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        陶粒支撐劑的晶體生長(zhǎng)和性能的研究

        2019-10-23 06:00:40田玉明郝惠蘭力國(guó)民郝建英白頻波
        關(guān)鍵詞:莫來石破碎率支撐劑

        秦 梅,田玉明,2,郝惠蘭,力國(guó)民,郝建英,白頻波

        (1.太原科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,太原 030024;2.山西工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院,太原 030009;3.長(zhǎng)青石油壓裂支撐劑有限公司,山西 陽泉 045200)

        水力壓裂技術(shù)是石油、天然氣、煤層氣井實(shí)現(xiàn)增產(chǎn)的主要技術(shù)手段,特別對(duì)儲(chǔ)層低孔、低滲透、非均質(zhì)的低滲透儲(chǔ)藏而言,必須采用水力壓裂技術(shù)才具開發(fā)價(jià)值[1]。而水力壓裂技術(shù)的成敗和氣井的開采壽命取決于壓裂支撐劑的性能。目前,陶粒支撐劑方面的研究熱點(diǎn)主要體現(xiàn)在[2]:A:以鋁礬土為主要原料的基礎(chǔ)上,添加錳礦粉、鈣長(zhǎng)石、白云石、鉻鐵礦[3-6]等燒結(jié)助劑來改善陶粒支撐劑的性能或降低燒結(jié)溫度;B:利用工業(yè)廢料為原料從而降低制備成本,或制備低密度經(jīng)濟(jì)型的壓裂支撐劑[7-8]。將工業(yè)固廢的利用和添加燒結(jié)助劑相結(jié)合的研究,還比較少見。

        鋁礬土經(jīng)過長(zhǎng)期過度開采而日漸匱乏,特別是高品位的鋁礬土更加稀缺,價(jià)格居高不下。因此選擇合適的替代原料,成為科研攻關(guān)的方向。結(jié)合山西省的資源特點(diǎn),煤炭資源的長(zhǎng)期開采造成矸石山的大量堆存,積極尋找煤矸石的出路是當(dāng)務(wù)之急。有文獻(xiàn)報(bào)道[9],煤矸石中的主要成分為氧化硅、氧化鋁,化學(xué)成分與低品位的鋁礬土接近。從理論上分析認(rèn)為,煤矸石具備替代鋁礬土原料的可能,這樣不僅開辟了煤矸石利用的新途徑,緩解了鋁礬土的需求壓力,還進(jìn)一步降低陶粒的生產(chǎn)成本。

        長(zhǎng)石在地殼中的存量非常豐富,屬架狀結(jié)構(gòu)的堿金屬或堿土金屬的鋁硅酸鹽,根據(jù)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可以分成四種基本的類型,分別為鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鈣長(zhǎng)石和鋇長(zhǎng)石。其中,鉀長(zhǎng)石的分解溫度較低,在1 150 ℃分解成白榴子石和富硅液相,生成液相量多粘度低,常作為溶劑性礦物,在陶瓷工業(yè)做助熔劑[10]。

        本實(shí)驗(yàn)采用鋁礬土、煤矸石和鉀長(zhǎng)石的質(zhì)量配比為50:40:10,在1 220 ℃~1 380 ℃的溫度區(qū)間采用無壓燒結(jié)的工藝制備陶粒支撐劑,并系統(tǒng)研究了燒結(jié)溫度對(duì)陶粒的性能、物相和顯微形貌的影響規(guī)律。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        鋁礬土(350目)、煤矸石(500目)、長(zhǎng)石(500目)均產(chǎn)自山西陽泉。原料的化學(xué)成分見表1。

        表1 原料的化學(xué)成份
        Tab.1 Chemical composition of raw materials /wt %

        原料Al2O3SiO2Fe2O3TiO2K2OLOI鋁礬土74.36.02.02.7-15煤矸石27.430.78.12.7-31.1長(zhǎng)石15.274.11.2-6.881.5

