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        氧化石墨烯協(xié)同TiO2/SiO2改性滌/棉織物的抗菌持久性與服用性

        2019-10-29 09:35:34趙澤陽李婉迪王佳珺
        紡織學報 2019年10期
        關鍵詞:起球棉織物光催化

        高 晶, 張 俊, 趙澤陽, 李婉迪, 王佳珺, 王 璐

        (東華大學 紡織學院, 上海 201620)

        為滿足人們日益增長的生活質量追求,開發(fā)可見光下具有持久抗菌、安全、舒適的紡織品,將為服裝、家用紡織品、醫(yī)用紡織品行業(yè)創(chuàng)造巨大的社會和經濟效益[1]。滌/棉織物廣泛應用于服裝、家居紡織品以及醫(yī)用紡織品,在使用過程中,紡織品因具有較大的比表面積,成為微生物生長的良好媒介;而且人體皮膚的汗液及皮脂等也是微生物得以繁殖增長的豐富營養(yǎng)來源。這些微生物的滋生容導致交叉感染,且在空氣中進行廣泛傳播,影響了人們的日常生活;同時,微生物的滋生對紡織品用纖維也具有不同程度的損傷和破壞作用,影響了紡織品的使用性能和壽命。為此,開發(fā)在日常可見光下具有耐久抗菌性的滌/棉紡織品對日常生活、安全的家居及醫(yī)療環(huán)境具有重要的意義。

        由于納米TiO2優(yōu)良的光催化性能,利用太陽能可以發(fā)揮抗污抗菌等功能。TiO2的抗菌機制主要是在光催化的作用下,TiO2表面產生大量化學活性較強的羥基自由基和氧自由基,它們與微生物中有機物發(fā)生氧化反應,起到破壞微生物的作用[2-3]。由于這種氧化反應不具有特異性,因此,作為光催化型抗菌劑的TiO2具有廣譜抗菌性。然而,TiO2光催化作用下的殺菌作用具有一定缺陷,即其帶隙較大,使得TiO2在可見光下的光催化作用弱,光響應范圍窄,嚴重影響了TiO2在光催化方面的進一步推廣應用[4-5]。近年來,研究人員努力探索各種改性手段,以期提高TiO2對太陽光的利用率,并增強TiO2與織物之間的黏合牢度。目前可以協(xié)同TiO2用以改善織物在可見光下的光催化性能的材料包括SiO2、碳納米管、石墨烯、氧化石墨烯(GO)、金屬或非金屬[6-8]。如:Pakdel等[9]利用TiO2/SiO2復合材料改善TiO2光催化作用用于污水治理;Panwar等[10]利用TiO2/SiO2復合材料改善改性棉織物的耐洗性及紫外光下對污漬的光降解作用;Lu等[11]研究發(fā)現(xiàn)Cu2O/TiO2復合材料在光照下具有優(yōu)良的光催化性能。Ramamoorthy等[12]發(fā)現(xiàn)Ag/TiO2/SiO2復合材料較TiO2材料用于染料脫色具有更高的光催化活性。Khan等[13]在石墨烯/TiO2中摻雜Mo催化劑使得吸收帶邊緣擴展到可見光區(qū)域;Karimi等[14]證明使用GO/TiO2納米復合材料進行涂層處理的棉織物具有良好的自清潔性、導電性、抗菌性等。目前針對GO對SiO2/TiO2改性棉織物的研究鮮有報道。

        本文采用GO、SiO2對TiO2進行協(xié)同摻雜改性滌/棉織物,SiO2的加入使TiO2的光催化降解活性提高,GO的引入旨在增加粒子的可見光吸收效率。采用SiO2和GO對TiO2進行摻雜改性,發(fā)揮納米SiO2、GO與TiO2的協(xié)同作用,改善TiO2改性滌/棉織物在可見光下的光催化利用率、抗菌活性及抗菌持久性。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原料

        原料:滌/棉(65/35)混紡機織物,面密度為 108 g/cm2,經緯向密度分別為400、300根/(10 cm),經緯紗線密度均為28 tex,紹興鵬宇紡織有限公司;聚乙烯(PE,醫(yī)用級);標準菌株金黃色葡萄球菌ATCC25923、大腸埃希菌ATCC25922。

