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        環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制措施淺談

        2019-11-28 13:16:01時瓊張剛王京敏
        商品與質量 2019年28期
        關鍵詞:核查儀器設備試劑

        時瓊 張剛 王京敏

        山東省產品質量檢驗研究院 山東濟南 250102

        在環(huán)境問題日益突出的今天,我們需要強有力的環(huán)境監(jiān)測數據支持,為環(huán)境保護工作提供科學依據。而環(huán)境監(jiān)測實驗室的質量控制措施對出具的環(huán)境監(jiān)測數據質量具有非常重要的意義[1]。環(huán)境監(jiān)測實驗室的質量控制主要是指針對影響檢驗質量的環(huán)節(jié)(主要體現在“人員、設備、標準、環(huán)境、物料”五個方面[2])制定的計劃和程序,以及對制定的計劃和程序的實施過程[3]。

        1 人員配備與人員培訓是環(huán)境監(jiān)測實驗室的根本

        根據《檢驗檢測機構資質認定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構評審補充要求》:

        (1)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構應保證中級及以上專業(yè)技術職稱或同等能力的人員數量應不少于生態(tài)環(huán)境監(jiān)測人員總數的15%。

        (2)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構技術負責人應具有生態(tài)環(huán)境監(jiān)測領域相關專業(yè)背景或教育培訓經歷,具備中級及以上專業(yè)技術職稱或同等能力,且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測相關工作5年以上的經歷。

        (3)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構授權簽字人應具有與授權簽字范圍相適應的相關專業(yè)背景或教育培訓經歷,具備中級及以上專業(yè)技術職稱或同等能力,且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測相關工作3年以上經歷。

        (4)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構質量負責人應了解機構所開展的生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作范圍內的相關專業(yè)知識,熟悉生態(tài)環(huán)境監(jiān)測領域的質量管理要求。

        另外環(huán)境監(jiān)測機構新員工需經入職培訓,并且考核合格后,方可上崗,培訓內容主要包括實驗室評審準則、程序文件、質量手冊,以及將要上崗的崗位具體工作內容;從事主檢或校核的人員,原則上應熟知所從事的檢測活動的技術標準、方法規(guī)程,且上崗考核合格后從事本崗位檢驗監(jiān)測工作滿1年,還應該定期接受能力驗證考核;從事審核崗位的人員,原則上應具備為檢測人員提供技術指導和分析處理數據的能力,具備審校檢測技術文件的能力,且從事本領域主檢工作滿2年。檢測實驗室針對人員的各項考核應理論考試與實操并重,并定期進行能力驗證核查[4]。

        2 儀器設備是環(huán)境監(jiān)測實驗室的保障

        (1)實驗室內每臺設備都要安排專人管理,操作者需熟悉儀器設備的結構、性能、操作規(guī)程,以及維護保養(yǎng)方法,其他人員使用前應經設備管理人員培訓同意后方可使用。

        (2)儀器設備應配備必要的操作規(guī)程,內容包括設備名稱、適用范圍、環(huán)境條件要求、操作順序方法、安全注意事項、維護保養(yǎng)方法等,方便使用人員隨時查看。

        (3)計量設備要按照規(guī)定時限安排檢定或校準,非計量設備也要定期核查,合格后才能投入使用,檢定核查不合格的需掛停用標志以防誤用,并及時報修[5]。

        (4)儀器設備每次開機使用時都應進行維護保養(yǎng),并將設備狀況如實填寫在設備使用記錄中,如設備長期閑置不用,每月應至少開機一次,模擬運行1-2小時,以保證儀器設備的穩(wěn)定性、可靠性。

        (5)儀器設備在一個計量周期內還需進行1-2次期間核查,主要是針對性能不穩(wěn)定易漂移、使用非常頻繁、使用環(huán)境條件惡劣,以及經常攜帶外出的設備,主要核查方法有采用高一精度等級的儀器、儀表進行核查,或采用同等精度的儀器進行比對,或采用標準物質進行核查。

        3 標準規(guī)范是環(huán)境監(jiān)測實驗室的準繩

        對于任何環(huán)境監(jiān)測機構來說只有通過CMA資質認定的項目,才可以出具具有法律效力的報告。

        (1)標準方法在通過資質認定前要進行方法驗證,包括對方法涉及的人員進行培訓,選擇合適的環(huán)境條件,采購適應的采樣設備、分析設備,購買合格的試劑材料、標準物質,制定相應的原始記錄、報告格式,并對方法的各項性能指標:如校準曲線、檢出限、測定下限、準確度、精密度等內容進行驗證,同時根據標準的適用范圍,選取不少于一種實際樣品進行測定。

