封燕

青島建友工程檢測(cè)有限公司 山東青島 266510

根據(jù)“檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資格評(píng)定指南”的要求，不確定的程序是用的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有的評(píng)估量，測(cè)量的不確定性意味著對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性存在疑問(wèn)。檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量是可以評(píng)價(jià)重要的定量并且可以將定量清楚的表達(dá)出來(lái)，不確定度是影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與實(shí)用性的主要因素，所以在測(cè)量結(jié)果出來(lái)的同時(shí)一定要將測(cè)量值以及與測(cè)量相關(guān)的值都一起給出。檢測(cè)空氣中的甲醛含量可以首先在原位進(jìn)行采樣之后在轉(zhuǎn)移到室內(nèi)，之后還要分析以及評(píng)估最終的檢測(cè)結(jié)果是否具有準(zhǔn)確性，

1 不確定度來(lái)源及其分析

影響檢測(cè)結(jié)果的不確定性主要可以從測(cè)量模型中看出，有三個(gè)方面可以反映出：首先是測(cè)量吸光度的時(shí)候具有一些不確定的因素，在標(biāo)準(zhǔn)的情況下，采樣的體積可以引入兩個(gè)不確定的因素。其次是要計(jì)算Bg因子的時(shí)候會(huì)具有一定不確定度的存在，還有就是標(biāo)準(zhǔn)的曲線斜率會(huì)引入不確定度。輸入量的乘積與商是測(cè)量模型僅包含的，所以不確定性的分量以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的不確定度是可以用測(cè)量模型表示出來(lái)的[1]。

1.1 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積引入的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)條件下采樣量引入的不確定度包括以下三個(gè)不確定因素：采樣量引起的不確定度分量，其主要原因是采樣器采樣流量顯示誤差，兩個(gè)溫度測(cè)量?jī)x表引言不確定因素；3個(gè)氣壓計(jì)引入的不確定因子。

1.2 計(jì)算因子Bg引入的不確定度

不確定性主要是由標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率引入的不確定性，因?yàn)橛?jì)算由因子Bg引入的不確定性的Bg是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率的倒數(shù)。

2 各不確定度分量的量化及合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

測(cè)量模型A=A1-A0是可以檢測(cè)出來(lái)吸光度，測(cè)量?jī)x器的指示誤差可以表現(xiàn)出樣品與空白的溶液的吸光度的不確定性。根據(jù)722分光光度計(jì)儀器的規(guī)格，儀器的傳輸誤差為0.5%。標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)樣本量帶來(lái)的不確定性，包括以下三個(gè)不確定因素：

（1）采樣量引入的不確定度成分主要是由采樣器的流量指示誤差引起的，流量校準(zhǔn)的不確定性和時(shí)間產(chǎn)生的不確定性可以忽略不計(jì)。使用TW-2000大氣采樣器，儀器的校準(zhǔn)證書顯示，當(dāng)流速為0.5L/min時(shí)，測(cè)量?jī)x器的流量指示誤差為4.3%。即，0.5×0.043=0.0215L/min。采樣20分鐘時(shí)，采樣量的顯示誤差為20×0.0215=0.43L。對(duì)于均勻分布估計(jì)，u21=0.43/3=0.248L。然后它的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（Vt）=0.248/10=2.48×10-2。

（2）溫度測(cè)量?jī)x的不確定度成分主要是由于溫度測(cè)量?jī)x的指示誤差，使用TW-2000溫度計(jì)，根據(jù)校準(zhǔn)證書，最高溫度公差為±0.5°C對(duì)于均勻分布估計(jì)，u22=0.5/3=0.288。此時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 urel（T）=u22/T=0.288（/273+22.4）=9.749×10-4。

（3）空箱氣壓計(jì)可歸因的不確定因素主要是由于氣壓指示值誤差，使用DYM-3型氣壓計(jì)，本機(jī)校準(zhǔn)證書有最大氣壓計(jì)誤差它表明它是2.0hPa。對(duì)于均勻分布估計(jì)，u23=2.0/3×10-1=0.1155kPa。此時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel（P）=0.1155/100.08=1.154×10-3。其綜合相對(duì)不確定度：urel（V0）=urel2（Vt）+urel2（T）+urel2（P）=2.485×10-2。

3 甲醛含量檢測(cè)不確定度的主要來(lái)源分析

檢測(cè)步驟：

（1）采樣。在檢查現(xiàn)場(chǎng)，使用室內(nèi)壁面為0.5m或更大，地板高度為0.8-1.5m，吸收液體為5mL的大氣泡吸收管，以0.5L/min的流速收集10L。并且要采樣點(diǎn)的溫度以及大力壓力清楚的記錄下來(lái)[2]。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。首先將10mL插塞比色管取出，然后使用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液要根據(jù)制備標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行使用，然后在每一個(gè)管中要加入0.4mL1%的硫酸鐵銨溶液然后要充分的搖勻。離開(kāi)15分鐘。使用相對(duì)于水在630nm波長(zhǎng)的1cm比色皿測(cè)量每種管溶液的吸光度。取甲醛量的時(shí)候要求橫軸上取，取吸光度要在縱軸上取，要制備校準(zhǔn)曲線，然后計(jì)算回歸曲線的斜率，之后將斜率的倒數(shù)來(lái)作為樣品的計(jì)算系數(shù)Bs（μg/吸光度）[3-4]。

4 甲醛含量檢測(cè)不確定度的主要來(lái)源分析

吸光度測(cè)量時(shí)引入的不確定度，將比色管的體積進(jìn)行定容，然后透光性也跟不同的比色皿因素也有關(guān)；不確定度也是采樣體積的引入，還與皂漠流量計(jì)的準(zhǔn)確度有關(guān)系，采樣時(shí)的大氣溫度、大氣壓力也有一定的影響，甲醛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的準(zhǔn)確度以及配制標(biāo)準(zhǔn)系列過(guò)程中的使用移液器，體積定容器與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的計(jì)算都與因子引入不確定度有關(guān)。

5 結(jié)語(yǔ)

家居裝飾材料排放的甲醛對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重危害，有必要準(zhǔn)確測(cè)量室內(nèi)空氣中的甲醛含量。根據(jù)甲醛測(cè)定的方法和實(shí)驗(yàn)條件，通過(guò)計(jì)算采樣過(guò)程，標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線制備和儀器引入的各種不確定度成分，合成各組分的不確定度。確定性通過(guò)分析每個(gè)過(guò)程的不確定組分值，可以得出結(jié)論，采樣過(guò)程和標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定性對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響最大。