李志淮

摘 要：通過(guò)對(duì)瀝青針入度試驗(yàn)全過(guò)程檢測(cè)控制技術(shù)，有計(jì)劃監(jiān)控，并對(duì)監(jiān)控結(jié)果進(jìn)行評(píng)審，確保瀝青針入度數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠、可信、準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：針入度;溫度;記時(shí)器;質(zhì)量

瀝青，這個(gè)特殊石油產(chǎn)品，近年越來(lái)越被我們重視和使用，我國(guó)高速發(fā)展，各地基礎(chǔ)設(shè)施，“一帶一”路國(guó)家，鄉(xiāng)村道路發(fā)展，對(duì)瀝青需求量越來(lái)越大，從我公司銷售瀝青來(lái)看，每月都在10萬(wàn)t以上，而且出口國(guó)外，出現(xiàn)淡季不淡，旺季繁忙的狀態(tài)。作為我們質(zhì)檢中心成品分析站來(lái)講，確保每一批瀝青成品分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，產(chǎn)品合格，顯得尤為重要。瀝青分析指標(biāo)很多，如：針入度、軟化點(diǎn)、延度等。本文著重談一談瀝青針入度分析管理。

針入度它是我們分析道路石油瀝青一個(gè)主要指標(biāo)，它是將瀝青試樣倒入園型杯中，在規(guī)定溫度下固化凝固，放入一個(gè)恒溫水槽中，然后在規(guī)定時(shí)間和溫度內(nèi)，用恒定質(zhì)量連接桿、砝碼、標(biāo)準(zhǔn)針連接體，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)垂直、無(wú)摩擦落入瀝青試樣的深度。針入度指數(shù)我們單位是采用5℃、15℃、25℃下針入度，通過(guò)線性回歸方程系數(shù)b，進(jìn)過(guò)公式計(jì)算出來(lái)。通過(guò)溫度不同下針入度，可以發(fā)現(xiàn)該瀝青產(chǎn)品對(duì)溫度感應(yīng)程度。瀝青針入度試驗(yàn)是測(cè)定瀝青稠度的標(biāo)準(zhǔn)方法，目前我們使用最多的是25℃的針入度指標(biāo)，用來(lái)判斷瀝青產(chǎn)品的質(zhì)量。如何保證瀝青針入度分析可靠可信準(zhǔn)確穩(wěn)定，本人認(rèn)為應(yīng)從以下幾個(gè)方面做起

1 采用滿足客戶需求并適用于所進(jìn)行的檢測(cè)的方法，所用方法均經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)拇_認(rèn)

目前我公司主要生產(chǎn)70號(hào)道路石油瀝青，50號(hào)道路石油瀝青，瀝青產(chǎn)品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，交通部標(biāo)準(zhǔn)，石化標(biāo)準(zhǔn)。而我們采用標(biāo)準(zhǔn)是交通部標(biāo)準(zhǔn)。即中華人品共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTG E20-2011，其中瀝青針入度試驗(yàn)采用其中的T0604-2001。本規(guī)程處于受控狀態(tài)。

2 實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)具有瀝青材料的基本知識(shí)

瀝青分析人員應(yīng)該了解瀝青產(chǎn)品基本知識(shí)，分析人員應(yīng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格，具備瀝青分析崗位資質(zhì)方能持證上崗工作。熟悉掌握針入度儀的操作使用，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。

3 用于檢測(cè)的儀器、計(jì)量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)樣）經(jīng)有效量值溯源并在規(guī)定的檢定有效期內(nèi)

3.1 瀝青針入度儀

瀝青針入度實(shí)驗(yàn)有三個(gè)量值溯源計(jì)量器具，位移傳感器精度為0.1mm，此器具必須穩(wěn)定可靠準(zhǔn)確，我們使用的儀器NORMRAB，編號(hào)JL-107362量程是0-900（0.1mm）。每年必須在上、中、下區(qū)域用定量計(jì)量塊進(jìn)行檢測(cè)，特別是在我們經(jīng)常出數(shù)據(jù)的50-80（0.1mm）區(qū)域。如果檢測(cè)誤差超范圍，則不能使用。如果合格，由計(jì)量部門出具計(jì)量檢測(cè)合格報(bào)告，最后儀器貼計(jì)量合格證。合格證上要有儀器編號(hào)，確認(rèn)時(shí)期，有效日期，確定人員。