        試劑:正硅酸乙酯(TEOS),上?;瘜W試劑采購供應化工廠;鈦酸丁酯(TBT)、雙氧水(H2O2),石墨粉國藥集團化學試劑有限公司;高錳酸鉀(KMnO4),硫酸(H2SO4),鹽酸(HCl,質量分數(shù)為36%~38%),平湖化工試劑廠;無水乙醇(EtOH),常州市楊園化工有限公司)。以上除石墨烯為化學純以外,其他化學試劑均為分析純。

        1.2 氧化石墨烯(GO)的配制

        氧化石墨烯(GO)用改進的Hummers方法配制。置250 mL的三口燒瓶于冰水浴中,倒入50 mL濃硫酸,邊攪拌邊加入2 g石墨粉,在室溫下攪拌 20 h 后緩慢加入3 g的高錳酸鉀,反應溫度保持在 10 ℃ 以下,持續(xù)攪拌0.5 h后升溫至50 ℃,再持續(xù)攪拌2 h后緩慢加入120 mL去離子水,持續(xù)攪拌 0.5 h 后提升溫度至90 ℃,并加入質量分數(shù)為30%的雙氧水10 mL,當反應液顏色變?yōu)榱咙S色即刻過濾,并用5% 的HCl溶液和去離子水進行洗滌,使濾液pH值達到6~7。

        采用250 mL水溶液分散上述氧化石墨,同時超聲處理1 h,獲得穩(wěn)定性較好的氧化石墨烯溶液,對氧化石墨烯溶液進行過濾,真空干燥箱中干燥,干燥溫度60 ℃, 得到氧化石墨烯。

        1.3 二氧化硅溶膠的制備

        正硅酸乙酯(TEOS)、無水乙醇、去離子水和HCl按將體積比為15∶40∶5∶0.1進行混合。將5 mL的正硅酸乙酯(TEOS)以50 μL/s的速度加入到上述溶液中,用磁力攪拌器(800 r/min) 在60 ℃下攪拌2 h。

        1.4 TiO2改性滌/棉織物

        將55 mL無水乙醇和45 mL去離子水混合后加入0.5 mL鹽酸溶液(36%),調節(jié)pH值為2.5,用磁力攪拌器(250 r/min)均勻混合5 min。將10 cm×10 cm 的滌/棉織物置于上述溶液中,超聲分散 5 min。室溫下,將5 mL鈦酸四丁酯(TBT)以1~2滴/s的速度滴入上述含有滌/棉織物的混合液中,超聲條件下將溫度升至65 ℃,超聲2 h。將得到的織物在 80 ℃ 條件下烘干5 min,120 ℃條件下固化3 min,制得TiO2改性滌/棉織物。

        1.5 TiO2/SiO2/GO摻雜改性滌/棉織物

        將所制備的氧化石墨烯(GO) 20 mg分散在 50 mL 的無水乙醇中,將10 cm×10 cm的滌/棉織物放入該混合溶液;再將5 mL TBT以50 μL/s的速度滴入到含有織物的該混合溶液中,升溫到65 ℃;持續(xù)超聲2 h后,將SiO2溶膠以2~3滴/s的速度緩慢加入溶液中,反應2 h后取出織物,于80 ℃條件下烘5 min,于120 ℃條件下固化3 min,制得 TiO2/SiO2/GO 摻雜改性后的織物。

        1.6 織物的微觀形貌分析

        改性前后的滌/棉織物表面微觀形貌采用日本 Hitachi 公司的S-4800型場發(fā)射顯微鏡(FE-SEM)進行觀察。測試之前,先對待測樣品進行表面噴金處理,加速電壓為5 kV。

        1.7 織物的抗菌性能測試

        織物的抗菌性能測試依據(jù)GB/T 23763—2009《光催化抗菌材料及制品抗菌性能的評價》進行。若抗菌率大于或等于90%,說明樣品具有抗菌作用;抗菌率大于或等于99%,說明樣品的抗菌作用較強。具體抗菌測試方法如下:

