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        Fenton 氧化法深度處理元壩氣田低溫蒸餾站成品水試驗(yàn)

        2019-11-11 08:56:48何海姚明修黃文升王偉
        石油石化節(jié)能 2019年10期

        何海 姚明修 黃文升 王偉

        (1.中國(guó)石化西南油氣分公司采氣二廠;2.山東省油田采出水處理及環(huán)境污染治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中石化石油工程設(shè)計(jì)有限公司)

        元壩氣田開(kāi)發(fā)后同步實(shí)施了采出水零排放綜合處理工程,在低溫蒸餾站采用低溫多效蒸發(fā)工藝對(duì)氣田采出水進(jìn)行深度處理,處理后成品水用于元壩天然氣凈化廠循環(huán)冷卻水補(bǔ)充水。元壩氣田低溫蒸餾站調(diào)試運(yùn)行過(guò)程中發(fā)現(xiàn),成品水CODcr 指標(biāo)超出QSH/0104—2007《煉化企業(yè)節(jié)水減排考核指標(biāo)與回用水質(zhì)控制指標(biāo)》中60 mg/L 的要求。

        通過(guò)分析元壩氣田采出水及蒸餾后成品水的有機(jī)污染物組分,篩選了高級(jí)氧化技術(shù),采用Fenton氧化法對(duì)成品水進(jìn)行深度處理,探究成品水CODcr進(jìn)一步降解達(dá)到回用指標(biāo)要求的可行性[1-2]。

        1894 年,法國(guó)科學(xué)家FENTON H J 在研究中發(fā)現(xiàn),酸性條件下Fe2+和H2O2共存時(shí)可以有效地將蘋(píng)果酸氧化[3]。后人為了紀(jì)念這位偉大的科學(xué)家,將Fe2+/H2O2命名為Fenton 試劑,使用這種試劑的反應(yīng)稱(chēng)為Fenton 反應(yīng)。隨著環(huán)境科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,F(xiàn)enton 氧化法派生出許多分支,如光-Fenton 法[4]、電-Fenton 法[5]、微 波-Fenton 法 等[6]。Fenton 氧 化 技術(shù)研究對(duì)難降解有機(jī)廢水的處理有著重要的意義。

        1 試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)分析指標(biāo)及儀器見(jiàn)表1。

        表1 試驗(yàn)分析指標(biāo)及儀器規(guī)格

        試驗(yàn)試劑:HCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%),H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%),F(xiàn)eSO4·7H2O,NaOH,均為工業(yè)純。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 CODcr 組分分析

        采用熒光光譜和GC/MS 兩種分析方法分別對(duì)元壩氣田采出水和低溫蒸餾站成品水中的有機(jī)污染物組分進(jìn)行分析,探明CODcr 組分種類(lèi),并分析其來(lái)源。

        1.2.2 Fenton 氧化法處理現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

        現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)地點(diǎn)為元壩氣田低溫蒸餾站,試驗(yàn)規(guī)模0.5m3/h,試驗(yàn)對(duì)象為低溫蒸餾站處理后成品水,水質(zhì)條件見(jiàn)表2。圖1 為試驗(yàn)工藝流程,低溫蒸餾站成品水進(jìn)入成品水箱儲(chǔ)存,通過(guò)提升泵提升進(jìn)入Fenton 裝置,在提升泵出水管路設(shè)置加藥點(diǎn),分別投加HCl、H2O2和FeSO4·7 H2O,調(diào)節(jié)反應(yīng)pH 值在2.5~3 之 間,F(xiàn)enton 裝 置 出 水 投 加NaOH 調(diào) 節(jié)pH 值至8.5~9 之間,處理后的合格水通過(guò)外輸泵外輸至凈化廠。

        表2 低溫蒸餾站成品水水質(zhì)條件

        圖1 試驗(yàn)工藝流程

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 CODcr 組分分析結(jié)果

        三維熒光法是將熒光強(qiáng)度表示為激發(fā)波長(zhǎng)( λEx)-發(fā)射波長(zhǎng)( λEm)兩個(gè)變量的函數(shù),它能夠表示激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)同時(shí)變化時(shí)的熒光強(qiáng)度信息,在水質(zhì)測(cè)定時(shí)能夠揭示有機(jī)污染物的分類(lèi)及其含量信息。溶解性有機(jī)物的來(lái)源不同則其熒光性質(zhì)也不相同,根據(jù)天然環(huán)境中各種溶解性有機(jī)物的熒光峰的位置,可以將溶解性有機(jī)物分為5 個(gè)區(qū)域(圖2);根據(jù)物質(zhì)種類(lèi)與激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)關(guān)系,可以推斷出有機(jī)污染物的種類(lèi)(表3)。

