周成坤，趙玄熙，江 敏，楊清濤，張曉晴

(深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，廣東 深圳 518109 )

纖維素纖維/氨綸針織混紡產(chǎn)品在日常檢測(cè)中比較常見，國(guó)內(nèi)大多采用GB/T 2910.1附錄B(手工分解法)和FZ/T 01095中6.2(N，N-二甲基甲酰胺法)。但手工分解法并不適用網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品；N，N-二甲基甲酰胺法對(duì)印花或非纖維物質(zhì)較難去除的纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品定量結(jié)果偏差較大。本文提出20%鹽酸法，采用比對(duì)試驗(yàn)的方法分析了其定量分析纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品的可行性，結(jié)果表明20%鹽酸法準(zhǔn)確性較好。

1 試驗(yàn)

1.1 試樣

氨綸(日常檢測(cè)工作中收集)；可手工拆分試樣：1#試樣(97.5%棉/2.5%氨綸，灰色針織羅紋布 上海邦威)、2#試樣(95.5%棉/4.5%氨綸，粉色針織印花布 浙江森馬)、3#試樣(95%棉/5%氨綸，黑色針織布 深圳安奈兒)、4#試樣(93.5%棉/6.5%氨綸，白色針織印花布 上海邦威)、5#試樣(92%棉/8%氨綸，黑色針織布 深圳歐莎)；不可手工拆分試樣：6#試樣(96%萊賽爾/4%氨綸，杏色針織布 廣州堡獅龍)、7#試樣(94%粘纖/6%氨綸，紅色針織布 成都鹿島)、8#試樣(92.5%莫代爾/7.5%氨綸，白色針織布 浙江森馬)、9#試樣(91.5%棉/8.5%氨綸，藍(lán)色針織布 深圳安奈兒)、10#試樣(90.5%粘纖/9.5%氨綸，黑色針織布 深圳邦寶)

1.2 試劑

20%鹽酸(AR，密度1.10 g/mL，東莞東江化學(xué)試劑有限公司)、稀氨水：將20 mL濃氨水(AR，密度0.880 g/mL，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)加水稀釋至1 L，現(xiàn)配現(xiàn)用、N，N-二甲基甲酰胺溶液(AR，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)。

1.3 設(shè)備

精密鼓風(fēng)烘箱(105℃±3℃)、分析天平(精度0.0001 g)、恒溫振蕩水槽(0℃～100℃溫度可調(diào)節(jié))、干燥器(盛有變色硅膠)、250 mL具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩鍋、真空抽濾裝置、150目篩網(wǎng)。

1.4 計(jì)算公式

1.4.1氨綸d值計(jì)算公式

從GB/T2910.1—2009[1]中10.2可知：不溶纖維經(jīng)溶液處理后的質(zhì)量修正系數(shù)d=m0/m1，式中m0為溶解前不溶纖維的干燥質(zhì)量，g；m1為溶解后不溶纖維的干燥質(zhì)量，g。

1.4.2混合物中各組分凈干含量百分率計(jì)算

從GB/T 2910.1—2009中10.2可知：P1=m1d/m0；P2=100-P1。式中：d—不溶纖維經(jīng)溶液處理后的質(zhì)量修正系數(shù)；m0—溶解前試樣干燥質(zhì)量，g；m1—溶解后不溶纖維的干燥質(zhì)量，g； P1—不溶纖維的凈干含量百分率，%；P2—溶解纖維的凈干含量百分率，%。

1.4.3標(biāo)準(zhǔn)偏差及置信區(qū)間[2]

1.5 試驗(yàn)步驟

1.5.1手工分解法

按GB/T 2910.1—2009中附錄B相關(guān)方法步驟試驗(yàn) 。

1.5.220%鹽酸法

將試樣分為5份，每份1 g左右，放入恒溫鼓風(fēng)烘箱中烘至恒重，移至盛有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫后稱量。記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)m0，精確至0.0001g。