        將醫(yī)用級聚乙烯做成標準尺寸為(50±2)mm×(50±2)mm,厚度小于10 mm的樣品,取9片。其中3片用于直接洗脫,3片用于暗條件實驗,3片用于明條件實驗。再準備相同大小的復合改性織物6片,其中3片用于暗條件實驗,3片用于明條件實驗。

        將實驗面朝上的PE樣品分別放入潔凈的平皿內。采用移液管移取接種液0.4 mL,滴加至各PE樣品的表面。打開黑光燈(UVA)穩(wěn)定超過30 min,黑光燈主波長為365 nm,通過紫外照度計測量光照強度,調整燈管高度使明條件下樣品表面的光照強度達到0.05 mW/cm2。

        暗條件中放入標準空白對照樣和光催化試樣各3個,明條件中放入剩余的標準空白對照樣和光催化試樣各3個??刂瓢禇l件和明條件的培養(yǎng)條件:溫度設為(35±1) ℃,相對濕度高于85%,培養(yǎng)時間為24 h。用體積為20 mL的磷酸鹽緩沖生理鹽水洗脫液對3個0接觸時間的標準空白對照樣進行充分洗脫,依據(jù)GB/T 4789.2—2010《食品微生物學檢驗 菌落總數(shù)測定》對洗脫液進行活菌計數(shù)。

        N=C×D×V

        式中:C為3個培養(yǎng)皿中查得菌落數(shù)的平均值,cfu;D為稀釋倍數(shù);V為所用洗脫液體積,mL。

        抗菌率以R總計,計算公式為

        式中:C0為對照樣片明條件下經培養(yǎng)后的活菌計數(shù),cfu;C1為光催化樣片明條件下經培養(yǎng)后的活菌計數(shù),cfu。

        1.8 織物的耐洗牢度測試

        織物的耐洗牢度測試依據(jù)GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》進行。

        配制皂液:每升三級水(GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》)中加入5 g肥皂(以干態(tài)質量計,水分≤5%,總脂肪物≥850 g/kg,以碳酸鈉計游離堿≤0.3%,以氫氧化鈉計游離堿≤0.1%)。

        放置組合試樣和耐腐蝕不銹鋼珠(直徑6 mm)于容器中,浴比控制為1∶50,水溫設為40 ℃,洗滌時間為5 min,脫水后沖洗干凈再脫水、烘干(多次重復上述過程)。

        1.9 織物的服用性能

        1.9.1 織物的拉伸斷裂性能

        織物的拉伸斷裂強力測試在HD026 N型電子織物強力儀上進行,將待測織物剪成10 cm×10 cm,隔距設置為80 mm。每種織物測試15塊。

        1.9.2 織物的彎曲性能

        織物的彎曲性能測試采用KES-FB2彎曲性能測試儀進行。測試時先向織物的正面彎曲,這一階段曲率從0增加至2.5,而后織物變形回復為初始狀態(tài)(此時曲率為0),再向織物的反面彎曲,直至曲率為-2.5,最后變形回復至初始狀態(tài),上述過程中曲率增減為勻速。通過測試得到織物的彎曲剛度和彎曲滯后量。

        1.9.3 織物的抗起毛起球性

        起毛起球會影響織物的外觀及使用舒適度,降低其服用性能。采用GB/T 4802.1—1997《紡織品 織物起球實驗 圓軌跡法》中的圓軌跡法在YG502型起毛起球儀上測試織物的起毛起球性。先將織物剪成類似于圓形試樣夾頭的形狀,再對試樣進行夾裝。加壓壓力為290 cN,其中,用錦綸刷摩擦織物使試樣起毛,用織物磨料摩擦試樣使試樣起球,50次的起毛、起球后對實驗試樣進行評級。各織物測試5個試樣取平均值。

        1.9.4 織物的表面性能

        采用KES-FB4表面性能測試儀測試織物的表面性能,可以獲得的表面性能參數(shù):平均摩擦因數(shù)(MIU)、摩擦因數(shù)平均差(MMD)以及織物表面粗糙度(SMD)。

        1.9.5 織物的白度

        依據(jù)GB/T 8424.2—2001《紡織品 色牢度試驗 相對白度的儀器評定方法》,采用SF600-PSUS型電腦測色配色儀對織物白度進行測試,將織物折疊為4層,分別對織物正反2面的白度進行測試,測試 4次取平均值。

