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        磺酸卟啉插層氧化石墨烯納濾膜的制備與表征

        2019-11-26 07:34:28徐小玲郭燕錦劉蘭鑫周鴻貴周肖華
        山東化工 2019年21期
        關(guān)鍵詞:濾膜層間孔徑

        徐小玲,郭燕錦,劉蘭鑫,周鴻貴,周肖華

        (1.南昌師范學(xué)院 化學(xué)系,江西 南昌 330032;2.江西省科學(xué)技術(shù)信息研究所,江西 南昌 330046)

        納濾在飲用水凈化、污水處理、海水淡化等領(lǐng)域已得到廣泛的關(guān)注與應(yīng)用[1-3]。氧化石墨烯膜(GO膜)是新興適合水處理的膜材,但難以實(shí)現(xiàn)有效的納濾截留[4-6]。根據(jù)道南效應(yīng)[7],通過(guò)交聯(lián)GO膜層間控制通道尺寸或增加膜表面電位都可望提升納濾截留率。

        為縮小通道尺寸,研究者發(fā)展了基于共價(jià)和靜電交聯(lián)GO膜的方法[4,8-10],但是膜結(jié)構(gòu)仍不夠致密。為進(jìn)一步縮小通道尺寸,前期工作[11]中將正電荷的平面卟啉分子(meso-四(4-N-甲基吡啶基)卟啉,TMPyP)交聯(lián)層間,成功實(shí)現(xiàn)GO膜的有效納濾截鹽,同時(shí)研究了負(fù)電荷TPPS功能化GO膜的納濾性能。但是TPPS與GO在溶液中的組裝行為并不清楚,無(wú)法判斷TPPS-GO膜中TPPS插層原理,未給出適合發(fā)展新型納濾膜的TPPS/GO混合比例范圍。

        在此,繼續(xù)研究負(fù)電荷TPPS調(diào)節(jié)GO膜的結(jié)構(gòu)與截留性能。通過(guò)UV-vis光譜探究TPPS與GO在水溶液的組裝行為,首次確認(rèn)TPPS與GO溶液存在組裝,并具有組裝飽和點(diǎn),結(jié)合TPPS-GO膜的納濾截鹽性能確認(rèn)TPPS 插層GO膜的原理,探討TPPS/GO比例對(duì)膜孔徑尺寸和分布的影響,給出適合發(fā)展新型納濾膜的TPPS/GO混合比例范圍。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑

        濃鹽酸(HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%),氯化鈉(NaCl),硫酸鎂(MgSO4),硫酸鈉(Na2SO4),過(guò)氧化氫(H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%),高錳酸鉀(KMnO4),石墨粉(鱗片狀),磺酸鈉卟啉(TPPS),分析純。

        1.2 GO的制備

        GO的制備是參照文獻(xiàn)中的改性方法[12]。將濃硫酸/濃磷酸混合液(體積比5∶1,240 mL)、石墨烯固體(5.0 g)和高錳酸鉀固體(25.0 g)置于500 mL的圓底燒瓶中,在40 °C下反應(yīng)6 h。反應(yīng)結(jié)束后,再將產(chǎn)物冷卻到室溫,澆于400 g冰上。混合均勻后,滴加雙氧水20 mL,之后于4000 r/min下離心4 h,并將離心產(chǎn)物棄去上清液,收集固體。用HCl溶液(1 mol/L)清洗所得固體8次,再用去離子水洗5次,每次棄去上清液,收集固體。最后將清洗后的固體分散到200 mL的去離子水中,以孔徑為0.45 μm的PVDF膜為基底對(duì)該溶液抽濾。將濾餅于室溫下真空干燥,得到氧化石墨烯紙。

        1.3 GO膜的制備

        將磺酸卟啉標(biāo)準(zhǔn)溶液(TPSSss,0.1 mmol/L)與GO標(biāo)準(zhǔn)溶液(GOss,0.4 mg·mL-1) 以一定比例混合在20 mL的去離子水中,超聲5 min。利用真空抽濾促進(jìn)組裝法,將GO或TPPS/GO涂覆到孔徑為200 nm的徑跡刻蝕聚碳酸酯膜(PC膜)上。

        1.4 GO膜的表征

        采用Hitachi SU-8010型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察膜表面形貌,使用XRD測(cè)試氧化石墨烯膜層間距,對(duì)比膜在干、濕兩種狀態(tài)下的層間距離。

        1.5 GO納濾膜的性能參數(shù)

        納濾性能測(cè)試都是在實(shí)驗(yàn)室的小型平板膜錯(cuò)流過(guò)濾裝置中進(jìn)行??刂撇僮鲏毫?.8 MPa,錯(cuò)流流速為25 L/h,過(guò)膜鹽溶液濃度為2000 mg/L,有效膜面積為7.07 cm2。每張膜都在0.8 MPa下預(yù)壓2 h,且每張膜數(shù)據(jù)都是三張膜的平行測(cè)試下得到。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 GO與TPPS的組裝