        圖2 熒光光譜各出峰區(qū)域與有機(jī)物性質(zhì)的對(duì)應(yīng)關(guān)系

        表3 物質(zhì)種類(lèi)與激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)關(guān)系

        其中Ⅰ區(qū)和Ⅱ區(qū)為類(lèi)芳香族蛋白質(zhì)類(lèi)物質(zhì),如苯系物等,還包括各類(lèi)芳香烴、醇類(lèi)等物質(zhì);Ⅲ區(qū)為類(lèi)富里酸物質(zhì),多為難生物降解的富里酸;Ⅳ區(qū)為類(lèi)溶解性微生物代謝產(chǎn)物,主要是易于生物氧化降解的小分子有機(jī)物;Ⅴ區(qū)為類(lèi)腐殖酸物質(zhì),多為難生物降解的腐殖酸。

        1)元壩氣田采出水。 元壩氣田采出水CODcr質(zhì)量濃度為9 183 mg/L。如圖3 所示,熒光光譜中熒光峰最為顯著,激發(fā)波長(zhǎng)位于230 nm,發(fā)射波長(zhǎng)位于335 nm,熒光強(qiáng)度較高(>800),基本上全部位于類(lèi)芳香族蛋白質(zhì)區(qū)域,屬于苯胺。分析其來(lái)源為元壩氣田地面集輸系統(tǒng)定期投加的苯胺類(lèi)有機(jī)緩蝕劑。

        圖3 采出水三維熒光掃描分析

        2)元壩氣田低溫蒸餾站成品水。低溫蒸餾站成品水CODcr 濃度為839 mg/L。如圖4 所示,熒光光譜中最為顯著的熒光峰230 nm/335 nm(激發(fā)波長(zhǎng)/發(fā)射波長(zhǎng))依然存在,但強(qiáng)度明顯減弱;熒光強(qiáng)度由800 以上降至500 以下,說(shuō)明經(jīng)過(guò)低溫蒸餾站處理,可使該區(qū)域的類(lèi)芳香族蛋白質(zhì)含量顯著降低,但仍為主要有機(jī)物成分。

        2.2 Fenton 氧化現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)效果分析

        根據(jù)蒸餾站成品水有機(jī)污染物成分分析結(jié)果,通過(guò)對(duì)各種氧化工藝的篩選,結(jié)合工藝處理效果,綜合考慮占地面積、操作復(fù)雜程度、運(yùn)行成本等,采用Fenton 高級(jí)氧化技術(shù)對(duì)成品水進(jìn)行深度處理。

        2.2.1 初始pH 值對(duì)CODcr 去除率的影響

        影響Fenton 試劑氧化效果的因素較多,其中初始pH 值是重要因素之一, Fe2+催化H2O2產(chǎn)生·OH的濃度和速度與體系的pH 值有關(guān)。

        圖4 三維熒光掃描分析

        不同pH 值條件下CODcr 的去除效果見(jiàn)圖5。從圖5 可以看出,pH 值在2~3.5 之間時(shí)CODcr 的去除率最大;當(dāng)pH 值超過(guò)3.5 時(shí), CODcr 的去除率快速下降,試驗(yàn)結(jié)果與其他文獻(xiàn)報(bào)道的Fenton 處理苯胺類(lèi)廢水的試驗(yàn)結(jié)果相符[7]。

        圖5 pH 值對(duì)CODcr 去除率的影響

        2.2.2 H2O2與CODcr 質(zhì)量比對(duì)CODcr 去除率的影響

        H2O2與CODcr 質(zhì)量比對(duì)CODcr 去除率的影響見(jiàn)圖6。在保持Fenton 試劑中H2O2與Fe2+摩爾比10∶1的不變條件下,不斷提高H2O2與CODcr 質(zhì)量比,CODcr 去除率不斷升高。當(dāng)H2O2與CODcr 質(zhì)量比為7∶1 時(shí),CODcr 去除率達(dá)到94%,而后出現(xiàn)小幅度下降。這是因?yàn)殡S著H2O2與CODcr 質(zhì)量比的增加,產(chǎn)生的·OH 自由基的量增加, CODcr 去除率增大。當(dāng)H2O2與CODcr 質(zhì)量比過(guò)高時(shí),過(guò)量的H2O2不但不能通過(guò)分解產(chǎn)生更多·OH 自由基,還會(huì)使最初產(chǎn)生的·OH 自由基泯滅, 同時(shí)使Fe2+迅速被氧化為Fe3+,這樣既消耗了H2O2又抑制了·OH 自由基的生成。