        1.9.6 織物的透氣性

        依據(jù)GB/T 5453—1997《織物透氣性試驗方法》,采用YG461E型電腦式透氣性測試儀對織物的透氣性進行測試。

        2 結果與討論

        2.1 改性前后織物表面形態(tài)分析

        采用場發(fā)射顯微鏡(FE-SEM)對改性前后的織物進行分析,如圖1所示。由圖可見:與未改性織物表面光滑的現(xiàn)象不同,TiO2改性織物表面存在分布較不均勻的納米顆粒;TiO2/SiO2/GO復合改性織物表面上具有較為完整均勻的膜,這說明織物經TiO2改性處理之后,由于其比表面積和表面能的增加,納米顆粒更易與織物黏合,從而在織物表面形成更好的覆蓋。

        圖1 織物的FE-SEM照片

        2.2 抗菌性及抗菌持久性分析

        抗菌性能的測試結果如圖2所示??梢钥闯?,黑暗條件下,改性后的織物幾乎都不具有抗菌性。空白織物在黑光燈(主波長為365 nm)的照射下,剩余的細菌數(shù)有降低,這說明細菌在 365 nm 紫外光照射下受到一定程度的影響,但效果不顯著。TiO2改性的織物在可見光條件下,細菌數(shù)減少較多,特別是經TiO2/SiO2/GO摻雜改性后織物的殘余細菌數(shù)極少,這說明改性織物表面存在銳鈦礦,價帶電子受光照激發(fā)躍遷至導帶,價帶上由于電子躍遷留下了帶正電荷的空穴。光生電子與環(huán)境中的O2反應后得到超氧離子自由基(·O2—),這種超氧離子自由基(·O2—)與水分子作用可生成過羥基自由基(·OOH)和雙氧水(H2O2),帶正電荷的空穴能夠與周圍的H2O、OH-離子生成羥基自由基(·OH),這些具有強氧化性的基團能夠將有機物體內的有機物氧化為CO2、H2O等小分子,從而實現(xiàn)抗菌效果[13-14];然而,TiO2的光催化性能具有較大的帶隙,在可見光下的光催化效率具有局限性,光響應范圍窄,SiO2的加入增加了TiO2表面酸性位對有機物的強吸附作用,所形成的Ti—O—Si鍵有效地控制了TiO2顆粒的長大,從而獲得較小的粒徑和較大的比表面積,提高了TiO2的光催化降解活性。GO的加入使禁帶寬度顯著減小,促使吸收邊發(fā)生紅移,增加了粒子的可見光吸收效率。而且GO具有良好的導電性,價電子受光照激發(fā)后從TiO2遷移到GO,從而使光生電子-空穴對分離,使光量子效率得到提升[15-16]。

        a-1—黑暗條件下空白織物;b-1—黑暗條件下TiO2改性織物;c-1—黑暗條件下TiO2/SiO2/GO復合改性織物;a-2—可見光條件下空白織物;b-2—可見光條件下TiO2改性織物; c-2—可見光條件下TiO2/SiO2/GO復合改性織物。

        不同樣品在明條件下培養(yǎng)皿中金黃色葡萄球菌繁殖情況如圖3所示。

        1—黑暗條件; 2—可見光條件。

        參照GB/T3921—2008《紡織品色牢度試驗 耐皂洗色牢度》將復合改性織物洗滌不同次數(shù)后,對其抗菌性進行重復測試,結果如表1所示??梢钥闯?,即使清洗15次后,TiO2/SiO2/GO復合改性織物仍然具有98.5%的抗菌率,說明改性涂層織物的黏附性很好,具有較好的抗菌持久性。

        表1 TiO2/SiO2/GO復合改性織物洗滌后抗菌性能

        2.3 TiO2/SiO2/GO復合改性織物服用性能

        2.3.1 拉伸斷裂性能

        織物的拉伸斷裂性能測試結果如表2所示。可以看出,相較于未改性織物,TiO2改性織物和TiO2/SiO2/GO復合改性織物的斷裂強力分別下降了6.2%和4.5%。強力下降的原因可能是鹽酸或超聲波作用使纖維大分子鏈部分斷裂,使得纖維宏觀力學性能下降。經可見光照射12 h后,3種織物的強力分別降低0.24%、0.22%和0.94%。