        1.2 樣品制備

        首先,將鋁礬土、煤矸石、長(zhǎng)石稱量并按照50:40:10質(zhì)量比配料,然后將混合料倒入強(qiáng)力混合機(jī)(德國(guó)Eirich-R02型)中攪拌6 min,待混合均勻后開始緩慢加水成球,成好的圓球先在烘干箱中烘干2小時(shí),然后用0.71~0.9 mm的篩子篩分,篩后料放入KBF-1700型箱式高溫爐燒結(jié),升溫速率為5 ℃/min,設(shè)定的燒結(jié)溫度分別為1 220 ℃、1 250 ℃、1 280 ℃、1 330 ℃、1 380 ℃,在燒結(jié)保溫2 h后隨爐冷卻至室溫。經(jīng)20/40目篩篩分后得到成品。

        1.3 性能測(cè)試與表征

        利用荷蘭產(chǎn)X'Pert PRO型X衍射分析儀 (XRD,Cu Kα射線,λ=0.154 nm,掃描速度6 °/min,掃描范圍20°~80°,40 kV,30 mA) 表征物相;利用日本產(chǎn)的日立S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀測(cè)樣品的顯微形貌;利用WHY-600型微機(jī)控制壓力試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的破碎率;依據(jù)SY/T5108-2014石油、天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定并計(jì)算樣品的視密度、體積密度以及在35 MPa閉合壓力下的破碎率[11]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同燒結(jié)溫度的體密度和視密度

        體積密度是指充填一個(gè)單位體積的支撐劑質(zhì)量,用于確定充填在裂縫中的質(zhì)量,因而體積密度決定壓裂成本;視密度是指單位顆粒體積的支撐劑質(zhì)量,包括支撐劑內(nèi)部孔隙,在壓裂作業(yè)中會(huì)直接影響支撐劑的沉降速度。

        圖1為不同燒結(jié)溫度下陶粒支撐劑的體積密度和視密度。從圖可見,體積密度和視密度的變化規(guī)律類似,隨著燒結(jié)溫度升高先增加后降低,在1 250 ℃出現(xiàn)轉(zhuǎn)折,當(dāng)燒結(jié)溫度升高到1 280 ℃,體積密度和視密度降低的趨勢(shì)較緩,之后體積密度和視密度急劇下降。特別在1 380 ℃時(shí),陶粒出現(xiàn)了粘連,說明隨著溫度升高,液相量逐漸增多。當(dāng)粉體顆粒之間空隙較大的情況下,適量的液相填充孔隙導(dǎo)致結(jié)構(gòu)致密化而提升密度;而過量液相的出現(xiàn),由于液相在正常室溫環(huán)境中冷卻成的玻璃相密度低于莫來石和剛玉的密度,會(huì)造成密度的降低[12]。

        圖1 樣品在不同溫度的體密度和視密度Fig.1 Bulk density and apparent density ofsamples at different temperatures

        2.2 不同燒結(jié)溫度的破碎率

        破碎率指標(biāo)表示在特定壓力下試樣抗破碎能力,破碎率越低其抗破碎能力越強(qiáng),支撐劑可作用的裂縫越深且承壓時(shí)間越長(zhǎng)。

        圖2為不同燒結(jié)溫度下樣品的破碎率。由圖可知,樣品在35 MPa閉合壓力下的破碎率呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢(shì),與體積密度和視密度的變化趨勢(shì)相反,表明破碎率與樣品的致密化程度有關(guān)。當(dāng)燒結(jié)溫度1 250 ℃、1280 ℃時(shí),破碎率<9%,滿足行業(yè)SY/T 5108-2014的標(biāo)準(zhǔn)。

        圖2 樣品在不同溫度的破碎率Fig.2 Breakage ratio of samples at different temperatures

        2.3 不同溫度下的物相組成

        圖3為樣品在不同溫度下的XRD圖譜,由于溫度在1 380 ℃時(shí),陶粒粘結(jié)成塊,表明在此溫度陶粒過燒,因此在分析物相時(shí),未列入其中。

        由圖可見,不同溫度下樣品的物相組成基本相同,主晶相為剛玉相和莫來石相。隨著燒結(jié)溫度的升高,莫來石相衍射峰增強(qiáng),半高寬變窄,而剛玉相衍射峰明顯減弱,表明升高溫度有利于莫來石的生成及晶粒的生長(zhǎng)發(fā)育,卻抑制剛玉相的生成。

