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        GC-MS法與HPLC法測(cè)定化妝品中巰基乙酸的方法比對(duì)

        2019-11-28 07:44:30陳慶蘭
        商品與質(zhì)量 2019年31期
        關(guān)鍵詞:巰基乙酸色譜法

        陳慶蘭

        廣東質(zhì)檢院 廣東廣州 510000

        巰基乙酸(TGA)含有硫醇(硫醇)和羧酸兩個(gè)官能團(tuán),有時(shí)也將其稱為巰基乙酸(MAA)。巰基乙酸一種無色液體,并具有強(qiáng)烈難聞氣味的還原性有機(jī)強(qiáng)酸。在1930年代初期,巰基乙酸最早被David R. Goddard在研究為何蛋白酶不易消化頭發(fā),指甲,羽毛等的原因時(shí),將TGA鑒定為減少蛋白質(zhì)(包括角蛋白(頭發(fā)蛋白))中二硫鍵的有用試劑。 David R. Goddard認(rèn)為雖然通過交聯(lián)穩(wěn)定蛋白質(zhì)的二硫鍵被破壞了,但包含這些蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)卻很容易重塑,并且在二硫鍵得以重塑后它們?nèi)詫⒈3诌@種形狀[1]。因此,巰基乙酸及其鹽(巰基乙酸鈣和巰基乙酸鈉)常被用于脫毛膏、染發(fā)劑、燙發(fā)等化妝品中,也用于皮革加工過程中脫去皮毛。但由于巰基乙酸具有毒性高、易被皮膚吸收并損傷皮膚、有較強(qiáng)的致突變性和生殖毒性造成各種組織及器官損傷等缺點(diǎn)[2]。因此在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2015版)中規(guī)定燙發(fā)產(chǎn)品中巰基乙酸及其鹽不大于總量 8%(以巰基乙酸計(jì),pH7-9.5),脫毛產(chǎn)品中巰基乙酸及其鹽不大于總量 5%(以巰基乙酸計(jì), pH7-12.7)。郝霞莉等[3]通過高效液相色譜法檢測(cè)了脫毛類化妝品中的巰基乙酸含量的不確定度進(jìn)行分析,通過建立實(shí)驗(yàn)分析數(shù)學(xué)模型,并采用最小二乘法對(duì)巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度進(jìn)行評(píng)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在測(cè)試過程中主要不確定度為標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制以及試樣測(cè)量重復(fù)性,高效液相色譜法可保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。張卓娜[4]等研究了高效液相色譜與離子色譜法測(cè)定化妝品中的巰基乙酸的一致性,并對(duì)比了兩種方法的檢出限、準(zhǔn)確度、精密度等指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明高效液相色譜與離子色譜法均能較好的對(duì)化妝品中的巰基乙酸進(jìn)行定量和定性分析,高效液相色譜法具有檢出限較低、檢測(cè)范圍較廣的優(yōu)點(diǎn)。

        本文主要嘗試了氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)化妝品中的巰基乙酸進(jìn)行測(cè)定,并建立氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法,并將該方法與現(xiàn)有高效液相色譜法測(cè)定進(jìn)行對(duì)比。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        實(shí)驗(yàn)過程用到的巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%(T)),乙腈(HPLC,≥ 99.9%(T)),磷酸二氫鉀(HPLC,≥ 99.5%(T)),磷酸(HPLC,85-90%),二氯甲烷(GC,≥99.8%)等藥品均購買于上海麥克林生化科技有限公司。實(shí)驗(yàn)過程中所需要用到的水均為去離子水。

        1.2 儀器與設(shè)備

        安捷倫Agilent 1100高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)并配備二極管陣列(DND)檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器和Agilent ZORBAX SB-C18液相色譜柱4.6×250mm,5μm,賽多利斯TE64分析天平,氣質(zhì)設(shè)備主要 Agilent 7890 A GC-MS。

