鐘 寶,李鳳林,王 紅

（1. 吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林 吉林 132101；2. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118）

黃秋葵（Hibiscus esculentus），別名秋葵夾、羊角豆，是錦葵科一年生草本植物[1]，其富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、礦物質(zhì)、維生素和膳食纖維，同時還富含多糖、黃酮等成分，具有較高的營養(yǎng)價值和顯著的保健食療效果，不僅可預(yù)防心血管疾病的發(fā)生，還能提高免疫力，對人體還具有促進(jìn)胃腸蠕動、防止便秘以及抗疲勞等作用[2-4]。黃秋葵作為一種具有較高營養(yǎng)價值的蔬菜，有很大的應(yīng)用價值和開發(fā)潛力[5-7]。

超微粉碎技術(shù)在食品加工中的應(yīng)用主要有三個方面：一是提高食品的口感；二是將原來不能充分吸收的原料被重新利用；三是配制和深加工成各種功能性食品，目前主要用在辛香調(diào)味料、營養(yǎng)強(qiáng)化粉、水果蔬菜粉、肉粉等方面的制作，如骨粉、肝粉等。黃秋葵雖然營養(yǎng)價值豐富，但不易保存[8-11]。因此，本文以黃秋葵為原料，在單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用超微粉碎技術(shù)，以黃秋葵超微粉粒徑大小為評價指標(biāo)，通過響應(yīng)面法對黃秋葵粉超微粉制備的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，提高產(chǎn)品的吸收利用率，同時為黃秋葵綜合利用開辟新的應(yīng)用領(lǐng)域。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

黃秋葵，購于吉林市美邦農(nóng)貿(mào)市場。檸檬酸、抗壞血酸購于天津市化學(xué)試劑廠。

1.1.2 儀器與設(shè)備

HH-4型水浴鍋，PHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，JP-300A-6型粉碎機(jī)，WFJ-15型超微粉碎機(jī)，LS-POP(6)型激光粒度分析儀。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

原料選擇→清洗→護(hù)色→干燥→粉碎→超微粉→粒徑測定

1.2.2 操作要點

1.2.2.1 原料選擇

選用吉林市本地產(chǎn)的新鮮優(yōu)質(zhì)黃秋葵。

1.2.2.2 清洗、護(hù)色

將黃秋葵清洗干凈，去除雜物，放入開水中（加0.2%檸檬酸、0.1%抗壞血酸）漂燙2 min，撈出晾涼。

1.2.2.3 干燥

控制進(jìn)料量200g，干燥時間10h，干燥溫度80℃。

1.2.2.4 粉碎

用粉碎機(jī)粉碎2 min，過60目分樣篩。

1.2.2.5 超微粉碎

利用超微粉碎機(jī)將粗粉進(jìn)行超微粉碎，得黃秋葵超微粉，過200目分樣篩，進(jìn)行分級。

1.2.2.6 粒徑測定

將黃秋葵超微粉置于激光粒度分析儀中，根據(jù)散射光能的分布推算被測顆粒的粒度分布，散射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。

1.2.3 黃秋葵超微粉制備的單因素試驗設(shè)計

1.2.3.1 粉碎時間對黃秋葵超微粉粒徑的影響

干制黃秋葵200 g，常溫下，在壓力200 Pa，分級頻率 25 Hz時，分別選取粉碎時間 15、20、25、30、35 min，考察粉碎時間對黃秋葵超微粉粒徑的影響。

1.2.3.2 壓力對黃秋葵超微粉粒徑的影響

干制黃秋葵200 g，常溫下，在粉碎時間25 min，分級頻率25 Hz時，分別選取壓力160、180、200、220、240 Pa，考察壓力對黃秋葵超微粉粒徑的影響。

1.2.3.3 分級頻率對黃秋葵超微粉粒徑的影響

干制黃秋葵200 g，常溫下，在粉碎時間25 min，壓力200 Pa時， 分別選取分級頻率15、20、25、30、35 Hz，考察分級頻率對黃秋葵超微粉粒徑的影響。

1.2.4 黃秋葵超微粉制備的響應(yīng)面法試驗設(shè)計

在單因素試驗基礎(chǔ)上，以粉碎時間（A）、壓力（B）、分級頻率（C）為自變量，以粒徑大小為響應(yīng)值（Y），進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。試驗因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面因素與水平表Table 1 Factors and levels of response surface design

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

采用輔助軟件Design-Expert 8.0.6，進(jìn)行隨機(jī)試驗，Excel軟件進(jìn)行圖表繪制。

圖1 粉碎時間對黃秋葵超微粉粒徑的影響Fig.1 Effect of grinding time on okra submicron powder particle size

2 結(jié)果與分析

2.1 粉碎時間對黃秋葵超微粉粒徑的影響

由圖1可知，在粉碎初期，隨著粉碎時間的增加，黃秋葵超微粉的粉徑會逐漸變小，粉碎25 min時，物料粒徑最小，之后繼續(xù)增加粉碎時間，物料粒徑大小逐漸增加。其原因是由于當(dāng)粉碎機(jī)中物料粉徑降到一定程度后，相對比表面積增加，顆粒之間彼此會發(fā)生軟團(tuán)聚現(xiàn)象；除此之外，部分糖類成分釋放使超微粉有一定的黏性，且粉碎過程中在一定常溫下進(jìn)行，所以使物料的粒徑大小會有所波動。因此綜合分析，選擇粉碎時間為20～30 min時進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

