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        一步水熱法合成綠色熒光碳量子點及其表征

        2019-10-23 07:24:20安宏樂于婷婷
        天津化工 2019年5期
        關(guān)鍵詞:水熱法光學(xué)量子

        安宏樂,于婷婷

        (天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與環(huán)境工程系,天津300402)

        2004 年,Xu 等[1]首次發(fā)現(xiàn)一種熒光碳納米材料—碳量子點(CQDs),其粒徑在10 nm 以下,屬于納米材料。這種材料中碳原子以sp2和sp3兩種雜化類型存在,它的顆粒呈準(zhǔn)球形。碳量子點與普通的碳性質(zhì)上存在很大的差異,它具有良好的水溶性和化學(xué)惰性,光穩(wěn)定性好,反應(yīng)條件溫和,同時可以發(fā)出明亮的熒光等,這些優(yōu)良的特性使其引起了人們廣泛的關(guān)注與研究,短短幾年,在合成、性質(zhì)表征及應(yīng)用方面取得了巨大的進(jìn)步。

        制備碳量子點的原料成本低并且容易獲得,它可以使用天然物質(zhì)為碳源進(jìn)行制備,比如牛奶、蛋清、冬瓜、香蕉汁等,它的合成方法有很多,大致分為兩種:自下而上法和自上而下法,自下而上法是通過體積比較小碳顆粒鈍化、斷裂、修飾過程合成碳量子點,自上而下法則是通過從大碳骨架上剝落碳納米顆粒合成碳量子點。常見的自下而上法有:化學(xué)燒蝕法[2]、水熱處理法[3]、微波合成法[4]、載體輔助制備法[5]、機械研磨法[6]等;自上而下法有:電化學(xué)氧化法[7]、電弧放電法[8]、激光燒蝕法[9]等,其中通過水熱處理法合成的碳點具有高熒光量子產(chǎn)率和優(yōu)良的光穩(wěn)定性,因此本文采用一步水熱法合成綠色熒光碳量子點。

        由于碳量子點合成方法簡便、耗能少,而且具有很多優(yōu)點,因此碳量子點在生物成像、生物傳感與分析檢測、光催化、電催化及燃料電池等方面應(yīng)用非常廣泛。Yang 等[10]制備出的熒光碳量子點是表面被低聚PEG 分子鈍化的小碳納米顆粒,參考市售的CdSe/ZnS 量子點,評估了熒光碳量子點的細(xì)胞毒性、體內(nèi)毒性和光學(xué)成像性能,結(jié)果表明熒光碳量子點具有生物相容性,作為熒光成像劑有相當(dāng)?shù)母偁幜Γμ剂孔狱c應(yīng)用于體內(nèi)和體外進(jìn)行了探究。Ming 等[11]采用溫和的電化學(xué)一步合成法成功制備了高純度的碳量子點,制備過程除了蒸餾水未使用任何化學(xué)試劑,利用此方法合成的碳量子點產(chǎn)率高,成本低,而且對環(huán)境污染小,他們所制備的碳量子點主要是多層氧化石墨烯,具有發(fā)光和上轉(zhuǎn)換光致發(fā)光性質(zhì),同時,碳量子點具有過氧化物酶模擬功能和對可見光敏感的光催化活性,可用于甲基橙溶液的降解,并且通過水熱法可以將碳量子點和TiO2組合制備出一種新型光催化劑,實驗表明該催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化活性。

        1 實驗部分

        1.1 主要試劑與儀器

        主要試劑:二次蒸餾水,NaH2PO4,Na2HPO4,AlCl3,CuCl2,F(xiàn)eCl3,MnCl2,ZnCl2,NaCl,MgCl2。

        主要儀器:TU-1901 紫外-可見分光光度計、日立F-4500(日本東京)、愛丁堡FLS920 熒光光譜儀、ZF7 型三用紫外分析儀、透射電鏡(JEOL JEM-2100)。

        樣品準(zhǔn)備:制備的CQDs 滴涂到銅網(wǎng)上,并在室溫下干燥以備實驗測試使用。紅外光譜(FT-IR)用Bruker 傅里葉變換紅外光譜儀測定,其分辨率為4 cm-1。制樣是采用KBr 混合壓片法。

        1.2 碳量子點的制備

        花生作為前驅(qū)體通過一步水熱法合成了綠色熒光碳量子點如圖1 所示。因為花生含有豐富的蛋白質(zhì)和脂肪,同時富含微量營養(yǎng)素,如植物固醇、白藜蘆醇、異黃酮等物質(zhì),這也為大量合成氮摻雜碳量子點提供了低價、豐富的資源來源。

