摘 要：以硼酸和擬薄水鋁石為原料，采用浸漬法合成了B改性的γ-Al2O3。采用XRD、NH3-TPD酸量分析，N2物理吸附--脫附分析以及透射電鏡對所得樣品進(jìn)行了表征.結(jié)果表明，該方法制備的B改性的γ-Al2O3比表面積明顯提高，具有一定的酸性，且少量B的添加對γ-Al2O3的晶型未造成影響，粒徑變化也不大。

關(guān)鍵詞：硼;改性;活性氧化鋁;浸漬法

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

硼酸，硝酸鋁，氨水，均為分析純。

1.2 硼摻雜活性氧化鋁的制備

選擇硝酸鋁作為鋁源，氨水作為堿源，摻雜元素硼以硼酸的形式在氧化鋁階段采用等體積浸漬法加入，制得硼摻雜活性氧化鋁。樣品中硼含量（B/Al物質(zhì)的量）為2%。

2 結(jié)論

2.1 浸漬法制備硼改性γ-Al2O3晶相的影響

圖1是浸漬法合成的硼改性γ-Al2O3樣品XRD譜圖。由圖所示，最終樣品在37.5°，46.2°，66.4°位置，出現(xiàn)γ-Al2O3的典型特征衍射峰，未出現(xiàn)硼元素的特征衍射峰。這是因?yàn)閾诫s到γ-Al2O3中的硼含量比較低，分散較好，沒有形成B2O3等的團(tuán)簇。表明采用浸漬法制備的硼改性γ-Al2O3，當(dāng)摻雜此硼含量時不會改變γ-Al2O3的晶型。

2.2 浸漬法對硼改性γ-Al2O3孔結(jié)構(gòu)的影響

為了考察浸漬法對B-Al2O3孔結(jié)構(gòu)的影響，對純氧化鋁與浸漬法制備的硼改性γ-Al2O3的孔結(jié)構(gòu)和比表面積進(jìn)行表征。表1表明，未添加硼改性的純氧化鋁的比表面積為256m2/g。而浸漬法制備的硼摻雜氧化鋁比表面積增長幅度分別為13.8%，可以看出，采用浸漬法制備的硼改性γ-Al2O3比表面積得到明顯提高。

表2浸漬法制備的硼改性氧化鋁的孔容孔徑。從表中可以看出，浸漬法制備的B-Al2O3樣品孔容變化不大。

2.3 浸漬法對硼改性γ-Al2O3表面酸性的影響

為了考察浸漬法對B-Al2O3表面酸性的影響，測定脫附溫度在160～250℃、250～400℃和大于400℃三個溫度范圍內(nèi)的NH3脫附量，通過計(jì)算峰面積求出不同強(qiáng)度的酸分布，列于表3?？梢钥闯鼋n法制備的B-Al2O3總酸含量較高，強(qiáng)酸的酸性位數(shù)量較少，大多數(shù)為中強(qiáng)酸的酸性位和弱酸的酸性位。

2.4 浸漬法對硼改性γ-Al2O3的微觀形貌的影響

通過圖2可以發(fā)現(xiàn)，硼改性γ-Al2O3載體的微觀結(jié)構(gòu)主要以纖維狀為主，大部分一次粒子雜亂堆積在一起。說明浸漬法對B-Al2O3粒子的微觀形態(tài)影響較小，樣品中晶粒寬約4 nm、長約20 nm的納米級顆粒。

3 結(jié)論

以硼酸，硝酸鋁和氨水為原料，采用浸漬法制備出的B-Al2O3納米粉體。樣品在此硼含量的添加時，比表面積明顯提高，具有一定的酸性，且對活性氧化鋁的晶型不會存在影響，無其他雜相。采用浸漬法制備出的B-Al2O3具有操作簡單、制備周期短等特點(diǎn)，因此可以廣泛用來制備硼改性活性氧化鋁。

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作者簡介：

符榮（1989- ），女，漢族，遼寧錦州人，學(xué)歷：研究生，遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，實(shí)驗(yàn)師。