)場(chǎng),使用室內(nèi)壁面為0.5m或更大,地板高度為0.8-1.5m,吸收液體為5mL的大氣泡吸收管,以0.5L/min的流速收集10L。并且要采樣點(diǎn)的溫度以及大力壓力清楚的記錄下來(lái)[2]。
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。首先將10mL插塞比色管取出,然后使用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液要根據(jù)制備標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行使用,然后在每一個(gè)管中要加入0.4mL1%的硫酸鐵銨溶液然后要充分的搖勻。離開(kāi)15分鐘。使用相對(duì)于水在630nm波長(zhǎng)的1cm比色皿測(cè)量每種管溶液的吸光度。取甲醛量的時(shí)候要求橫軸上取,取吸光度要在縱軸上取,要制備校準(zhǔn)曲線,然后計(jì)算回歸曲線的斜率,之后將斜率的倒數(shù)來(lái)作為樣品的計(jì)算系數(shù)Bs(μg/吸光度)[3-4]。
吸光度測(cè)量時(shí)引入的不確定度,將比色管的體積進(jìn)行定容,然后透光性也跟不同的比色皿因素也有關(guān);不確定度也是采樣體積的引入,還與皂漠流量計(jì)的準(zhǔn)確度有關(guān)系,采樣時(shí)的大氣溫度、大氣壓力也有一定的影響,甲醛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的準(zhǔn)確度以及配制標(biāo)準(zhǔn)系列過(guò)程中的使用移液器,體積定容器與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的計(jì)算都與因子引入不確定度有關(guān)。
家居裝飾材料排放的甲醛對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重危害,有必要準(zhǔn)確測(cè)量室內(nèi)空氣中的甲醛含量。根據(jù)甲醛測(cè)定的方法和實(shí)驗(yàn)條件,通過(guò)計(jì)算采樣過(guò)程,標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)曲線制備和儀器引入的各種不確定度成分,合成各組分的不確定度。確定性通過(guò)分析每個(gè)過(guò)程的不確定組分值,可以得出結(jié)論,采樣過(guò)程和標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定性對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響最大。