張翔

廣西荔浦市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所 廣西荔浦 546600

1 食品中砷的檢驗(yàn)

砷作為一種有毒的重金屬物質(zhì)，在當(dāng)出現(xiàn)在食品當(dāng)中被人們食用之后，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生較大的危害，并且砷中毒可能會(huì)引起癌癥。這當(dāng)中對(duì)于砷中毒的主要機(jī)制表現(xiàn)在-SH結(jié)合蛋白質(zhì)，或者表現(xiàn)在替換酶活性中心的銅或鋅。對(duì)于砷的存在形態(tài)，自然界中有兩種形式，一種是有機(jī)砷，另一種是無(wú)機(jī)砷，相對(duì)來(lái)說(shuō)，無(wú)機(jī)砷對(duì)于人體的傷害要更大。因此當(dāng)前世界多數(shù)國(guó)家都是以無(wú)機(jī)砷檢測(cè)作為評(píng)價(jià)衛(wèi)生食品的重要標(biāo)準(zhǔn)。這當(dāng)中，利用原子熒光光譜法進(jìn)行檢測(cè)的方法較為常見(jiàn)。

2 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定食品中總砷實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器和試劑

儀器選擇使用砷高性能空心陰極燈以及PF6-3非色散原子熒光光度計(jì)。

試劑使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇溶于200毫升水中的3克硼氫化鈉以及1克氫氧化鈉，將其作為還原劑，即用即配。

實(shí)驗(yàn)用水選擇超純水，試劑選擇分析純。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）濕法消解樣品。選擇0．5克左右的黑豬肉干樣品，將其放入到100毫升實(shí)驗(yàn)瓶當(dāng)中，加入兩粒玻璃珠，再加入高氯酸2毫升以及10毫升硝酸，充分搖勻之后將其放置過(guò)夜。第二天進(jìn)行加熱消解，直至消化液出現(xiàn)白煙，至此樣品完全消化，表現(xiàn)為無(wú)色透明。

（2）樣品分析。借助鹽酸（1+9）2%為載流液體，以15g·L-1硼氫化鈉為還原劑，以此對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品溶液、空白溶液和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。

3 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的基本原理分析

3.1 原子熒光光譜法

（1）以蒸汽發(fā)生方式分類(lèi)。其一，利用冷原子吸收法對(duì)汞的含量進(jìn)行測(cè)定是原子蒸汽發(fā)生中較為典型的實(shí)驗(yàn)，具體原理是通過(guò)在酸性的介質(zhì)當(dāng)中，汞被氯化亞錫或者硼氫化鉀還原成原子態(tài)的汞蒸汽。因此被稱(chēng)之為原子蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法。其二是氫化物蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法，其是在酸性的條件之下，新生態(tài)氫由酸與硼氫化鈉或硼氫化鉀相互作用所產(chǎn)生，以此被檢測(cè)的樣品中存在的離子會(huì)與氫發(fā)生反應(yīng)，由此具有揮發(fā)性的氣態(tài)氫化物就會(huì)產(chǎn)生，至此借助氬氣使其進(jìn)入到原子化器當(dāng)中，最終具有揮發(fā)性的氫化物就會(huì)被解離成為原子態(tài)。其三是氫化物蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法[1]。具體的，具有揮發(fā)性的氣態(tài)金屬氫化物由過(guò)量的鹽酸氣體和金屬離子發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生，之后進(jìn)入到原子化器當(dāng)中被解離成為原子態(tài)。

（2）以前樣品處理方式分類(lèi)。其一，濕法消解-原子熒光光譜法。對(duì)于敞開(kāi)式的濕法消解過(guò)程來(lái)說(shuō)，一般情況下需要進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，即需要過(guò)夜進(jìn)行必要的冷消化，整個(gè)過(guò)程所需要消耗的酸過(guò)多，并且需要必要的實(shí)驗(yàn)工作人員進(jìn)行看守，但在當(dāng)進(jìn)行處理時(shí)，所產(chǎn)生的酸霧會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員身體產(chǎn)生較大的危害，并且實(shí)驗(yàn)樣品會(huì)受到污染從而產(chǎn)生較大的損失，最終會(huì)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的可信度產(chǎn)生影響；其二，干法消解-原子熒光光譜法。這種方法耗費(fèi)時(shí)間也比較長(zhǎng)，并且需要在較高溫度的環(huán)境下進(jìn)行，這當(dāng)中對(duì)于消化條件的控制一旦出現(xiàn)失誤，就會(huì)造成較大的損失。

3.2 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

氣態(tài)原子受到一定特征波長(zhǎng)的光源照射之后產(chǎn)生原子熒光，原子內(nèi)部部分自由電子受到激發(fā)之后會(huì)向著較高能級(jí)躍遷，之后又會(huì)向著較低能級(jí)或者基態(tài)躍遷[2]。其中具有特征性的光譜被發(fā)射出，光譜的波長(zhǎng)會(huì)與原激發(fā)的波長(zhǎng)相同或者不相同，從而被稱(chēng)為原子熒光。在當(dāng)進(jìn)行實(shí)際的測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，被測(cè)物體的實(shí)際濃度會(huì)與熒光發(fā)生強(qiáng)度成正比關(guān)系。由此根據(jù)不同金屬元素物質(zhì)所具有的不同光譜特征，對(duì)其進(jìn)行原子熒光檢測(cè)，就能夠得到特定的原子熒光光譜，之后就可以根據(jù)光譜特征進(jìn)行具體分析。這當(dāng)中，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的原理如下：

二十世紀(jì)六十年代末，霍拉克（澳大利亞）開(kāi)創(chuàng)了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的分析技術(shù)。具體的是使用Marsh反應(yīng)發(fā)生砷化氫，再將其進(jìn)行原子吸收測(cè)量。在這之后，更多的化學(xué)領(lǐng)域?qū)＜液蛯W(xué)者開(kāi)始研究不同的反應(yīng)條件和還原體系，以及更多類(lèi)型的氫化物發(fā)生裝置。以此使得技術(shù)得到了快速的發(fā)展和進(jìn)步。之后我國(guó)化學(xué)領(lǐng)域相關(guān)的專(zhuān)家學(xué)者在二十世紀(jì)七十年代將原子熒光光譜法與氫化物發(fā)生相結(jié)合，至此形成了本文分析的這種方法，其基本的原理是通過(guò)一定的反應(yīng)使得分析元素能夠轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物，之后借助載氣引入至石英爐當(dāng)中，至此受到光源激發(fā)并出現(xiàn)原子化，最終外層的電子能夠躍遷至較高的能級(jí)，再回到較低能級(jí)之后就會(huì)出現(xiàn)原子熒光[3]。這當(dāng)中原子濃度與熒光的發(fā)生強(qiáng)度成正比，以此能夠進(jìn)行定量測(cè)定。

4 結(jié)語(yǔ)

總而言之，對(duì)于食品中砷的測(cè)定，在借助有效的方法和實(shí)驗(yàn)過(guò)程之后，能夠明確食品中砷的含量，至此能夠?yàn)槭称钒踩拖嚓P(guān)研究提供相對(duì)可靠的理論與實(shí)驗(yàn)依據(jù)。與此同時(shí)，這種測(cè)定方法，也需要現(xiàn)階段化學(xué)領(lǐng)域相關(guān)專(zhuān)業(yè)學(xué)者再次做出努力，以此使得技術(shù)能夠得到再次發(fā)展和進(jìn)步。