張高鵬 褚東領(lǐng) 郭輝輝

摘 要：本實(shí)驗(yàn)采用不同孔徑規(guī)格陶瓷膜過濾法，最終篩選出150KD分子量膜孔徑來過濾異VC鈉發(fā)酵液通量最好，去除效率最優(yōu)，比傳統(tǒng)過濾法對(duì)菌體蛋白的去除效果提高0.45～1.45%，發(fā)酵液殘余蛋白含量能降低到0.05%以下。

關(guān)鍵詞：陶瓷膜;異VC鈉;膜通量;菌體蛋白

D-異抗壞血酸鈉（簡(jiǎn)稱異VC鈉）目前國(guó)內(nèi)外采用葡萄糖、玉米漿、輕質(zhì)碳酸鈣等為原料，經(jīng)微生物發(fā)酵、料液酸化處理、內(nèi)酯化、結(jié)晶、烘干一系列工序制取，因異VC鈉良好的抗氧化性，是一種無毒無害綠色食品添加劑，普遍被大型食品、飲料廠商采購(gòu)作為保鮮劑、抗氧化劑添加到產(chǎn)品中。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 過濾過程

循環(huán)罐中的料液經(jīng)供料泵輸送進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備單元，通過膜的篩分作用，小分子的物質(zhì)透過膜層形成濾清液收集到清液罐，顆粒狀或大分子的物質(zhì)被截留后形成濃縮液重新回流到循環(huán)罐，循環(huán)罐中的物料逐漸濃縮。在濃縮一定倍數(shù)后，如需對(duì)濃縮液進(jìn)行洗滌，可加水進(jìn)行透析，即在濃縮液中不斷加水，通過膜的篩分作用，將能透過膜的物質(zhì)隨著水份一起透出膜層，恒容透析不斷洗滌，以達(dá)到濃液純化或?yàn)V液收率提高的目的。

1.2 清洗過程

過濾過程結(jié)束后，設(shè)備排空，然后進(jìn)入清洗，清洗液自清洗罐經(jīng)由清洗泵輸送，進(jìn)入膜系統(tǒng)。循環(huán)泵提供了清洗液在膜組件內(nèi)的循環(huán)流量和壓力，清洗液分別從透過側(cè)和濃縮側(cè)回流至清洗罐，以實(shí)現(xiàn)循環(huán)清洗。在生產(chǎn)過程中，膜元件使用一段時(shí)間后，料液中的各種組分均有可能在膜的內(nèi)部和表面形成堵塞。這些吸附在膜層表面和膜內(nèi)部的污染物如不及時(shí)去除，將大大的影響膜的過濾性能，主要表現(xiàn)為過濾通量大大衰減。因此必須周期性的對(duì)膜進(jìn)行清洗再生以恢復(fù)膜元件的過濾性能。

2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

本實(shí)驗(yàn)通過小試篩選出最適合的濾膜孔徑來過濾異VC鈉發(fā)酵液，以此為大生產(chǎn)提供充足的應(yīng)用依據(jù)和參考價(jià)值。

3 實(shí)驗(yàn)方案

①膜管的選擇：結(jié)合我公司發(fā)酵液情況，采用以下三種截留分子量的膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別是15kD（1.5萬(wàn)分子量/31孔/0.34平），150KD（15萬(wàn)分子量/19孔/0.25平），0.1μm（微米/31孔/0.34平）。每種膜進(jìn)行一批可行性實(shí)驗(yàn)而后根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果選定合適的截留分子量的膜進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn);

②進(jìn)料液選擇：進(jìn)料為發(fā)酵后的2KGGa發(fā)酵液，未經(jīng)離心處理，但需要過一下30目篩網(wǎng)，除去可能的大塊雜質(zhì)，保證發(fā)酵液沒有結(jié)晶體出現(xiàn);

③濃縮比選擇：濃縮比先定在10倍左右，根據(jù)通量衰減情況添加透析水;

④實(shí)驗(yàn)溫度的選擇：進(jìn)料溫度接近40℃（低于該溫度發(fā)酵液易出現(xiàn)結(jié)晶體）左右，隨著實(shí)驗(yàn)進(jìn)行溫度上升到60℃以上，因?qū)嶒?yàn)量少，無需增加降溫裝置，但需注意溫升情況;

⑤化驗(yàn)分析：在實(shí)驗(yàn)過程中取濾清液，并化驗(yàn)其菌體蛋白含量及透光率，料渣測(cè)定2KGGa含量。

4 實(shí)驗(yàn)過程

本次實(shí)驗(yàn)一共采用三種規(guī)格膜組，每種規(guī)格膜組進(jìn)行一批實(shí)驗(yàn)，膜管清洗條件良好，每次清洗均能使膜管水通量回復(fù)完全。篩選合適膜在不同發(fā)酵液進(jìn)料的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

實(shí)驗(yàn)思路是第一步先采用15kD（1.5萬(wàn)分子量/31孔/0.34平），150KD（15萬(wàn)分子量/19孔/0.25平），0.1μm（微米/31孔/0.34平）三種規(guī)格的膜組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選出通量最好的一種規(guī)格膜組，第二步是采用這種通量比較好的膜組繼續(xù)進(jìn)行三批實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步驗(yàn)證選用本規(guī)格膜組的實(shí)際效果。

六組實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示。

①發(fā)酵液的質(zhì)量可能有較大的波動(dòng)，出現(xiàn)通量起浮較大的情況，在系統(tǒng)設(shè)計(jì)時(shí)需考慮這一因素的影響;

②15KD膜平均通量24L/h.m2不適合工業(yè)化應(yīng)用;

③0.1μm膜的整體平均通量低于150KD膜平均通量且衰減速度較明顯;

④150KD膜四批次不同進(jìn)料的實(shí)驗(yàn)透光率均在97%，收率99%左右，過濾液中菌體蛋白含量均為0.04%，優(yōu)于板框過濾0.76%，說明150KD膜在透光率及蛋白脫除率明顯優(yōu)于板框，且過濾且通量穩(wěn)定在80L/h.m2左右，故可選為異VC的發(fā)酵液工業(yè)設(shè)計(jì)用膜。

參考文獻(xiàn)：

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