        2.2.3 H2O2與Fe2+摩爾比對(duì)CODcr 去除率的影響

        H2O2與Fe2+摩爾比對(duì)CODcr 去除率的影響見(jiàn)圖7。在保持H2O2與CODcr 質(zhì)量比為7∶1 不變的情況下,隨著H2O2與Fe2+摩爾比降低,F(xiàn)e2+濃度逐漸升高。當(dāng)H2O2與Fe2+摩爾比為10∶1 時(shí),CODcr 去除率達(dá)到最高,為94.3%;當(dāng)H2O2與Fe2+摩爾比繼續(xù)增加時(shí),CODcr 去除率不再增加反而出現(xiàn)小幅下降。分析原因?yàn)镕e2+濃度過(guò)高,在高催化劑濃度下,反應(yīng)開(kāi)始時(shí)迅速產(chǎn)生大量的活性·OH 自由基,而·OH 自由基同基質(zhì)的反應(yīng)并不快,使未消耗的游離·OH 自由基積聚,這些·OH 自由基彼此相互反應(yīng)生成水,致使一部分最初產(chǎn)生的·OH 自由基被消耗掉。因此,F(xiàn)e2+的濃度過(guò)高不利于反應(yīng)的進(jìn)行,最佳的H2O2與Fe2+摩爾比為10∶1。

        圖6 H2O2與CODcr 質(zhì)量比對(duì)CODcr 去除率的影響

        圖7 H2O2與Fe2+摩爾比對(duì)CODcr 去除率的影響

        2.2.4 CODcr 去除效果分析

        控 制 工 藝 參 數(shù)pH 值 在2.5~3 之 間,H2O2與CODcr質(zhì)量比為7∶1,在H2O2與Fe2+摩爾比為10∶1 的條件下,現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行10 天,檢測(cè)進(jìn)、出水CODcr 指標(biāo),結(jié)果如圖8 所示。

        圖8 Fenton 氧化法處理試驗(yàn)進(jìn)、出水CODcr 指標(biāo)對(duì)比

        由圖8 可知,用Fenton 氧化法處理元壩氣田低溫蒸餾站成品水,在平均進(jìn)水CODcr 濃度為852.9 mg/L 的條件下,平均出水CODcr 濃度為50.2mg/L,處理效果穩(wěn)定,滿(mǎn)足QSH/0104—2007《煉化企業(yè)節(jié)水減排考核指標(biāo)與回用水質(zhì)控制指標(biāo)》要求。

        3 節(jié)水及環(huán)保效益

        2018 年5 月,元壩氣田低溫蒸餾站采出水零排放改造工程投產(chǎn),處理規(guī)模為600 m3/d。改造后應(yīng)用Fenton 氧化工藝,出水CODcr 濃度可穩(wěn)定在60 mg/L 以下,滿(mǎn)足QSH/0104—2007《煉化企業(yè)節(jié)水減排考核指標(biāo)與回用水質(zhì)控制指標(biāo)》要求。處理合格后的水作為元壩凈化廠循環(huán)冷卻水補(bǔ)充用水,每天可節(jié)約清水600 m3,每年可節(jié)約水費(fèi)110×104元,節(jié)水效益顯著;采出水回用的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了元壩氣田采出水的零排放,避免了采出水外排帶來(lái)的環(huán)境污染隱患,環(huán)保效益顯著。

        4 結(jié)論

        1)元壩氣田低溫蒸餾站成品水中的有機(jī)污染物主要為苯胺。

        2)用Fenton 氧化法處理元壩氣田低溫蒸餾站成品水的最佳工藝參數(shù)是:pH 值在2.5~3 之間,H2O2與CODcr 質(zhì)量比為7∶1,H2O2與Fe2+摩爾比為10∶1。

        3)用Fenton 氧化法處理元壩氣田低溫蒸餾站成品水,在進(jìn)水CODcr 濃度為840 mg/L 時(shí),出水CODcr 濃度可達(dá)到60 mg/L 以下,滿(mǎn)足QSH/0104—2007《煉化企業(yè)節(jié)水減排考核指標(biāo)與回用水質(zhì)控制指標(biāo)》要求。

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