        圖3 樣品在不同溫度的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of samples at different temperatures

        2.4 不同溫度下的顯微形貌

        圖4為不同燒結(jié)溫度下樣品放大2 000倍的顯微形貌。從圖4中可以清晰的看到隨著溫度的升高氣孔的變化規(guī)律,圖4a中存在明顯的大孔,圖4b中大孔數(shù)量減少,但孔隙率依然明顯,當(dāng)溫度升高到1 280 ℃ (見圖4c),大孔數(shù)量大大降低,多以小孔形式存在。在1 380 ℃(圖4e)幾乎都以小孔的形式存在。圖4清晰的展示了隨著溫度升高,樣品孔隙結(jié)構(gòu)和數(shù)量的變化過程,同樣是樣品致密化的過程。這和圖1的密度變化是一致的。

        a)1 220 ℃;b)1 250 ℃;c)1 280 ℃;d)1 330 ℃;e)1 380 ℃

        a)1 220 ℃;b)1 250 ℃;c)1 280 ℃;d)1 330 ℃;e)1 380 ℃

        圖5為放大倍數(shù)為10 000倍的不同溫度下樣品的顯微形貌。圖5看出的是莫來石晶粒的生長(zhǎng)過程,圖5a (1 220 ℃)顯示結(jié)構(gòu)松散,其中可以觀察到細(xì)小的針狀莫來石晶粒上散布著粒狀的剛玉晶粒,結(jié)構(gòu)不致密必然導(dǎo)致破碎率的升高[12]。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 250 ℃(圖5b),莫來石晶粒開始發(fā)育長(zhǎng)大,因而出現(xiàn)較多的針狀莫來石晶粒,并且相互交織在一起,對(duì)陶粒起到增強(qiáng)韌性的效果[13]。當(dāng)溫度繼續(xù)升高,1 280 ℃莫來石晶粒生長(zhǎng)成棒狀結(jié)構(gòu),結(jié)合圖4c的大氣孔消失,此時(shí)結(jié)構(gòu)致密,孔尺寸較小,破碎率最低為4.16%。當(dāng)溫度繼續(xù)升高至1 330 ℃,莫來石晶粒增大明顯,而且由于莫來石的二次再結(jié)晶造成部分晶粒變得更大,尺寸不均勻,另外邊界開始模糊,表明出現(xiàn)的液相不僅加速了莫來石晶粒的生長(zhǎng),而且開始溶解莫來石晶粒,造成樣品的破碎率急劇增加至13.2%。溫度繼續(xù)升高1 380 ℃陶粒粘結(jié),出現(xiàn)了過燒現(xiàn)象。

        分析結(jié)果表明,影響破碎率的因素包括:

        (1)溫度升高加速粉體的擴(kuò)散速率,減少了氣孔率及氣孔尺寸變小,增加了樣品致密化程度;

        (2)鉀長(zhǎng)石的摻雜有利于液相的出現(xiàn),促進(jìn)了莫來石晶粒的形成和長(zhǎng)大,棒狀莫來石相互交錯(cuò)對(duì)樣品起到增強(qiáng)增韌的效果。同時(shí)液相也能促進(jìn)擴(kuò)散速率的提高,進(jìn)一步加速氣孔的減少與消除。

        (3)莫來石晶粒的二次再結(jié)晶造成晶粒的過分長(zhǎng)大,不利于強(qiáng)度的提高[14]。

        3 結(jié)論

        以鋁礬土和煤矸石為主要原料,鉀長(zhǎng)石為燒結(jié)助劑制備出經(jīng)濟(jì)型的陶粒支撐劑。

        鉀長(zhǎng)石的摻雜降低液相出現(xiàn)的溫度,液相的出現(xiàn)促進(jìn)了針狀莫來石晶粒的生成、發(fā)育長(zhǎng)大;針狀的莫來石晶粒起到增強(qiáng)增韌的效果;但過量的液相又促進(jìn)了莫來石晶粒的再結(jié)晶,過大的晶粒對(duì)強(qiáng)度會(huì)造成損害;液相促進(jìn)了擴(kuò)散的速率,加速了氣孔變小或排除,致密化程度的提高有利于強(qiáng)度提高。

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