2.2 壓力對黃秋葵超微粉粒徑的影響

由圖2可知，在粒碎初期，隨著壓力的增大，黃秋葵超微粉的粒徑會逐漸減小，當(dāng)壓力為200 Pa時，物料粒徑達(dá)到最小值，之后繼續(xù)增大壓力，物料粒徑逐漸增加。其原因是壓力增加，氣流速度提高，進(jìn)而提高了被粉碎的速度，顆粒獲得動能增加，從而使顆粒碰撞的能量增加，粒徑變小。壓力達(dá)到一定程度時，打破了噴嘴前后的壓力比，從而可能在粉碎機(jī)器中產(chǎn)生激波，氣象穿過激波而速度下降，因此會影響粉徑大小。因此綜合分析，選擇壓力為180～220 Pa進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

圖2壓力對黃秋葵超微粉粒徑的影響Fig.2 Effect of pressure on okra submicron powder particle size

2.3 分級頻率對黃秋葵超微粉粒徑的影響

由圖3可知，在粒碎初期，隨著分級頻率的增大，黃秋葵超微粉的粒徑會逐漸減小，當(dāng)分級頻率為25 Hz時，物料粒徑最小，之后繼續(xù)增加分級頻率，物料粒徑逐漸增大。這是因為當(dāng)粉碎機(jī)中物料粉徑降到一定程度后，物料的相對比表面積增加，顆粒之間彼此會發(fā)生軟團(tuán)聚現(xiàn)象。因此綜合分析，選擇分級頻率為20～30 Hz進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

圖3 分級頻率對黃秋葵超微粉粒徑的影響Fig.3 Effect of graded frequency on okra submicron powder particle size

2.4 響應(yīng)面法工藝優(yōu)化結(jié)果

2.4.1 響應(yīng)面分析試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗，分別考察粉碎時間（A），壓力（B），分級頻率（C）對粒徑大?。╕）的影響。試驗設(shè)計及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果Table 2 Design and results of response surface experiment

2.4.2 回歸模型方差分析及顯著性檢驗

采用Design-Expert 8.0.6軟件對多元回歸模型擬合、方差分析及顯著性檢驗，得到回歸方程模型為：

對該模型進(jìn)行顯著性檢驗，得到方差分析，見表3，模型的可信度分析見表4。

由表3、4可知，模型的P＜0.000 1，說明該模型極顯著，回歸模型設(shè)計與實際測定值能夠最大限度的擬合，試驗誤差較小，因此，可以用該回歸方程代替試驗真實值對試驗結(jié)果進(jìn)行分析，得到R2=0.993 1，預(yù)測值與實際值之間存在高度相關(guān)性，說明該方程具有較高的可靠性。 回歸模型中，二次項BC、A2、B2、C2表現(xiàn)出極顯著水平（P＜0.01），一次項B、C和二次項AB均表現(xiàn)出顯著水平（P＜0.05）。三個因素對黃秋葵超微粉粒徑大小的影響主次順序為：C＞B＞A，即分級頻率＞壓力＞粉碎時間。

表3 回歸方程ANOVA分析Table 3 Analysis of variance for fitted quadratic regression equation

表4 回歸模型的可信度分析Table 4 Reliability analysis of the established regression model

2.4.3 各因素間交互作用對黃秋葵超微粉粒徑的影響分析

在回歸模型方差分析結(jié)果的基礎(chǔ)上，利用軟件做粉碎時間、壓力、分級頻率對粉徑大小影響的等高線圖和響應(yīng)面圖，結(jié)果見圖4～6。

圖4 粉碎時間與壓力交互作用對粉徑影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.4 The contour map and response surface diagram of the interactive effects of shredding time and pressure on powder size

圖5 分級頻率與粉碎時間交互作用對粉徑影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.5 The contour map and response surface diagram of the interactive effects of graded frequency and shredding time on powder size

圖6 壓力與分級頻率交互作用對粉徑影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.6 The contour map and response surface diagram of the interactive effects of pressure and graded frequency on powder size

通過Design-Expert 8.0.6軟件求解回歸方程得到黃秋葵超微粉制備的最佳提取條件為：粉碎時間20.13 min，壓力 200.32 Pa，分級頻率 25.14 Hz，預(yù)測黃秋葵超微粉粒徑大小為1滋m；考慮實際操作的方便性，將黃秋葵超微粉制備的最佳提取條件修正為：粉碎時間20 min，壓力為200 Pa，分級頻率為25 Hz，在該工藝參數(shù)下制得的黃秋葵超微粉的粒經(jīng)大小為1滋m，與理論預(yù)測值比較接近，表明響應(yīng)面得到的數(shù)學(xué)模型是可靠的，具有實用價值。

3 結(jié)論與討論

3.1 結(jié)論

在單因素的基礎(chǔ)上，以粉碎時間、壓力、分級頻率為自變量，以黃秋葵超微粉粒徑大小為響應(yīng)值對黃秋葵超微粉制備工藝參數(shù)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，得到其最佳工藝參數(shù)為：粉碎時間20 min，壓力200 Pa，分級頻率25 Hz，在該條件下制得的黃秋葵超微粉粒徑大小為1滋m。

3.2 討論

在試驗過程中，粉碎時間過短，粒徑不能充分變小，粉碎時間過長，由于粉碎機(jī)中物料粉徑降到一定程度后，相對比表面積增加，顆粒之間彼此會發(fā)生軟團(tuán)聚現(xiàn)象，粒徑也會略有增加。經(jīng)過反復(fù)試驗，最終選擇最佳粉碎時間為20～30 min。

本試驗主要采用了吉林地區(qū)生長的黃秋葵，不同地區(qū)的黃秋葵因受到土壤和溫度差異，其質(zhì)地和品質(zhì)也受到影響，因此若采用不同地區(qū)生產(chǎn)的黃秋葵進(jìn)行試驗，要重新預(yù)算粉碎時間、壓力和分級頻率。另外采用不同型號試驗設(shè)備，也會對試驗結(jié)果有所影響。