        1.3 檢測(cè)方法

        配備有毛細(xì)管柱(SE-54,長 30 m,0.25 mm I.D.,厚 0.10μm)的 Agilent Technologies 7890 A GC-MS 聯(lián)用來分析。樣品以 20 wt.%溶于二氯甲烷。進(jìn)樣溫度設(shè)置為300 ℃。2μL的液化油以3:1的比例進(jìn)樣。設(shè)置溶劑保留時(shí)間為2 min。初始柱溫設(shè)為40 ℃并維持4 min。之后將柱溫以4 ℃/min的速率升高至300 ℃后維持4 min,總運(yùn)行時(shí)間為50 min。氦氣作為載氣以1mL/min的速率通過。離子源250℃,溶劑延遲240 s,由于某些化妝品化合物較多,增加了對(duì)巰基乙酸數(shù)據(jù)分析的難度,因此,我們采取在巰基乙酸保留時(shí)間兩端出進(jìn)行延遲,這樣檢測(cè)出的樣品就以巰基乙酸為主要化合物。然后通過與電子圖譜庫進(jìn)行匹配來對(duì)化合物進(jìn)行確定。分別用二氯甲烷配置濃度為 10mg/L、50 mg/L、80 mg/L、110mg/L 和 200mg/L進(jìn)行GC/MS測(cè)定,并以峰面積為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        液相檢測(cè)方法按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2015版)中3.9 章節(jié)巰基乙酸高效液相色譜法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,然后對(duì)待測(cè)化妝品進(jìn)行預(yù)處理后進(jìn)行檢測(cè)。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 GC/MS與HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線

        如圖1和圖2為HPLC法,GC/MS法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品和化妝品樣品色譜圖,圖1中顯示用HPLC法測(cè)試巰基乙酸的保留時(shí)間為6.53min,圖2中顯示用GC/MS法測(cè)試巰基乙酸的保留時(shí)間為4.18min。由于在GC/MS質(zhì)譜設(shè)定采取分段采集,因此除了巰基乙酸之外的峰均不被采集,因此只有巰基乙酸的峰。

        圖1 HPLC法測(cè)定巰基乙酸色譜圖(a為標(biāo)準(zhǔn)樣品圖;b為化妝品樣品圖)

        圖2 GC/MS法測(cè)定巰基乙酸色譜圖(a為標(biāo)準(zhǔn)樣品圖;b為化妝品樣品圖)

        通過對(duì)不同濃度梯度的巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行平行測(cè)試,以每個(gè)濃度面積均值為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        2.2 兩種方法的精密度

        分別配置100 mg/L,200 mg/L巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)液,采用GC/MS,HPLC法重復(fù)測(cè)試6次以考察兩種方法的精密度,結(jié)果顯示兩種方法的RSD均小于1%,RSD越小說明兩種方法的精密度較好,而HPLC法測(cè)試100 mg/L時(shí)的RSD小于GC/MS,HPLC法精密度優(yōu)于GC/MS,間接說明兩種方法的準(zhǔn)準(zhǔn)確性較高。

        2.3 樣品測(cè)定

        選取市售含巰基乙酸的化妝品進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果顯示GC/MS 法和HPLC法測(cè)定化妝品中的巰基乙酸含量相差不大,可以作為一種測(cè)量巰基乙酸的分析方法,但是在F 樣品測(cè)試結(jié)果為0,這是由于樣品含量低于檢出限,因此無法測(cè)出。GC/MS法檢出限要高于HPLC法,在巰基乙酸含量小于4 mg/L無法檢測(cè)出來,這也印證了兩種標(biāo)準(zhǔn)曲線的結(jié)論。

        3 結(jié)語

        本文探討了GC/MS法快速測(cè)定化妝品中的巰基乙酸,并與傳統(tǒng)測(cè)試HPLC法進(jìn)行了對(duì)比,經(jīng)過分析GC/MS法測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確,但其檢出限太高,低含量的巰基乙酸無法檢測(cè)到,這點(diǎn)性能不如HPLC法,但可以作為檢測(cè)搞好了的巰基乙酸的方法。

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