(成都產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院有限責(zé)任公司，四川成都，610100)

1 引言

2019年1月1日我國(guó)開(kāi)始執(zhí)行GB 19147-2016《車(chē)用柴油》國(guó)Ⅵ標(biāo)準(zhǔn)[1]，規(guī)定國(guó)Ⅵ標(biāo)準(zhǔn)比國(guó)Ⅴ標(biāo)準(zhǔn)增加一項(xiàng)總污染物含量指標(biāo)?？偽廴疚锖渴欠从耻?chē)用柴油清潔度程度的重要指標(biāo)，污染物的存在會(huì)影響車(chē)用柴油的快速過(guò)濾，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成濾網(wǎng)堵塞和燃燒性能惡化等問(wèn)題，導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)故障[2-4]，因此控制總污染物含量至關(guān)重要。為了更準(zhǔn)確地測(cè)定總污染物含量，有必要對(duì)測(cè)量的準(zhǔn)確度進(jìn)行分析，對(duì)其產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行分析評(píng)定。

2 建立數(shù)學(xué)模型

按以下公式計(jì)算樣品的總污染物含量：

式中：μ為樣品總污染物含量，mg/kg；m2為過(guò)濾后濾膜質(zhì)量，mg；m1為過(guò)濾前濾膜質(zhì)量，mg；mE為樣品質(zhì)量，g。

3 試驗(yàn)設(shè)備和分析步驟

按照GB/T 33400-2016[5]方法去要求，稱(chēng)量一定量的試樣，在真空條件下用預(yù)先稱(chēng)量的濾膜過(guò)濾。將有殘留物的濾膜洗滌、并干燥稱(chēng)重。用濾膜的質(zhì)量差計(jì)算總污染物含量，并以毫克每千克(mg/kg)表示。

3.1 試驗(yàn)設(shè)備

電子天平(梅特勒天平：0～3200g，分度值0.01g，天平校準(zhǔn)證書(shū)顯示，天平在0～500g范圍內(nèi)的最大允許誤差為±0.5e，e=10d)；分析天平(梅特勒天平：0～81g，分度值0.01mg，天平校準(zhǔn)證書(shū)顯示，天平在0～50g范圍內(nèi)的最大允許誤差為±0.5e，e=10d)；空盒氣壓表(長(zhǎng)春氣象儀器廠氣壓表DYM3：80～106hPa×10)；總污染物測(cè)定器(DZY-042E總污染物含量測(cè)定儀(大連智能儀器儀表有限公司)。

3.2 分析步驟

3.2.1 取樣

按照GB/T 4756-2015[6]取樣并保存在棕色玻璃瓶中，樣品應(yīng)裝滿(mǎn)至容器容量的80%～85%。

3.2.2 試樣準(zhǔn)備

將樣品容器置于40℃的水浴或者烘箱中30min～60min,用異丙醇清洗容器外部，并將其冷卻至室溫，將樣品倒置和正放分別搖晃10s，然后向500mL燒杯中加入300mL樣品并稱(chēng)量，精確至0.1g。

3.2.3 濾膜準(zhǔn)備

在真空下用正庚烷沖洗濾膜后放入培養(yǎng)皿中，將培養(yǎng)皿放入105±5℃烘箱中至少45min(不蓋蓋子)，然后取出培養(yǎng)皿放入干燥器中冷卻45min，并用分析天平稱(chēng)量，精確至0.1mg。

3.3 實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

對(duì)同一樣品進(jìn)行了10次重復(fù)測(cè)量，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1所示。

表1 同一樣品10次測(cè)量數(shù)據(jù)

4 測(cè)量不確定度的來(lái)源分析

車(chē)用柴油總污染物含量測(cè)定不確定度主要來(lái)源于樣品質(zhì)量mE、過(guò)濾前膜質(zhì)量m1和過(guò)濾后的膜質(zhì)量m2。

4.1 電子天平引入的不確定度U(mE)

4.1.1 電子天平測(cè)量最大允許誤差引入的不確定度U1(mE)

查閱電子天平校準(zhǔn)證書(shū)，稱(chēng)量約250g樣品時(shí),電子天平的最大允許誤差為±0.5e，按照均勻分布進(jìn)行計(jì)算,因此電子天平稱(chēng)量誤差引入的不確定度為:

4.1.2 電子天平測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度U2(mE)

讀數(shù)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，用A類(lèi)評(píng)定。在相同條件下，連續(xù)重復(fù)測(cè)量平行樣1的樣品質(zhì)量10次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。

表2 1號(hào)樣品質(zhì)量分別測(cè)試10次數(shù)據(jù) 單位/g

10次測(cè)量樣品的平均值為：

根據(jù)貝塞爾公式，測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

因U1(M)和U2(M)不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式為：

由此可以得出電子天平的相互對(duì)不確定度為：

4.2 分析天平引入的不確定度U(m)

4.2.1 分析天平測(cè)量最大允許誤差引入的不確定度U1(m)

查閱分析天平校準(zhǔn)證書(shū)，稱(chēng)量約135mg濾膜時(shí)，分析天平的最大允許誤差為±0.5e，按照均勻分布進(jìn)行計(jì)算，因此分析天平稱(chēng)量誤差引入的不確定度為：

4.2.2 分析天平測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度U2(m)

根據(jù)貝塞爾公式，測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

由此可以得出分析天平的相互對(duì)不確定度為：

4.3 合成相對(duì)不確定度的評(píng)定

因Urel(m)=10.67%，而Urel(mE)=0.094%，故電子天平所引入的不確定度可以忽略不計(jì)：

U(μ)=U(m)=0.143mg

5 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則車(chē)用柴油總污染物的測(cè)量擴(kuò)展不確定度為：

U=k×U(μ)=0.289mg

6 結(jié)論

通過(guò)對(duì)車(chē)用柴油總污染物測(cè)量不確定度的評(píng)定與分析，了解到影響測(cè)量結(jié)果的主要因素是膜質(zhì)量和測(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性。因此，在實(shí)際測(cè)量中，需要提高稱(chēng)重天平測(cè)量準(zhǔn)確度及其測(cè)量過(guò)程的保障條件，并且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免膜的損壞。