郝紅江 孫武興 邢俊波 馬燕珠 徐云云

摘要：為了優(yōu)選工業(yè)大麻葉中大麻二酚的提取工藝。以出膏率和大麻二酚的含量為指標，應用正交試驗設計篩選了工業(yè)大麻的最佳提取工藝條件。結果表明：最佳提取工藝為D2A2B1c3，即用7倍量的60%乙醇熱回流提取3次，2h/次;優(yōu)選得到的工藝穩(wěn)定可行。

關鍵詞：大麻;大麻二酚;提取工藝

中圖分類號：R285.5 文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2019）20-0149-02

1引言

大麻葉來源于?？拼舐椋–annabis sativa L）。大麻是一種經濟價值極高的作物，全身是寶，莖皮纖維長而堅韌，廣泛應用于紡織業(yè)。除此之外，大麻還具有極高的藥用價值，在我國已有幾千年藥用歷史，大麻葉、大麻花、大麻皮、大麻根及火麻仁等均可人藥，大麻素是大麻中特有的萜類次生代謝產物，目前報道的大麻素就有120多種，其中主要活性成分為四氫大麻酚和大麻二酚等，四氫大麻酚因具有強致幻性和成癮性使其應用受限，而大麻二酚無成癮性且具有抗驚厥、抗風濕關節(jié)炎及抗焦慮等作用而成為近年來的研究熱點。本文采用正交試驗法探索大麻葉中的大麻二酚提取工藝，為大麻中大麻二酚的開發(fā)利用提供依據。

2材料與儀器

2.1儀器

安捷倫1260高效液相色譜儀（安捷倫公司）;電熱恒溫水浴鍋（HH-8，常州榮華儀器制造有限公司）;電子分析天平（BSAl24S，sartorius）;電熱鼓風干燥箱（GZX-9070MBE，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠）;純水機（AXLA220-2，重慶阿修羅科技發(fā)展有限公司）。

2.2材料

藥材樣品本品為?？拼舐閷僦参铮–annabis sativaL.）的干燥葉，批號為20180502。

2.3試劑

大麻二酚標準品（含量99.0%，購自Cerlliant）;乙腈、甲酸為色譜純，其他試劑均為分析純。

3方法與結果

3.1大麻二酚的含量測定

3.1.1對照品溶液的制備

精密量取1mg/mL的大麻二酚對照品溶液適量，置25mL容量瓶中，加甲醇稀釋成每1mL中含大麻二酚150ug/mL溶液，作為對照品溶液。

3.1.2供試品溶液的制備

精密量取提取溶液適量，制成當量于藥材濃度為0.0143g/mL的溶液，作為供試品溶液。

3.1.3含量測定

色譜條件：色譜柱為sepax GP-C18（4.6mmx 150mm，3um）;流動相為0.1%甲酸水：0.1%甲酸乙腈梯度洗脫;檢測波長220nm;柱溫30℃;流速1.2mL/min;進樣量10uL。梯度洗脫條件見表1。

3.1.4出膏率的測定

精密吸取提取液100mL，水浴蒸干，105℃烘至恒重，精密稱定，計算出膏率。

3.2正交試驗篩選大麻二酚的提取工藝

3.2.1正交試驗設計

100g藥材，選用L9（4³）正交試驗表，以大麻二酚含量和出膏率為指標，選取乙醇濃度、乙醇用量、回流提取時間及提取次數(shù)4個影響因素，因素水平見表2。

3.2.2試驗結果

通過正交試驗，結果與方差分析見表3、表4、表5。

3.3驗證試驗

為了確保該提取工藝的可行性與合理性，按照上述提取方案，分別進行了3次驗證試驗。

4結論

由表3、表4可看出，各因素對浸膏得率的影響因素從大到小依次為D>A>C>B，且以D3A2C3B2為佳。由表3、表5可看出，各因素對大麻二酚含量的影響因素從大到小依次為D>A>B>C，因素D和A對大麻二酚含量有顯著影響，且以D2A2B1C3為佳。對于浸膏得率影響，D2和D3的結果差異很小，B1和B2的結果差異也很小?？紤]成本因素，故確定最佳提取工藝為D2A2B1C3，即用7倍量的60%乙醇熱回流提取3次，2h/次。經過3次驗證，結果重復性良好。