李之凱，吳 一，陳 川，鐘生林，劉 洋

(桂林理工大學有色金屬及材料加工新技術教育部重點實驗室，廣西 桂林 541004)

1 引 言

PcBN-WC-Co刀具是PcBN粉末在高溫高壓下反應燒結在WC-Co硬質(zhì)合金上的復合片。PcBN層中的粘結劑常選擇Al和Ti[1]。Al是常用的金屬粘結劑，熔點較低，在燒結過程中促進粘結劑與cBN顆粒充分接觸，并抑制cBN向hBN轉變[2]。Ti能夠與cBN進行反應生成TiB2、TiN等物相，其中,TiB2是六方晶體，在一定溫度下會形成棒狀晶體，通過橋連、拔出機制提高復合片的韌性[3-4]。在切削不同的材料時，往往用到不同結合劑的PcBN刀片，而大尺寸的PcBN復合片往往出現(xiàn)合成過程中溫度分布均勻性的問題，不同的溫度容易導致最終物相的差異。

六面頂壓機是常用于研究與合成高溫高壓條件下的材料的設備[5]，該設備在加工Φ35 mm復合片的過程中不可避免地產(chǎn)生溫度梯度的變化，這是由于組裝方式和設備本身決定的。異常的溫度梯度分布會影響PcBN中粘結劑生長的變化從而導致刀具性能的區(qū)域差異。通常通過熱電偶對腔體內(nèi)部進行粗略的溫度測量，但由于組裝方式、熱擴散率不同的原因?qū)е聦嶋H腔體溫度場出現(xiàn)差異；從理論的角度上，可以通過求解熱傳導方程確定溫度場分布[6]。本課題利用有限元模型分析結合實驗對六面頂壓機中對大直徑復合片陶瓷層溫度場區(qū)域分布，以及 PcBN層不同直徑分布上的粘結劑組織變化進行研究。

2 模型與實驗

2.1 有限元模型

有限元法是利用變分原理將連續(xù)的物理場離散成有限的小單元，這種方法在高溫高壓合成中運用較為成熟。李瑞等人[7]對旁熱式合成腔體進行溫度場模擬，將模型進行簡化，可將三維傳熱簡化為二維軸對稱傳熱穩(wěn)態(tài)模型，在燒結過程中不考慮塑性形變，且過程中對流傳熱及輻射傳熱相對于熱傳導更小，在計算過程中只考慮熱傳導一種傳熱方式。本文通過對六面頂壓機中復合片合成過程中的溫度場的模擬，并通過實際實驗結果中的物相分布來確定Φ35 mm復合片在腔體中的溫度區(qū)域變化情況。圖1是六面頂壓機腔體內(nèi)組裝示意圖，圖2是二維軸對稱模擬圖。根據(jù)組裝示意圖進行二維軸對稱有限元模型，定義模型的四條邊界,r=0為軸對稱邊界；z=0為鏡面邊界，設定碳片為發(fā)熱源，其余兩條虛線為熱池，設定溫度為50 ℃[8]。

圖1 六面頂壓機腔體及裝填方式示意圖Fig.1 Sample assembly schematic for the high-temperature and high-pressure sintering experiment1-堵頭;2-碳片;3-鹽管;4-樣品;5-碳片;6-碳管;7-葉臘石;8-鹽片;9-鈦片

圖2 二維軸對稱模擬圖Fig.2 Two-dimensional axisymmetric simulation

2.2 原料及實驗過程

cBN粉末、Al粉末、Ti粉末以及WC-Co硬質(zhì)合金基底作為本實驗的原料。在本實驗中，根據(jù)表1中的每種物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)進行混合，在行星球磨機中以1∶5的球料比與酒精在200 r/min的轉速混合8 h后，在干燥箱中在90 ℃干燥12 h，冷卻至室溫后與WC-Co基底裝在鉬杯中在120 ℃下真空干燥，然后以圖1的模式進行組裝。燒結功率如表1所示，保溫時間均為10 min.

表1 原料配比(wt %)及燒結功率(W)Table 1 Sample formulation(wt %)and Sintering power(W)

2.3 樣品拋光切割及表征

燒結后的復合片樣品在金剛石拋光機上進行研磨拋光后根據(jù)圖3所示利用激光切割機切割成小條狀樣品；用阿基米德排水法測樣品的密度及氣孔率；運用X射線衍射(型號：X`pert PRO)分析復合片PcBN層的物相組成；通過S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對復合片拋光面的元素分布以及斷面的顯微結構和形貌進行表征；采用維氏顯微硬度計測定復合片的顯微硬度和斷裂韌性。

圖3 復合片激光切割后樣品示意圖Fig.3 Schematic diagram of the sample with laser cutting of the composite sheet

3 結果分析

3.1 溫度場模擬結果分析

在comsol軟件中設定每個區(qū)域中材料的物理參數(shù)，具體數(shù)值見表2。經(jīng)過網(wǎng)格劃分和求解器求解，控制在同一熱源條件下，計算出發(fā)熱器不同功率時，腔體中溫度場的分布，相鄰等溫線間隔為50 ℃。

表2 腔體中不同區(qū)域材料熱物理性能Table 2 Thermophysical properties of materials in different regions of the cavity