        圖1 碳量子點制備示意圖

        2 結(jié)果與討論

        2.1 TEM分析

        透射電鏡(TEM)作為表征形貌和粒徑分布的最佳手段,所以為了進(jìn)一步確定合成的樣品特點,對合成的液體樣品直接用TEM 進(jìn)行表征,觀察并記錄圖像。合成的碳量子點的電鏡圖如圖2 所示。通過圖像可以發(fā)現(xiàn)合成的碳量子點是高度分散的,并且形狀呈現(xiàn)的是準(zhǔn)圓形的。通過測量粒徑的大小發(fā)現(xiàn)其粒徑相對較小,大部分落在1.3~5.6 nm之間。

        圖2 碳量子點的TEM 表征示意圖

        2.2 FTIR表征表面結(jié)構(gòu)

        為了表征合成碳量子點的表面官能團,進(jìn)行的傅里葉紅外光譜檢測,表征圖譜如圖3 所示。在3375 cm-1處可能是O——H 和N——H 的伸縮振動峰,在2967 cm-1和2930 cm-1處的吸收峰是由于C——H 伸縮振動,在1634 cm-1處的吸收峰是由C=O 伸縮振動引起的,在1573 cm-1處可能是C=C 的伸縮振動,在1136 cm-1處可能是C——O——C 的伸縮振動。另外,在1410 cm-1處出現(xiàn)吸收峰可能是由于C——N 的伸縮振動。通過FTIR 表明合成的碳量子點表面含有羧基和氨基,也說明很好地將N 摻雜到了CQDs 中。

        圖3 碳量子點的紅外譜圖

        2.3 光學(xué)性質(zhì)分析

        碳量子點的最大的特性就是其優(yōu)良的光學(xué)特性,研究了新制備的CQDs 在不同激發(fā)波長下的發(fā)射,發(fā)現(xiàn)其熒光強度隨波長的變化呈現(xiàn)先增加后降低的現(xiàn)象,并且峰位置發(fā)生了紅移,如圖4 所示,這也表明該碳量子點具有激發(fā)波長的依賴性。并且在470 nm 激發(fā)光的激發(fā)下,CQDs 的熒光強度最大值出現(xiàn)在波長為520 nm。在470 nm 的激發(fā)光下照射樣品發(fā)現(xiàn)其發(fā)出明亮的綠色熒光。

        2.3.1 溫度和pH對熒光特性的影響

        圖4 激發(fā)依賴的發(fā)射譜圖。 插圖:相應(yīng)的歸一化譜圖

        測定了碳量子點在不同條件下光學(xué)穩(wěn)定性,如圖5(a)和(b)。圖5(a)表示的是不同水熱溫度下制備的碳量子點的熒光光譜圖,通過測定發(fā)現(xiàn)不同溫度下熒光的光譜的形狀和最佳出峰的位置幾乎沒有變化,但是熒光最佳峰位置處的熒光強度最大值出現(xiàn)在溫度為200℃,故實驗中選取200℃制備的樣品用于后續(xù)的表征及其檢驗。同時也測定了不同pH對熒光強度的影響如圖5(b),分別測定了pH 值從3.0 到12.0 樣品的熒光強度值,發(fā)現(xiàn)在誤差允許范圍內(nèi),熒光強度受pH 值影響可以忽略。據(jù)此說明制備的碳量子點有相對穩(wěn)定的光學(xué)特性,有其實際應(yīng)用價值。

        圖5(a) 不同制備溫度對熒光強度影響

        圖5(b) pH對熒光強度的影響

        2.3.2 不同金屬離子對熒光強度的影響

        為了進(jìn)一步驗證合成碳量子點的熒光特性,測定了不同金屬陽離子對熒光強度的影響。在測定樣品加入金屬離子對其熒光強度的影響時,先向其中加入pH 為5 的緩沖液,用于調(diào)節(jié)pH,然后向其中分別加入Al3+、Ag+、Ba2+、Bi2+、Ca2+、Cd2+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Hg2+、K+、Mn2+、Na+、Ni2+、Zn2+和Mg2+,由圖6 可知,相對于未加金屬陽離子熒光強度變化不明顯。這也表明該樣品在不同的金屬離子存在的化學(xué)環(huán)境中都能穩(wěn)定表現(xiàn)其熒光特性。

        圖6 470 nm 激發(fā),在pH 5.0 的CQDs/PBS 混合液中CQDs 對金屬離子的選擇性

        3 結(jié)論

        本文研究了一種通過一步水熱法對花生進(jìn)行處理合成綠色熒光碳量子點的方法,該方法簡單、綠色環(huán)保。通過原材料的選擇直接引入N 元素,這也為N 摻雜碳量子點的合成提供了一種更經(jīng)濟便利的手段。合成的碳量子點具有光學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,水溶性好等優(yōu)點。在470 nm 的激發(fā)燈照射下發(fā)現(xiàn)發(fā)射明亮的綠色熒光,綠色熒光相對藍(lán)色熒光波長更長,為實現(xiàn)在生物和細(xì)胞中的應(yīng)用提供了可能。

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