        通過(guò)UV-vis吸收光譜跟蹤,可以確定過(guò)程中是TPPS與GO否有存在組裝。如圖1所示,比較了GO、TPPS和TPPS-GO混合體系的UV-vis光譜。其中,GO分散溶液的吸收光譜很弱,且在TPPS特征Soret峰413 nm處沒(méi)有吸收峰。初步對(duì)比TPPS溶液和組裝混合液的UV-vis光譜,二者的Soret峰位置完全相同。通過(guò)對(duì)GO/TPPS復(fù)合體系的UV-vis譜圖扣除TPPS部分,將所得結(jié)果與GO對(duì)比,進(jìn)一步分析二者間作用。對(duì)比圖1中的曲線(xiàn)D (GO/TPPS)和曲線(xiàn)A (GO),二者線(xiàn)形差別明顯,D線(xiàn)在432 nm處出現(xiàn)了一個(gè)新的吸收峰,說(shuō)明GO與TPPS間存在相互作用。

        A: GO,B: TPPS,C: GO/TPPS,D: C-B

        圖2 (a)不同VTPPSss時(shí)混合溶液的UV-vis吸收光譜,VGOss = 30 μL,(b) 不同VTPPSss下混合溶液分別在413 nm和432 nm時(shí)的UV-vis吸收,VGOss = 30 L

        通過(guò)研究整個(gè)組裝過(guò)程中溶液的UV-vis,對(duì)比各體系下413 nm和432 nm吸收強(qiáng)度隨TPPSss加入量的變化。圖2(b)顯示,在VTPPSss/VGOss值為2.5/30附近出現(xiàn)拐點(diǎn),說(shuō)明在該比值下TPPS已經(jīng)組裝完成。

        2.2 GO膜表面形貌

        圖3為聚碳酸酯(PC)徑跡刻蝕膜、GO復(fù)合PC膜、TPPS-GO復(fù)合PC膜的SEM。由圖可知,PC膜表面有大量直徑約為200 nm的刻蝕孔,在復(fù)合了TPPS-GO皮層后PC表面的刻蝕孔完全得到覆蓋,且表面平整無(wú)明顯缺陷。

        圖3 膜材料的SEM

        2.3 GO膜納濾納濾性能

        圖4是GO膜和系列TPPS-GO膜對(duì)Na2SO4水溶液的鹽截留率和水通量。圖中顯示,隨著TPPS/GO組裝比例的增加(VTPPSss/VGOss = 0/30-30/30),膜截留性能減弱,說(shuō)明膜負(fù)電荷卟啉插層量一直在增加,引起水下抗溶脹能力持續(xù)降低。結(jié)合UV-vis光譜結(jié)果,說(shuō)明TPPS不僅可以通過(guò)組裝的方式復(fù)合到GO膜中,還能在制膜過(guò)程中經(jīng)抽濾進(jìn)入到GO膜層間,且進(jìn)入量與混合液中VTPPSss/VGoss的比值正相關(guān)。根據(jù)道南效應(yīng),當(dāng)GO內(nèi)插層TPPS分子時(shí)膜表面荷電量增加,對(duì)負(fù)二價(jià)的SO42-排斥力增強(qiáng),利于其截留率的增高,而TPPS-GO膜的鹽截留率卻降低,說(shuō)明TPPS的引入雖然增加了層間的π-π相互作用,但是其磺酸根引入的負(fù)電荷對(duì)水下膜體系穩(wěn)定影響更大,致使TPPS-GO膜綜合表現(xiàn)水下較大層間距。該結(jié)果與濕態(tài)膜XRD結(jié)果吻合。隨著TPPS/GO組裝比例升高鹽截留率呈直線(xiàn)降低,而膜水通量卻表現(xiàn)為中間一段(VTPPSss/VGOss= 6/30~20/30)呈直線(xiàn)顯著升高,在較低和較高比例時(shí)變化平緩,說(shuō)明在增加TPPS插層量過(guò)程中較低和較高TPPS插層量時(shí)膜結(jié)構(gòu)變化主要是增加了大孔通道,使得孔徑分布變寬,而在中間段插層量時(shí)整體通道尺寸增大,使孔徑分布得到保持。通過(guò)調(diào)節(jié)中間段TPPS-GO組裝比例,可望得到孔徑分布不是太寬的特定截留尺寸納濾膜,用于其他模型分子的攔截,比如:葡萄糖、蔗糖、甲基橙等有機(jī)小分子。

        圖4 GO膜對(duì)Na2SO4的截留性能

        3 結(jié)論

        通過(guò)UV-vis光譜研究GO與TPPS的水溶液組裝行為,確定組裝極限為VTPPSss/VGOss= 2.5/30。結(jié)合組裝結(jié)果和膜納濾截鹽性能規(guī)律,發(fā)現(xiàn)自由狀態(tài)的TPPS也能通過(guò)抽濾組裝法進(jìn)入GO膜層間。對(duì)比不同TPPS-GO組裝比下鹽截留率和水通量變化,發(fā)現(xiàn)組裝液組成與GO膜孔道分布有關(guān),在VTPPSss/VGOss= 6/30-20/30范圍內(nèi)孔道尺寸隨TPPS-GO組裝比例增大而均勻增大,孔道分布保持,可望用于發(fā)展新的特定模型分子的納濾膜。

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