        表2 光照前后織物的斷裂強力與斷裂伸長

        2.3.2 透氣性能

        經測試得到未改性織物、TiO2改性織物、TiO2/SiO2/GO復合改性織物透氣率分別為(736.22 ±25.45)、(638.39±26.69)和(578.40±28.15) mm/s。相較于未改性織物,改性后織物的透氣性都有一定程度的下降,其中,TiO2改性織物的透氣率損失為13.28%,復合涂層織物的透氣率損失為21.44%,這主要是由于織物經過改性后,一層納米粒子或納米片覆蓋了織物的表面,形成了連續(xù)膜而致。

        2.4 織物風格分析

        2.4.1 彎曲性能

        表3示出織物的彎曲剛度和彎曲滯后矩。彎曲剛度反映織物的剛柔性,彎曲剛度值較大的織物較為硬挺,B值較小的織物手感較為柔軟;彎曲滯后矩反映織物在彎曲變形后的回復能力,彎曲滯后矩值越大,織物彎曲變形后越不易回復,織物起皺,反之,織物彎曲變形后的回復能力越好。由表3可見,改性后織物的彎曲剛度有一定程度的提高,而彎曲變形回復能力有一定程度的改善。

        表3 織物的彎曲性能

        2.4.2 表面性能

        表4示出織物的表面粗糙度值SMD、平均摩擦因數(shù)MIU和摩擦因數(shù)平均差MMD。其中:SMD反映織物表面的不平整程度,值越大表明織物表面越粗糙;MIU反映了織物表面的粗濕感和光滑程度,值越大表明織物表面的摩擦力越大;MMD反映織物表面的勻整性和爽脆程度,值越大表明織物表面的勻整性越差[17-18]。由表4可見,織物經不同改性后,SMD、MIU和MMD值都有小幅度地增加,這說明改性使織物表面的粗糙度增加,勻整性下降。

        表4 織物的表面特性

        2.4.3 抗起毛起球性

        分別對未改性織物、TiO2改性織物、TiO2/SiO2/GO改性織物進行起毛起球性能測試,得到的起毛起球等級分別為3、4.5、4.5級。這表明改性后織物表面的毛羽減少,摩擦后織物表面起毛起球現(xiàn)象明顯降低。

        2.4.4 白 度

        整理前后織物的白度變化情況如圖4所示??梢姡航涍^純TiO2改性后,織物白度略有增加;與未改性織物相比,由TiO2/SiO2/GO復合改性的織物的白度變化不大,這主要是由于改性過程中GO的加入量較少,幾乎對織物的白度無影響。

        圖4 光照前后織物的白度

        3 結 論

        針對納米TiO2可見光下光催化作用弱、與織物結合力弱等缺點,利用氧化石墨烯、TiO2和SiO2對滌/棉織物進行表面摻雜改性,構筑TiO2/SiO2/GO復合光觸媒表面。

        1) 所制得的TiO2/SiO2/GO復合改性織物表面的納米粒子涂覆均勻,且受到可見光照激發(fā)后,具有明顯的抑殺細菌的作用,抗菌率達到99%以上。GO的加入提高了TiO2對可見光的響應程度,降低了電子空穴對的復合概率,SiO2的加入增加了TiO2表面酸性位對有機物的強吸附作用,阻止了電子空穴對的復合。所形成的Ti—O—Si鍵有效控制了TiO2顆粒變大,獲得了較小的粒徑和較大的比表面積。

        2) TiO2/SiO2/GO三元復合系統(tǒng)結構穩(wěn)定,能充分發(fā)揮TiO2、SiO2與GO三者的協(xié)同性,從而提高了織物的整體光催化抗菌性能和抗菌持久性,織物在15次洗滌后,仍可達到98.5%以上的抗菌率。

        3) TiO2/SiO2/GO復合改性織物的服用性能,包括拉伸斷裂強力、透氣性、手感等均有一定程度的降低,但降低范圍均較小。

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