將試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL20%鹽酸，塞緊瓶塞，搖晃三角燒瓶使試樣充分浸透，放入70 ℃恒溫水浴中振蕩(振蕩頻率60次/min)溶解25 min。用同溫度20%鹽酸溶液將殘留物洗至篩網(wǎng)上，戴好防水丁腈手套，搓洗殘留物，再用同溫度20%鹽酸溶液將殘留物清洗干凈，再洗至玻璃砂芯坩鍋中，分別用清水、稀氨水、清水沖洗至呈中性，烘干、冷卻至室溫后稱量。記錄數(shù)據(jù)m1，精確至0.0001 g。

1.5.3二甲基甲酰胺法

將試樣按GB/T 2910.1—2009預(yù)處理后，再按FZ/T 01095—2002[3]中6.2方法進(jìn)行試驗(yàn)并記錄結(jié)果。

2 試驗(yàn)及結(jié)果討論

2.1 20%鹽酸法中氨綸質(zhì)量修正值d的確定

取氨綸10份，每份約1g，按1.5.2方法試驗(yàn)，按1.4中公式計(jì)算，試驗(yàn)重復(fù)10次，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

由表1可知，在20%鹽酸中，氨綸質(zhì)量修正值d的平均值為1.0006，保留三位有效數(shù)字約為1.00；本次試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.0010，在95%置信概率下該方法置信界限為0.0007，小于1%。綜上分析，氨綸在20%鹽酸中的質(zhì)量修正值為1.00；試驗(yàn)精密度較高，沒有因?yàn)殡x群值而造成系統(tǒng)誤差。

2.2 20%鹽酸法與手工分解法比對(duì)試驗(yàn)

取1#～5#試樣各10份，每份約1 g，分別按1.5.1和1.5.2中方法試驗(yàn)并記錄數(shù)據(jù)，每種方法試驗(yàn)5次，每次數(shù)據(jù)按1.4中公式計(jì)算，結(jié)果見表2。

表1 20%鹽酸法中氨綸質(zhì)量修正值d

由表2可知，1#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，手工分解法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0304，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0274，S拆>S鹽；2#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，手工分解法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0312，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0274，S拆>S鹽；3#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，手工分解法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0547，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0442，S拆>S鹽；4#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，手工分解法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0543，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0308，S拆>S鹽；5#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，手工分解法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0464，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0415，S拆>S鹽；兩種方法試驗(yàn)結(jié)果的含量差值均小于1%且20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于手工分解法。這說明兩種試驗(yàn)方法的結(jié)果是可靠準(zhǔn)確的，20%鹽酸法的精密度較手工分解法高。

2.3 20%鹽酸法與二甲基甲酰胺法的比對(duì)試驗(yàn)

將6#～10#試樣按1.5.2和1.5.3中方法進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)試樣每種方法試驗(yàn)5次，記錄數(shù)據(jù)并按1.4中公式計(jì)算，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表2 20%鹽酸法與手工分解法的比對(duì)試驗(yàn)

表3 20%鹽酸法與二甲基甲酰胺法的比對(duì)試驗(yàn)

由表3可知，6#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0714，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0406，S甲>S鹽；7#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0628，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0450，S甲>S鹽；8#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0704，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0346，S甲>S鹽；9#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0391，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0339，S甲>S鹽；10#試樣兩種方法五次試驗(yàn)結(jié)果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0477，20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0371，S甲>S鹽；兩種方法試驗(yàn)結(jié)果的含量差值均小于1%且20%鹽酸法的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于N，N-二甲基甲酰胺法。這說明兩種試驗(yàn)方法的結(jié)果是可靠準(zhǔn)確的，20%鹽酸法的精密度較N，N-二甲基甲酰胺法高。

3 三種試驗(yàn)方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

三種試驗(yàn)方法優(yōu)缺點(diǎn)比較見表4，可知根據(jù)試樣的不同，選擇合適的試驗(yàn)方法，既能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，又能提高工作效率。

表4 三種方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

4 結(jié)語

經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比可知，氨綸在20%鹽酸法中的質(zhì)量修正值d=1.00；20%鹽酸法對(duì)試驗(yàn)環(huán)境要求較N，N-二甲基甲酰胺法低，精密度優(yōu)于手工分解法和N，N-二甲基甲酰胺法，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。