如圖4，控制單一熱源改變不同功率的腔體溫度場，PcBN層中圓心位置與邊緣位置溫度差異在200℃左右，在該組裝方式下，鹽管起了保溫的作用，樣品區(qū)域溫度下降較外部更慢。隨著燒結功率的提高，樣品總體溫度逐漸提高。由于模型中，cBN層物理參數(shù)中不含粘結劑相，為驗證軟件數(shù)據(jù)結果，進行實驗分析。

圖4 復合片腔體溫度場模擬示意圖Fig.4 Schematic diagram of temperature field simulation of composite cavity

3.2 XRD結果與微觀結構

圖5顯示了不同功率下復合片陶瓷層中生成的物相。通過先前的研究，我們發(fā)現(xiàn)合成過程中的主要反應可能是：

2Ti + Al + 2BN = TiB2+ TiN + AlN

(1)

Al + BN = AlN + B

(2)

2B + Ti = TiB2

(3)

四組樣品物相大致相同，隨著功率的提高，TiB2相對含量逐漸提高，體系中TiN含量逐漸減少，在功率為4400 W時，TiN峰消失。

為確定有限元方法模擬的溫度場與實際情況的差異，如圖3將Φ35的復合片切割成5×10 的長條后并進行斷裂測試，在距離圓心位置不同的兩個區(qū)域處觀察經(jīng)過除鈷與HF腐蝕后斷裂面處的微觀結構。圖6(A)是4200W 合成的復合片的A區(qū)域，在粘結劑區(qū)域看到板片狀的TiB2晶體，圖6(B)是相同功率下復合片B區(qū)域的粘結劑區(qū)域SEM圖，可以看到在該區(qū)域中的晶體呈明顯棒狀晶體，通過EDS分析可以確定是棒狀TiB2，這與先前文獻中的報道結果一樣[9]。說明在合成過程中由于熱擴散的原因?qū)е聫秃掀倪吘墔^(qū)域合成溫度低于中心溫度，導致粘結劑物相出現(xiàn)差異，通過與有限元結果對比，實際溫度場分布差異并沒有高達150 ℃，因為在合成過程中碳管起了保溫的作用，使樣品邊緣區(qū)域溫度下降得并沒有很快。

圖5 不同燒結功率復合片樣品XRD圖Fig.5 XRD pattern of composite sheets sintered at different sintered power

圖7為合成功率為4300W的復合片的A區(qū)域，在該粘結劑區(qū)域中發(fā)現(xiàn)片狀晶體與棒狀晶體共存的區(qū)域，通過EDS分析，片狀晶體為TiN，棒狀晶體為TiB2。這與XRD結果相吻合。

圖6 合成功率為4200W的復合片PcBN層不同區(qū)域(A、B)斷裂面SEM圖Fig.6 SEM image of the fracture surface of different areas (A,B)of composite PcBN layer with a sintering power of 4200W

圖7 合成功率為4300W的復合片PcBN層(A區(qū)域)斷裂面SEM圖Fig.7 SEM image of the fracture surface of the composite sheet PcBN (areaA)with a sintering power of 4300W

元素重量原子百分比百分比BK3.3010.20NK13.1431.30AlK0.740.92TiK81.9457.09CoK0.880.50

3.3 力學性能

如圖8為四個樣品邊緣區(qū)域與中心區(qū)域的顯微硬度與抗彎強度，將切割過的小塊樣品磨去WC-Co基底后利用三點抗彎法測量。從圖中可以看到相同復合片中中心區(qū)域的抗彎強度較邊緣區(qū)域更高，這是由于在中心較高溫度區(qū)域棒晶TiB2長徑比較大起了一定的增韌作用，合適的長徑比可以提高一定的機械性能。對于大尺寸復合片可以切割出適用于不同切削條件的刀片，棒狀晶體增韌由于其抗沖擊性較好，適用于斷續(xù)切削。邊緣區(qū)域的物相熱膨脹系數(shù)差異較低更耐高溫，比較適合切削鑄鐵材料。

對不同合成功率的復合片機械性能比對發(fā)現(xiàn)，在4400W條件下燒結成的復合片綜合力學性能最佳。

圖8 四組樣品不同區(qū)域的機械性能圖Fig.8 Mechanical performance of different areas of the four groups of samples

4 結論

本實驗對六面頂壓機合成Φ35mm的復合片進行了溫度場分布的模擬，并以cBN與Ti、Al粘結劑粉末在高溫高壓下與WC-Co基底成功燒結成復合片。在燒結功率為4200W、4300W、4400W、4500W，保溫時間均為10 min，壓力為5.5GPa條件下，所有實驗配方均可燒結出復合片，總結如下：

(1)利用comsol軟件對六面頂壓機腔體進行二維有限元模擬，通過模擬發(fā)現(xiàn)復合片中心區(qū)域整體溫度較邊緣區(qū)高150℃～200℃

(2)不同功率燒結成Φ35 mm復合片中心區(qū)域粘結劑物相與邊緣區(qū)域產(chǎn)生差異，功率為4200W時中心區(qū)域出現(xiàn)TiB2棒晶，而邊緣區(qū)域仍為板塊狀。

(3)不同功率下燒結的復合片以及同一復合片不同區(qū)域的機械性能均有差異，當燒結功率為4400W時，且為復合片中心區(qū)域的樣品機械性能最佳，維氏硬度達到31 GPa,抗彎強度達到893 MPa。