3.2 計(jì)時(shí)器

針入度是用恒定質(zhì)量連接桿、砝碼、標(biāo)準(zhǔn)針連接體，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)垂直、無(wú)摩擦落入瀝青試樣的深度。本試驗(yàn)貫入時(shí)間是5s。貫入時(shí)間對(duì)針入度值的大小有直接影響，必須每年對(duì)計(jì)時(shí)器進(jìn)行檢定，精確到0.1s。

3.3 溫度計(jì)

瀝青試驗(yàn)最后是放入平底玻璃器皿循環(huán)水槽中保溫1.5h以上（小盛皿）進(jìn)行的，而平底玻璃水槽是通過(guò)WYS-09型循環(huán)水浴控制溫度，每次試驗(yàn)我們必須用溫度計(jì)測(cè)量平底玻璃水槽中的水溫，控制要求精度為±0.1℃。所以溫度計(jì)必須每年檢定一次，合格方能使用。針入度使用的溫度計(jì)編號(hào)為YZ5-10，檢定結(jié)果如下：

4 對(duì)結(jié)果有影響的試劑和耗材滿足檢測(cè)方法規(guī)定的要求

瀝青針入度所使用的耗材標(biāo)準(zhǔn)針要滿足瀝青分析方法要求。每次我們首次標(biāo)準(zhǔn)針時(shí)，首先要檢查標(biāo)準(zhǔn)針的質(zhì)量，看它針及針桿總質(zhì)量是否在2.5g±0.05g之間，超出質(zhì)量范圍，就剔除。其次我們用一個(gè)瀝青試樣進(jìn)行針入度試驗(yàn)，每根針針入度數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，對(duì)針入度異常的標(biāo)準(zhǔn)針進(jìn)行剔除，另外，我們還要檢查標(biāo)準(zhǔn)針洛氏硬度是否在HRC54-60之間，表面粗糙度是否在Ra0.2-0.3um之間，檢查針桿上是否有號(hào)碼標(biāo)志，每根針是否附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單、合格證書，每個(gè)檢驗(yàn)周期要進(jìn)行檢驗(yàn)，其尺寸及形狀入是否符合要求。如果在操作使用中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)針出現(xiàn)到此或不小心跌落掉地，應(yīng)及時(shí)更換。每根針使用前必須要承重檢驗(yàn)，例如表2使用的航天標(biāo)準(zhǔn)針符合要求方可使用。

5 依據(jù)滿足相關(guān)要求的抽樣方法，規(guī)范抽取具有代表性的樣品

瀝青產(chǎn)品檢驗(yàn)，瀝青產(chǎn)品樣品代表性很重要，采樣不準(zhǔn)，后面瀝青分析檢驗(yàn)工作做的再好，也不能說(shuō)明瀝青產(chǎn)品質(zhì)量可信，所以必須嚴(yán)格按照J(rèn)TGE20-2011 T0601-2011標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采樣，第一種情況，瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)罐沒有攪拌設(shè)備，通常將瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)罐加熱至135度變成流體粘稠瀝青，取樣時(shí)將瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)罐的進(jìn)、出口閥關(guān)閉，按照瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)罐實(shí)際儲(chǔ)存量，上、中、下位置采樣;第二種情況，瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)存罐有循環(huán)攪拌設(shè)施，瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)罐加熱至135度，關(guān)閉瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)存罐循環(huán)攪拌設(shè)施、進(jìn)、出口閥，在瀝青產(chǎn)品儲(chǔ)存罐中部采樣。

6 檢測(cè)過(guò)程嚴(yán)格按檢測(cè)方法進(jìn)行，并施以充分的監(jiān)督

瀝青檢測(cè)試驗(yàn)必須嚴(yán)格安裝JTGE20-2011執(zhí)行，所得數(shù)據(jù)的記錄方式便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)。

6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證

要有可信、可靠、有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證、監(jiān)控或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制，每年國(guó)家瀝青監(jiān)督抽查的留樣作為次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，及時(shí)對(duì)所做項(xiàng)目進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)問題和趨勢(shì)，驗(yàn)證所做數(shù)據(jù)是否異?？煽繙?zhǔn)確。