        (2)對有些客戶的特殊需求,必須用非標方法出具檢驗檢測報告的,不得帶CMA標,同時需要進行方法確認,包括對方法的適用范圍、干擾和消除、試劑和材料、儀器設備、方法性能指標(如:校準曲線、檢出限、測定下限、準確度、精密度)等要素進行確認,并根據方法的適用范圍,選取不少于一種實際樣品進行測定,非標準方法應由不少于3名本領域高級職稱及以上專家進行審定。

        (3)取得CMA資質后在標準規(guī)范的使用過程中,還要嚴格按照標準規(guī)范要求進行操作,做足質控措施,處理好質量與成本、實效的關系,特別是要重視樣品制備、浸提萃取、消解過濾等前處理過程,因為人的不穩(wěn)定性要遠大于儀器設備,需要大量人工的前處理工段才是體現一個檢測機構檢驗能力的關鍵,也是保證檢驗結果的關鍵。

        4 環(huán)境條件是環(huán)境監(jiān)測實驗室的基礎

        環(huán)境條件包括:光線、溫度、濕度、消毒、灰塵、電磁干擾、輻射、聲級、振級等。環(huán)境條件對一個監(jiān)測機構的影響一般體現在三個方面:對樣品的影響、對設備物料的影響,和對人員的影響。

        4.1 對樣品的影響

        一般的水、氣環(huán)境監(jiān)測采樣,光線、溫度、消毒是經常需要考慮的要素。大部分有機指標需要低溫冷藏保存,部分有機指標不僅需要冷藏還需避光保存,微生物指標需用滅菌袋或滅菌瓶單獨采樣,其他金屬、陰離子多數情況下常溫保存即可,因此樣品采集、運輸,以及實驗室保存過程中都要對溫度進行記錄;聲級、振級則是噪聲、振動監(jiān)測需要關注的。

        4.2 對設備物料的影響

        主要考慮溫度、濕度、光線影響,玻璃量具如移液管、量筒等都需要在計算時加入溫度補償值;大型設備也都有各自的溫濕度適應范圍,低溫、高溫、濕度過大都不利于設備的運行和維護保養(yǎng);標準物質一般低溫冷藏保存,常規(guī)試劑物料常溫保存,易燃易爆試劑需避光通風條件下存放。另外pH計一類儀器對實驗室空氣中的酸堿度比較敏感,需特別注意;天平則對振動比較敏感,需設置單獨的天平臺、天平室等。

        4.3 對人員的影響

        實驗過程產生的廢氣、粉塵、噪聲、廢液可能對實驗人員的身體健康產生影響。實驗室配備集氣罩,減少廢氣、粉塵影響;配備通風櫥,除減少廢氣、粉塵影響外,還可以降低噪聲;廢液密封存放,設置專門堆存場所,并安排專人及時清理。

        5 物品材料是環(huán)境監(jiān)測實驗室的必備

        實驗室需要控制的物料主要包括以下幾方面:標準物質、化學試劑、玻璃量具、實驗室用水等。

        (1)標準物質需從正規(guī)廠商處進行采購;到貨后進行外包裝、標準物質名稱、技術特性(均勻性、標準值、不確定度)、有效期等內容的驗收;使用期內要進行期間核查,一次性使用的只需進行外觀核查,可多次重復使用的通過人員比對、設備比對、方法比對等手段進行量值核查;超過有效期的需及時清理,不得繼續(xù)使用。

        (2)化學試劑需購買正規(guī)廠商的合格產品;購買前要明確所需使用的試劑等級(分析純、優(yōu)級純、色譜純),低等級試劑不能用作高等級試劑用途,高等級試劑雖可用作低等級試劑用途,但使用高等級試劑會大大增加實驗室運營成本;化學試劑每次使用后需填寫試劑領用記錄,包括領用量、剩余量、領用人員、取用時間、歸還時間等,既方便他人使用也有利于及時發(fā)現哪些試劑即將用完并方便后續(xù)采購;危險化學品除遵守一般化學試劑的使用原則外,還要設置單獨的危險品存放庫,實驗室只留1包裝量或不超過7天的用量。

        (3)玻璃量具,如量筒、移液管、滴定管、移液槍等都需計量后才能使用,既可以委托有資質單位進行計量也可自行計量。

        (4)實驗室用水需嚴格遵循《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(GB/T6682-2008)要求,一、二、三級水都有明確的制備方法并用途,盛裝容器一般不交叉使用,每制備1批水都要按照GB/T6682-2008要求進行測定,滿足要求后才能投入使用[6]。

        6 結語

        綜上所述,環(huán)境監(jiān)測實驗室的質量控制是一項必須長期堅持的工作,只有不斷的強化人員配置與培訓、改善設備構成與操作、完善標準體系建設、加強環(huán)境條件控制、規(guī)范物料購置與使用,實驗室的監(jiān)測檢驗能力才能持續(xù)進步。

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