6.2 各種比對(duì)

每年參加不定期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，樣品與樣品對(duì)比，儀器與儀器對(duì)比，試驗(yàn)室與試驗(yàn)室對(duì)比，如：質(zhì)檢成品站和質(zhì)檢生控站比對(duì)，質(zhì)檢成品站與上海瀝青公司實(shí)驗(yàn)室比對(duì)，參加全國(guó)瀝青能力驗(yàn)證比賽。

6.3 方法比對(duì)

使用相同或不同方法重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn)，瀝青分析數(shù)據(jù)我們經(jīng)常采用交通部標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。同一樣品使用同一方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，同一樣品使用同樣方法不同實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，同一樣品使用不同儀器進(jìn)行比對(duì)。

6.4 保存物品的再次檢測(cè)或再校準(zhǔn)

瀝青分析每次取樣必須同時(shí)取兩份，一份留作樣品分析使用，一份做再次檢測(cè)使用，留樣標(biāo)簽要填寫樣品編號(hào)，樣品名稱，樣品規(guī)格，取樣時(shí)間，取樣地點(diǎn)，取樣人，封樣人。

6.5 一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析

瀝青式樣是條件分析，特別是溫度。不同溫度環(huán)境就有不同的分析數(shù)據(jù)結(jié)果。分析試驗(yàn)前要重復(fù)了解掌握號(hào)相關(guān)因素特點(diǎn)。

7 設(shè)備與環(huán)境條件符合相關(guān)檢測(cè)方法進(jìn)行，并施以充分的監(jiān)督

瀝青試驗(yàn)是條件試驗(yàn)，特別是環(huán)境溫度對(duì)瀝青針入度的影響特別大。本人在工作期間就發(fā)現(xiàn)同一個(gè)樣品分別倒兩個(gè)試皿，一個(gè)放在115室（室溫13℃），冷卻1.5h;一個(gè)放在119室（23℃），冷卻1.5h。最后做出針入度25℃結(jié)果是。115室室溫13℃）針入度61（0.1mm）;119室（23℃）針入度為66（0.1mm）。安裝此方法，本人連續(xù)做了如下試驗(yàn)，見表3。

這樣分析下來(lái)，同一樣品瀝青在室溫冷卻過(guò)程中，不同室溫就會(huì)得到不同的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，而JTGE20-2011 T0601-2011分析規(guī)程里要求室溫在15℃-30℃之間，在此本人建議有關(guān)部門將室溫的概念修正為20℃-30℃，否則誤差過(guò)大;或?qū)r青試樣由液態(tài)凝固固態(tài)放入25℃恒溫箱中。目前，根據(jù)本人建議，金陵石化分公司和山東國(guó)家瀝青檢測(cè)中心，就采用將瀝青試樣放入25℃恒溫箱中固化。

8 數(shù)據(jù)處理檢測(cè)結(jié)果及報(bào)告實(shí)行有效審核

瀝青針入度同一式樣3次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的最大值和最小值之差在允許誤差范圍時(shí)，取三次誤差平均值，以指數(shù)作為針入度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以0.1mm計(jì)。檢測(cè)結(jié)果實(shí)行金陵石化公司一體化管理體系記錄。要求有記錄編號(hào)，使用單位，試驗(yàn)方法，樣品編號(hào)，樣品名稱，采樣地點(diǎn)，儀器名稱，儀器編號(hào)，分析時(shí)間，采樣時(shí)間，檢測(cè)計(jì)算結(jié)果，檢測(cè)者，復(fù)核者，組長(zhǎng)復(fù)核，報(bào)告結(jié)果及時(shí)上傳，實(shí)行檢測(cè)者審核，復(fù)核者審核，組長(zhǎng)審核制度。

9 結(jié)論

①瀝青針入度試驗(yàn)必須全過(guò)程檢測(cè)控制技術(shù)，有計(jì)劃監(jiān)控，并對(duì)監(jiān)控結(jié)果進(jìn)行評(píng)審，確保瀝青針入度數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠、可信、準(zhǔn)確;②目前要做的工作就是瀝青試樣固化溫度要統(tǒng)一起來(lái)。

參考文獻(xiàn)：

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